Pyrifluquinazon은 quinazoline 계통의 살충제로 진딧물, 흰파리 등 해충에 대해 음식섭취를 조절하는 신경계 또는 내분비계에 작용하여 섭식행동을 제어하고 또한 식물조직에 추가적 손상을 방지, 식물체 바이러스 확산을 막는 역할을 한다. 국내에는 2012년 사과와 배에 신규 사용등록되어 식품의약품안전처에서 잔류허용기준을 설정하였다. 본 농약은 분자량이 464.3으로 큰 편이며, 증기압이 낮아 분석을 위한 기기로 HPLC-UVD를 선택하여 잔류허용기준 준수여부 확인을 위한 시헙법을 확립하였다. 추출용매는 간섭물질의 추출이 비교적 적은 acetonitrile을 사용하였으며, pyrifluquinazon의 Log $P_{ow}$값이 3.12로 극성에 가까운 물리화학적 특성을 감안하여 액-액 분배를 위한 용매로 dichloromethane을 사용하였다. 간섭물질 제거를 위한 clean-up과정에서는 silica 카트리지를 사용하였고, acetone으로 용출하여 최적의 정제조건을 확립하였다. 분석 결과 회수율은 70~120%로 나타났으며, 분석오차는 10% 미만, 실험실간 편차 ($RSD_R$(%)) > 0.01 mg/kg, ${\leq}$0.1 mg/kg 범위에서 3.40~15.4%로 코덱스 가이드라인 기준에 적합함을 확인 하였다. 또한 본 시험법의 재현성 및 선택성을 추가로 확보할 수 있도록 LC-MS를 통한 정성시험법을 추가로 확립하였다. 본 시험법은 신규 등록된 pyrifluquinazon 분석을 위한 신속 정확한 공정 시험법으로 식품공전에 등재되어 활용되고 있다.
최근에 산화물 형광체는 황화물 형광체에 비해 높은 화학적 안정성을 나타내기 때문에 백색 발광 다이오드, 전계방출 디스플레이와 플라즈마 디스플레이 패널에 그 응용성을 넓히고 있다. 마그네슘 니오베이트(magnesium niobate, MgNb2O6)는 우수한 유전 특성(상대 유전상수=18.4)을 나타내기 때문에 마이크로파 유전체로 응용 가능하며, 단일상 릴랙서 페라브스카이트(relaxor perovskite) Pb(Mg1/3Nb2/3)O3을 합성하기 위한 전구체 (precursor)로 널리 사용되고 있으며, 나이오븀산염 이온에서 다양한 색상을 방출하는 활성제 이온으로 효율적인 에너지 전달이 일어남으로써 Sm3+, Dy3+, Eu3+와 같은 희토류 이온의 좋은 모체 격자로 개발할 수 있다. 본 연구에서는 마그네슘 니오베이트 MgNb2O6 모체 결정에 다양한 활성제 이온, 즉 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+를 선택적으로 주입하여 발광 효율이 높은 천연색 형광체를 합성하고자 한다. 특히, 모체 결정에 주입되는 활성제 이온 주위의 국소적인 환경이 반전 대칭에서 변형되는 척도를 조사하여 활성제의 주 발광 파장의 세기가 최대가 되는 최적의 조건을 결정하고자 한다. Mg1-1.5xNb2O6:REx3+ 형광체 분말 시료는 초기 물질 MgO, Nb2O5와 희토류 이온을 화학 반응식에 맞게 정밀 저울로 측량하여 플라스틱 용기에 ZrO2 볼과 함께 넣고, 소정의 에탄올을 채운 뒤 밀봉하고서, 300 rpm의 속도로 20시간 볼밀 (ball-mill) 작업을 수행하였다. 그 후, 체(sieve)로 ZrO2 볼을 걸러낸 다음에 혼합된 용액을 각 비커에 담아서 $40^{\circ}C$의 건조기에서 24시간 건조하였고, 건조된 시료를 막자 사발에 넣고 잘게 갈고 80 ${\mu}m$의 체로 걸러낸 후에, 알루미나 도가니에 활성제 이온별로 각각 담아, 전기로에 장입하여 매분당 $5^{\circ}C$의 비율로 온도를 상승시켜 $350^{\circ}C$에서 5시간 동안 하소 공정을 실시한 후에, 온도를 계속 일정한 율로 증가시켜 $1,200^{\circ}C$에서 5시간 동안 소성하여 합성하였다. 합성된 형광체 분말의 결정 구조는 $Cu-K{\alpha}$ 복사선(파장: 1.5406)을 사용하여 X-선회절장치로 측정하였으며, 형광체의 표면 형상은 전계형 주사전자현미경으로 관측하였다. 흡광와 발광스펙트럼은 제논 램프를 광원으로 갖는 형광 광도계를 사용하여 측정하였다. 모체 결정에 활성제 이온 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+가 도핑된 형광체 분말은 각각 적색, 주황색, 황색, 녹색 발광이 관측되었다. 각 발광 스펙트럼과 결정 입자의 크기와 형상 사이의 상호 관계를 조사하였다. 실험 결과로부터, 각 형광체의 발광 파장은 활성제 이온의 종류 와 서로 밀접하게 관련되어 있으며, 형광체 시료 합성시 활성제 이온의 농도를 선택적으로 조절함으로써 발광의 세기를 제어할 수 있음을 확인하였다.
전자 통신 산업이 발달하면서 도전성 재료의 사용이 증가하게 되었다. 그에 따라 주로 사용되어오던 귀금속들을 대신할 저렴한 재료들이 필요하게 되었다. 그 중 구리는 귀금속에 비해 값이 저렴하고, 유사한 열 전기적 특성을 가졌지만 대기 중에서 쉽게 산화가 되는 문제점이 있다. 산화를 방지하기 위해서는 제조공정이 복잡해져 사용에 제한이 되어왔다. 구리의 산화 방지를 위한 방법 중 하나로 산화에 강한 금속을 Core-Shell 구조로 도금시켜 고유의 특성을 유지하며 산화를 방지하는 방법이 있다. 본 연구에서는 무전해 도금법으로 구리분말에 주석(Sn) 도금을 했고, 도금에 영향을 주는 인자들에 대해서 연구했다. XRD, FE-SEM, FIB, 4-Point Probe 등의 분석결과 구리 표면에 치밀한 주석피막이 도금되었고, 대기 중에서 산화가 되지 않았다. 분석결과를 바탕으로 최적의 도금 조건을 도출했고, 추가적으로, 도전성 필러 응용 가능성에 대한 실험을 했다. 합성된 분말을 pellet 형태로 압분 성형한 후 저온 열처리 전과 후의 변화를 분석했다. 그 결과 저온 치밀화를 통해 용융된 주석이 구리 입자들을 상호연결 시켰고, 전기 전도가 향상되었다.
본 연구에서는 타타리 메밀의 볶음 온도 및 볶음 시간에 따른 색도변화를 살펴보고, 이들의 물 추출물에 대한 총 페놀성 화합물 함량, 전자공여능을 측정하였다. 총 페놀성 화합물 함량 측정결과, 볶음 처리를 하지 않은 타타리 메밀에 비하여 10분 처리구의 경우 $225^{\circ}C$와 $250^{\circ}C$에서는 총 페놀성 화합물 함량이 유의적으로 크게 감소하였다. 전자공여능 측정 결과 $175^{\circ}C$와 $200^{\circ}C$의 경우 볶음시간에 따라 증가하는 경향을 나타낸 반면, $225^{\circ}C$와 $250^{\circ}C$의 경우 볶음시간이 길어질수록 전자공여능 값이 감소하는 경향을 나타내었다. 색도 측정 결과, 볶음 처리를 하지 않은 타타리 메밀의 L값과 비교하여 $200^{\circ}C$와 $250^{\circ}C$에서 10분동안 볶음 처리를 한 경우 탄화되어 크게 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 이와 같은 결과를 통해 타타리 메밀을 이용한 가공제품의 품질 고급화를 위하여 최적의 볶음 조건 설정은 매우 중요한 연구라고 판단된다.
열처리에 의한 식품의 성분변화를 줄이기 위한 비열처리 공법 중 하나로 새롭게 주목받고 있는 초고압처리를 적용하여 새우젓의 저장성을 증진시키고자 하였다. 염농도를 달리하여 $20^{\circ}C$에서 6주간 발효시켜 제조한 새우젓의 미생물 수는 염농도 18%에서 가장 높은 미생물 수를 보였으며 일반세균 수는 $3.4{\times}10^5\;CFU/g$, 호염성 세균 수는 $6.4{\times}10^4\;CFU/g$, 효모 수는 $4.2{\times}10^5\;CFU/g$, 호염성 효모 수는 $3.0{\times}10^4\;CFU/g$이었다. 새우젓을 초고압 살균시 압력과 처리시간이 증가할수록 살균효과가 증가되었으며 사멸패턴은 1차반응으로 확인되었다. 염농도 8%와 18% 새우젓에서 $k_p$값은 호염성 세균이 일반세균에 비하여 낮은 값을 보였다. 또한 처리압력에 따라 $log(k_p)$는 직선적으로 증가하였으며 회귀직선의 기울기는 일반세균보다 호염성 세균이 큰 기울기 값을 보여 호염성 세균의 압력에 의한 사멸속도상수의 변화가 일반세균에 비하여 큰 것으로 나타났다. 초고압 공정은 저염발효 새우젓의 살균에 응용될 수 있었으며 최적 처리조건은 6,500기압에서 10분간 처리하는 것이었다.
본 연구에서는 coconut oil과 sugar ester를 이용한 유화과정에 대한 최적화공정을 수행하였다. 최적화를 위해 반응표면분석법 중 중심합성계획모델을 이용하였다. 반응표면분석법의 반응치로는 유화액의 점도, 평균입자크기와 7 days 경과 후 ESI 등을 설정하였으며, 계량인자로는 유화시간, 유화속도 및 유화제의 첨가량을 설정하였다. 중심합성계획모델로 최적화과정을 수행한 결과 계량인자는 유화시간(22.63 min), 유화속도(6,627.41 rpm) 및 유화제의 첨가량(2.29 wt.%)에서 최적실험값인 점도(1,707.56 cP), 평균입자크기(1,877.05 nm) 및 7 days 경과 후 ESI (93.23%)로 종합만족도(D = 0.8848)가 높게 나타났다. 또한 이 조건에서 실제 실험을 통해 얻은 결과는 이론결과와 비해 평균오차율 $1.2{\pm}0.1%$로 작게 나타났다. 따라서 coconut oil의 유화과정에 반응표면분석법 중 중심합성계획법을 적용할 경우 매우 낮은 오차율을 얻을 수 있었다.
열차폐 코팅(Thermal Barrier Coating) 기술의 하나로 연구되는 전자빔(EB, Electron Beam) 증착에 사용되는 코팅재료는 증착 공정 중에 고출력의 전자빔이 조사되기 때문에, 균일코팅을 위해서는 증착 중 코팅재료의 형상유지 및 안정한 융탕 형성이 필요하며, 이를 위해 적절한 밀도와 미세구조를 갖춘 잉곳(Ingot) 형태의 코팅소스가 요구된다. 본 연구에서는 8 wt%의 이트리아($Y_2O_3$)가 안정화제로 첨가된 지르코니아(8YSZ) 조성을 활용하여, 고출력 전자빔 조사환경에 사용가능한 잉곳제조를 위해 최적의 원료분말 조건을 확보하고자 하였다. 제조된 잉곳시료들에 대한 전자빔 조사 시, 수십 마이크론과 수십 나노 크기의 입자들로 구성된 혼합형 분말로 제조된 잉곳의 경우, 나노크기의 분말만으로 제조된 경우보다 향상된 열충격 저항성을 보였다.
본 연구는 인삼 잎의 이용증대를 위해 마이크로웨이브에 의한 인삼 잎의 잔류농약 추출효과와 발효 인삼 잎의 ginsenoside 유용 유도체의 전환 검토 및 품질 특성을 분석 하였다. 인삼 잎에 잔류되어 있는 tolclofos-methyl와 azoxystrobin을 microwave로 추출하기 위한 용매는 hexane이 가장 효율적 이었다. tolclofos-methyl와 azoxystrobin이 잔류되어 있는 인삼 잎에서의 microwave를 이용한 추출 최적 조건은 power 50~95 watts, 추출용매는 hexane, 추출시간은 3분으로 나타났다. 인삼 잎 추출물의 발효에서 발효전과 비교하여 $Rg_1$과 $Rb_1$은 감소한 반면 $Rh_1$, $Rg_3$, $Rk_1$ 및 $Rh_2$는 발효 후 모두 증가한 것으로 나타났다. 특히 홍삼에서 대표적인 성분으로 알려져 있는 $Rg_3$의 경우 발효전 $2.77{\mu}g/g$에서 발효 후 균주의 종류에 따라 $70.62{\sim}77.61{\mu}g/g$으로 증가하였다. 7일간 발효 후 인삼 잎의 총 페놀성 화합물 및 전자공여능은 일부 균주에서는 발효전과 비교하여 감소하다가 다시 증가하는 경향을 나타내었으나, 발효가 진행됨에 따라 전반적으로 감소되는 경향을 나타내었다.
본 연구에서는 금은화와 회화나무꽃으로부터 항산화성분을 추출하는 용매추출공정의 최적화를 위해 반응표면분석법 중 중심합성계획모델을 이용하였다. 반응표면분석법의 반응치로는 추출수율과 DPPH 라디칼소거활성을 설정하였고, 독립변수로는 추출시간, 주정/초순수 부피비, 추출온도 등을 설정하였다. 중심합성계획모델로 최적화과정을 수행한 결과 금은화의 경우 최적조건은 추출시간(2.08 h), 주정/초순수의 부피비(41.53 vol.%), 추출온도($55.08^{\circ}C$)이었으며, 이 때 수율(37.38 wt.%), DPPH 라디칼소거활성(40.37%) 값을 나타내었다. 또한 회화나무꽃의 경우 추출시간(2.13 h), 주정/초순수의 부피비(62.89 vol.%), 추출온도($50.42^{\circ}C$)에서 개별 최대값인 수율(35.43 wt.%), DPPH 라디칼소거활성(55.27%) 값을 나타내었다.
석탄계 활성탄(CAC)에 의한 carbol fuchsin (CF) 염료의 흡착 특성을 pH, 초기농도, 온도 및 접촉시간을 흡착변수로 사용하여 조사하였다. CF는 수중에서 해리하여 양이온인 NH2+를 가지게 되는데, 염기성 영역에서 음전하를 가진 활성탄의 표면과 정전기적 인력으로 결합하였으며 최적조건인 pH 11에서 96.6%를 흡착하였다. 등온흡착은 Langmuir, Freundlich, Temkin 및 Dubinin-Radushkevich 모델을 사용하여 해석하였다. 실험결과는 Langmuir 식이 더 잘 맞았다. 따라서 흡착 메카니즘은 균일한 에너지 분포를 가진 활성탄 표면에서 단분자층으로 흡착된다고 예상되었다. 평가된 Langmuir의 무차원 분리계수 값들(RL = 0.503~0.672)로부터 활성탄에 의해 CF를 효과적으로 처리할 수 있다는 것을 알았다. Temkin 식과 Dubinin-Radushkevich 식에 의해 구한 흡착에너지는 각각 BT = 4.397~6.281 kJ/mol과 E = 1.456~2.319 J/mol이었다. 따라서 흡착공정은 물리흡착(BT < 20 J/mol, E < 8 kJ/mol)으로 나타났다. 흡착속도실험결과는 유사 2차 속도식에 더 잘 맞았다. CAC에 대한 CF 염료의 흡착반응은 온도가 올라갈수록 자유에너지 변화의 음수값이 증가하였기 때문에 온도 증가와 함께 자발성도 높아지는 것으로 나타났다. 양수 값의 엔탈피 변화(12.747 kJ/mol)는 흡열반응임을 알려주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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