본 연구에서는 흡열연료의 종류와 촉매의 성형 방법에 따른 연료의 분해특성 및 코크 생성에 대하여 분석하였다. 실험에 사용된 연료는 methylcyclohexane (MCH), n-dodecane 그리고 exo-tetrahydrodipentadiene (exo-THDCP)이며, 백금을 담지한 USY720에 압력만을 가하여 제조한 disk 형태, binder와 silica solution을 혼합하여 제조한 pellet 형태의 제올라이트를 촉매로 사용하였다. 성형 방법에 따른 촉매의 특성은 X-ray 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 질소흡탈착등온선 그리고 암모니아 승온탈착분석법을 통해 분석하였으며, 연료가 초임계 상태로 존재할 수 있는 고온고압의 조건($500^{\circ}C$, 50 bar)에서 반응을 진행시킨 후에 생성된 혼합물은 가스 크로마토그래프 질량분석계(GC-MS), 촉매에 생성된 코크는 열중량분석기를 사용하여 분석하였다. 이와 같은 분석을 수행한 결과, 반응 후 생성물의 조성은 연료를 구성하는 화합물의 구조에 따라 크게 차이를 보였다. 또한, 촉매의 성형 방법에 따른 결정성이나 표면 특성의 변화는 미미하였으나, 비교적 큰 변화를 보인 산점과 기공 특성이 생성물과 코크 생성량 및 조성의 변화에 영향을 주는 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 저온에서 매립지 가스(LFG)하에서 메탄의 완전 산화 특성 분석을 위한 고성능 Pd 코팅 $La_{0.1}Sr_{0.9}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}}$ (LSCF-1928)촉매를 개발하였다. LSCF-1928 촉매를 분말형과 중공사형으로 성형한 후 중공사형의 표면을 무전해도금법으로 Pd를 코팅하였다. 성형된 촉매는 TPR을 통해 촉매에 흡착 된 산소종과 그 흡착 량을 분석하였고, SEM을 통해 중공사형 기공구조를 확인하였으며, XRD를 통해 촉매의 안정성을 확인하였다. 메탄 산화 실험 결과 LSCF-1928 촉매의 메탄 완전산화 온도는 $475^{\circ}C$ 이었으나, Pd코팅 된 LSCF-1928 촉매는 이보다 낮았으며, $O_2$ 전화 율 또한 일반 LSCF-1928 촉매보다 Pd 코팅 LSCF-1928 촉매가 높았음을 확인하였다.
극초음속 비행체에서는 공기와의 마찰열과 엔진열의 증가로 기체 내부의 열적 부하가 발생한다. 이는 비행체 내부 구조물의 변형을 일으키고 오작동을 발생시킬 수 있다. 흡열연료는 액체 탄화수소 연료로 흡열반응을 통해 열을 흡수할 수 있는 연료이다. 본 연구에서는 exo-tetrahydrodicyclopentadiene을 모델연료로 선정하고 흡열 냉각 시스템에 제올라이트 촉매를 사용하여 흡열반응을 수행하였다. 세가지 형태로 촉매를 성형하여 각 형태별 흡열 성능 차이를 관찰하였다. 본 연구에서 바인더가 첨가된 촉매가 더 높은 흡열량과 전환율을 보였다. 생성물 분석 결과 바인더 첨가 촉매에서 방향족의 생성이 더 많은 것을 확인하였다.
소형 PEMFC(Proton Exchange Membrane Fuel Cell)는 전기를 만들기 위해서 고순도의 수소를 필요로 한다. 각각의 마이크로 성형된 금속박판(스테인레스 스틸, 알루미늄)을 진공 브레이징법으로 접합하여 수소공급용 소형 개질기를 제작하였다. 마이크로 채널의 내부는 졸-겔법(스테인레스 스틸)과 양극산화법(알루미늄)으로 촉매를 지지하기 위한 다공성 $Al_2O_3$ 층을 형성시켰다. 스테인레스 스틸 박판은 에칭과 브레이징에 유리하였으나, 표면산화층 코팅을 균일하게 하여 안정적인 촉매반응을 유도하기 위한 균일한 표면 산화층 형성이 힘들었다. 반면 알루미늄 박판은 표면 산화층 형성이 상대적으로 용이했으며, 촉매를 상하지 않는 낮은 온도에서의 적층이 가능했다.
본 연구의 목적은 친환경 액체 추진제 분해반응에 적용하기 위하여 백금이 담지된 헥사알루미네이트 펠렛 촉매를 개발하는 것이다. 초음파 분무 열분해법으로 제조한 hexaaluminate를 지지체로 사용하고 백금을 활성금속으로 사용한 펠렛 촉매를 두가지 방법으로 제조하였다. 백금 전구체를 헥사알루미네이트 분말에 담지한 후에 바인더를 첨가하여 성형한 펠렛 촉매의 경우(M1 method 촉매), $550^{\circ}C$에서 소성한 촉매는 메조기공이 잘 발달하였다. 그러나 이 촉매를 $1,200^{\circ}C$에서 소성하면 메조기공이 거의 무너지고 약간의 거대기공만 존재하였다. 반면에, 헥사알루미네이트를 성형하여 펠렛을 제조한 후, 펠렛 위에 백금을 담지한 촉매의 경우(M2 method 촉매), $1,200^{\circ}C$에서 소성한 후에도 표면적과 메조기공이 잘 유지되는 것으로 나타났다. 또한, 백금 분산도 측면에서도 M2 method로 제조한 촉매의 내열성이 더 우수하였다. 펠렛 촉매 제조 방법과 소성온도가 ammonium dinitramide (ADN) 또는 hydroxyl ammonium nitrate (HAN)을 주성분으로 하는 액상 추진제의 분해반응에 미치는 영향을 분석하였다. ADN 기반 액체 추진제 및 HAN 기반 액체추진제의 분해반응에서 Pt/hexaaluminate 펠렛 촉매를 사용하면 분해 개시 온도를 큰 폭으로 내릴 수 있음을 확인하였다. 특히, M2 method로 제조한 촉매의 경우, 소성온도를 $1,200^{\circ}C$로 올린 경우에도 분해 개시 온도가 큰 변화를 보이지 않았다. 따라서 M2 method로 제조한 Pt/hexaaluminate 펠렛 촉매가 내열성을 보유하고 있으며, 친환경 액상 추진제의 분해 반응용 촉매로서 잠재력이 있다는 것을 확인하였다.
본 연구는 7대 온실가스 중 하나인 HFC-134a를 효과적으로 분해하기 위한 촉매로써 산업 부산물인 red mud를 상업적으로 사용하기 위한 기계적 안정성 향상에 관한 것이다. 알루미늄 공정에서 배출한 산업용 폐기물인 red mud는 분쇄-분취-압축-성형-소성 공정으로 HFC-134a 분해가 가능한 촉매 제조가 가능하였는데, 소성을 통해 촉매 성능 향상 및 기계적 안정성을 확보할 수 있었다. 최적의 열처리 조건을 확인하기 위하여, 펠렛형태로 압축성형한 red mud는 머플퍼니스를 이용하여 300, 600, 800 ℃에서 5시간 소성하여 촉매성능 및 기계적 안정성을 확인하였는데, 기계적 안정성은 증류수에 촉매를 담근 후 초음파 처리 전후 무게 손실률로 확인하였다. 열처리에 따른 촉매성능 및 기계적 안정성을 확인한 결과 800 ℃에서 소성한 촉매(RM 800)가 기계적 안정성은 물론 촉매활성 또한 가장 우수하였다. RM 800 촉매를 사용한 촉매 성능 및 100시간 동안 수행한 내구성 측정 결과 650 ℃에서 1 mol% HFC-134a를 99% 이상 분해하였고, 내구성 측정 기간동안 촉매성능 저하는 관찰할 수 없었다. XRD 분석 결과 800도 소성 후 Ca, Si, 및 Al의 상호작용으로 인해 기계적 강도와 활성 향상에 영향을 미치는 트라이 칼슘알루미네이트와 게레나이트 결정상이 나타났다. 내구성을 측정한 촉매 SEM/EDS 분석 결과 RM 800 촉매는 HFC-134a 분해로 인한 활성물질 저감 및 형상변화가 나타나지 않았다. 본 연구를 통해 산업폐기물인 red mud는 경제성이 매우 높고 분해효율 및 기계적 안정성 또한 매우 높아 폐냉매 처리를 위한 촉매로써 상용화가 가능할 것으로 기대한다.
비정질알루미나와 기공형성제를 물과 혼합하여 원통형으로 성형하고 수화, 건조 및 소성하여 직경 5mm의 ${\gamma}$알루미나 펠릿을 제조하였다. 이를 Fe$(NO_{3})_{3}$.$9H{2}O$ 용액과 $CH{3}COOH$ 혼합용액에 침척시키고 $200^{\circ}C$ 온도로 3시간 수열처리 하여 펠릿을 담지시킨 후 건조와 소성공정을 통하여 촉매를 제조하였다. 이와 같이 수열법에 의해 제조딘 산화철 담지${\gamma}$알루미나 촉매를 환경촉매로 적용하기 위해 4-chlorophenol과 같은 난분해성물질을 촉매를 사용하지 않는 오존단독공정과 촉매를 사용하는 촉매오존(catalytic ozonation)공정으로 구분하여 OH 라티칼 전환반응 개시제로서의 기능과 그 분해특성을 비교하였다.
비정질알루미나와 기공형성제에 물을 혼합하여 원통형으로 성형하고 수화한 다음, 건조 및 소성하여 직경 5mm, 평균 길이 약 10mm의 $\gamma-$알루미나 펠릿을 제조하였다. 이를 $Fe(NO_{3})_{3}{\cdot}9H_{2}O$용액과 $CH_{3}COOH$ 혼합용액에 침척시켜 $200^{\circ}C$ 온도로 3시간 수열처리한 후, 건조하고 소성하여 촉매를 제조하였다. 이와 같이 수열법에 의해 제조된 $Fe_{2}O_{3}/\gamma-Al_{2}O_{3}$ 세라믹촉매를 환경촉매로 적용하기 위해, 아닐린과 같은 난분해성물질을 촉매를 사용하지 않는 오존단독공정과 촉매를 사용하는 촉매오존(catalytic ozonation)공정으로 구분하여 $OH^{\cdot}$ 라디칼 전환반응 개시제로서의 기능과 그 분해특성을 비교하였다.
원통형으로 성형된 zeolite sheet (제올라이트를 함유하는 세라믹 종이)는 VOC 제거를 위한 효과적인 흡착로터로서 사용될 수 있다. 본 연구에서는 ZSM-5가 함유된 zeolite sheet 지지체에 Pt를 담지한 후 톨루엔 연소 촉매 성능을 ${\gamma}-Al_2O_3$ 및 cordierite honeycomb 지지체에 담지된 Pt 촉매와 비교하였다. Pt/zeolite sheet 촉매는 $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ 또는 Pt/cordierite honeycomb 촉매에 비하여 톨루엔 연소반응에 높은 활성을 나타냈다. 한편, Pt/zeolite sheet 촉매를 상온에서 $NH_3-H_2O$ 증기로 전처리하면 zeolite sheet에 담지된 Pt 입자의 분산도가 향상되었으며, 톨루엔 연소 촉매 활성이 크게 증가하였다.
본 연구에서는 Cu/hexaaluminate를 공침법으로 제조한 후, 바인더를 첨가하여 펠렛 형태로 성형하였다. 니켈 및 루테늄 조촉매의 첨가가 Cu/hexaaluminate pellet 촉매의 특성과 ADN계 액체 단일 추진제의 분해 반응에 미치는 영향을 고찰하는데 초점을 두었다. Cu/hexaaluminate pellet 촉매는 미세 기공은 거의 없으며 메조 기공이 발달한 촉매이다. Cu/hexaaluminate pellet 촉매에 루테늄을 조촉매로 첨가하면 기공의 부피와 기공의 크기는 큰 폭으로 증가하였다. ADN 기반 액체 단일 추진제의 열분해 반응에서 분해 개시 온도는 170.2 ℃이다. Cu/hexaaluminate pellet 촉매를 사용한 경우, 분해 개시 온도는 93.5 ℃로 크게 감소한 것을 확인하였다. 루테늄 1% 및 3%를 조촉매로 첨가했을 때, ADN 기반 액체 단일 추진제 분해 개시 온도가 각각 91.0 ℃와 83.3 ℃로 낮아졌다. 즉, 루테늄 조촉매가 ADN 기반 액체 단일 추진제의 분해 개시 온도를 낮추는데 효과가 있다는 것을 의미한다. 이는 루테늄 금속이 ADN 기반 액체 단일 추진제 분해 반응에 활성이 뛰어나면서, 동시에 기공 부피와 기공의 크기를 증가시키는데 기여하였기 때문이다. Cu/hexaaluminate pellet 촉매의 내열성에 루테늄이 미치는 영향을 확인하기 위하여 1200 ℃에서의 열처리와 ADN 기반 액체 단일 추진제 분해 실험을 반복적으로 수행한 결과, 루테늄의 첨가 비율이 증가함에 따라 내열성이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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