A simple, selective and highly sensitive flow injection catalytic method was presented for determination of ruthenium based on its catalytic effect on the oxidation of pyronin B by periodate in pH=1.0. The reaction rate is controlled specrophotometricaly by monitoring the dye absorbance at 555 nm. The optimized conditions make it possible to determine ruthenium in the ranges of 0.1-10.0 ng/mL (r2=0.9982) and 10.0-50.0 ng/mL (r2=0.9934) with a detection limit of 0.04 ng/mL and a sample rate of 30±5 samples/h. Relative standard deviation for the results of five replicate measurements does not exceed 1.44%. The proposed method has been successfully applied for quantitation of ultra trace amounts of ruthenium in some environmental and biological samples.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2016.11a
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pp.191.2-191.2
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2016
$TiO_2$는 우수한 화학적 및 물리적 안정성 때문에 수전해 장기간 사용에 적합한 전기화학 전극으로 여겨진다. 큰 표면적을 갖는 $TiO_2$를 제조하기 위한 수많은 방법 중 양극산화(anodization)는 비교적 간단하고 저렴한 공정으로 인하여 매우 실용적인 방법으로서 알려져 있다. 특히, 고도로 정렬 된 $TiO_2$ 나노튜브($TiO_2$ NTs) 의 경우에는 분말상과 달리 전극제조를 위해 추가적인 접착제를 필요하지 않다. 그러나, $TiO_2$는 일반적으로 절연 특성을 나타내기 때문에 전극의 활용을 위해서는 본질적으로 촉매의 사용이 불가피하다. 다수의 전기 촉매 중, $IrO_2$와 $RuO_2$는 수전해 분야에 잘 알려진 산화 촉매이다. 그럼에도 불구하고, 특유의 높은 종횡비 때문에 $TiO_2$ 나노튜브에 전기 촉매를 균일하게 도핑하는 것은 많은 어려움이 따른다. 이를 해결하기 위한 방법으로 $RuO_2$를 도핑하기 위한 단일공정 $TiO_2$ 양극산화 기술이 보고된 바 있다. 본 연구에서는 2원 촉매($IrO_2$ 및 $RuO_2$)를 $TiO_2$ 나노튜브에 도핑하기 위한 단일공정 양극산화 기술에 대하여 연구하였다. 전구물질로써 $KRuO_4$($RuO_2$ 전구체)와 IrOx 나노입자(IrOx NPs, $IrO_2$ 전구체)를 사용하였다. 특히, IrOx를 나노 입자는 $IrCl_3$로부터 중간 매체로 합성된다. IrOx는 단일공정 양극산화 중에 $TiO_2$ 나노튜브 상에 도핑 가능한 이온 형태인 $IrO_4$-로 전환될 수 있다. 제조된 시료는 열처리 후 바로 전극으로 사용되었으며 SEM, XPS, TEM, ICP-OES 등으로 정성, 정량 분석을 수행하였다. LSV와 EIS를 통해 전기화학적 성능 평가가 이루어졌으며, LSV를 통해 포집한 기체는 가스 크로마토그래피를 사용하여 정량분석한 후 그 효율을 측정하였다.
Kim, Jeong-Min;Park, Jeong-Eun;Lee, Sang-Ho;Park, Ju-Sik;Hwang, Gap-Jin;Choe, Ho-Sang;Bae, Gi-Gwang
Proceedings of the Membrane Society of Korea Conference
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2005.11a
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pp.196-199
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2005
원자력 고온가스의 열물 이용하여 수소를 생산을 하는 IS(Iodine-Sulfur)공정 중 HI분해-분리반응은 높은 열적-화학적 안정성이 요구되는 공정이다. 이러한 공정분위기에서 사용 될 분리막반응기의 촉매를 선정하고자 다양한 담체내에 백금(Platinum)의 함유량이 각각 다른 촉매를 사용하였다. HI 분해실험온도는 $300-500^{\circ}C$ 의 범위이며 일정량의 HI 용액을 기화시켜 촉매반응기에 정량적으로 공급하여, 가스크로마토그래피를 이용하여 분석하였다. 분해온도 변화와 다양한 담체내백금의 함유량 변화에 따른 HI전환율 확인하였으며, 반응 후 촉매에 대한 SEM과 XRD분석의 수행으로 촉매의 내구성과 변화를 확인하였다.
이 논문에서는 디젤자동차용 LNT와 SCR 촉매의 NO, $NH_3$ 흡착 및 탈리의 기본 특성과 수열화 온도와 시간 및 정량화된 황피독 농도에 대한 de-$NO_x$ 촉매의 내구성을 평가하였다. LNT 촉매는 열적으로 열화됨에 따라 Pt 및 Ba의 소결 및 응집으로 활성이 떨어져 $NO_x$ 전환율은 감소하였다. 반면에 Pt의 비활성화로 중간생성물인 $NH_3$ 생성량은 증가하였으며, 이때 생성된 $NH_3$는 LNT+SCR 복합시스템의 SCR 촉매의 환원제 역할을 담당한다. 1.0 g/L 이상의 황이 피독된 LNT 촉매는 탈황을 하여도 질소 산화물 흡장물질(Ba) 의 성능이 회복이 되지 않아 $NO_x$ 전환율은 회복되지 않았으며, 탈황 후 Pt 재활성화로 인해 NO2 및 SCR 환원제인 $NH_3$ 생성량은 증가하였다. SCR 촉매의 $NO_x$ 전환율은 $700^{\circ}C$ 36h, $800^{\circ}C$ 24h로 수열화 시킨 촉매는 전이금속 입자 성장 및 zeolite 구조 파괴로 인하여 급격하게 떨어졌으며, 0.36 g/L 황 피독된 촉매는 zeolite가 가지는 강산성 특정으로 내피독성이 강하여 탈황시 $NO_x$ 전환율은 회복되었다.
Shin, Woojun;Kim, Young-Jin;Jang, Hongje;Park, Ji Hun;Kim, Young-Kwan
Composites Research
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v.32
no.2
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pp.85-89
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2019
The size, morphology and composition of nanoparticles are regarded as the most important factors to the efficiency of catalytic reduction of various chemical compounds. In order to make a systematic comparison, gold, platinum and palladium nanoplates with 100 nm diameter with rough surface morphology were manufactured through the galvanic replacement reaction, and the reaction kinetics of the catalytic reduction of 4-nitrophenol and 4-nitroaniline was systematically analyzed by spectroscopic measurement. According to the observation, the catalytic reduction efficiency was significantly different against the constitutional elements in order of Pd > Au > Pt, and it was additionally influenced by the type of substrate.
An investigation was made of the effect of various transition metal catalysts, ligands, and a promoter on the synthesis of N,N'-diphenylurea(DPU) from nitrobenzene, aniline, and carbon monoxide. Homogeneous Pd and Ni catalysts were found to be highly efficient, giving almost quantitative isolated DPU yields at 100% nitrobenzene conversion. Bidentate ligand, 1,3-bis(diphenylphosphino)proane(dppp) showed much improved activity and significantly different reactivity relative to the usual monodentate $PPh_3$ ligand in the presence of Ni and Pd catalysts. These results were inferred to the effect of the cis coordination of bidentate dppp ligand on the metal. The use of a promoter $Et_4NCl$ was indispensable in the case of $PPh_3$, yet inhibited the reaction if used with dppp. It was possible to reuse the Pd-dppp catalyst system, although the catalytic activity was reduced slowly.
A catalyst for promoting the commercialization of N-phenylamleimide (PMI), a compound used to strengthen the heat resistance of ABS resins and also completely imported, was developed. N-phenylmaleamic acid (PMA) was first quantitatively obtained through the reaction of maleic anhydride and aniline. A catalyst was then investigated for obtaining PMI. Zinc acetate/$Et_3N$, composite catalyst, showed better performance than a single acid catalyst. By using the developed composite catalyst, PMI could be synthesized with the yield and purity of 90% and 99.3%, respectively without any further purification processes.
전분액은 Bac. macerans로 분해시킬때 Cyclodextrin이 형성되는 것은 Schardinger Freudenberg등에 발견된 사실이었으나 아직도 그 정확한 생성량에 대한 정량적인 조사는 되어있지 않으므로 저자는 본 연구를 통하여 .alpha.-, .betha.-, .gamma.-dextrin의 정량법을 paper-chromatography법으로 확립시켰다. 또한 이때 각분자와 주분자의 포위화합물의 현미경사진에 의한 결정형성모양과 동시에 그 모액중에 있는 Cyclodextrin의 함량등으로 cyclodextrin의 포위성을 증명하는 실험과 이러한 사실에 기인하여, Enzyme액으로 cyclodextrin이 생성되어 나올때 그 생성률의 변화를 조사한 결과를 cyclohexan을 첨가해 줄때 그 생성률이 가장 양호해지는 것을 보았다. 또한 본 연구를 통하여 .alpha.-Dextrin을 Enzyme과 공동작용시키면 .betha.-Dextrin이 형성되어 지는데, 각분자의 첨가로 그 .betha.-Dextrin의 생성량이 증가해지며 이때 Glucose를 가해주면 그 반응이 촉진되어 여기에 하나의 척매적인 작용을 하는 것으로 본다. 이것은 전분이 효소로써 분해될때 직쇄의 Dextrin이 생긴 다음 이것이 glucosyl기 전이반응의 반복으로써 Cyclodextrin이 형성되는 것을 입증하는 것인데 Glucosyl 기의 공여체로써 Glucose및 Maltose를 사용하였을때 이와같은 사실이 촉진되는 것을 볼 수 있다. 그러나 이와 같은 촉매적 역할에도 불구하고 .betha.-Dextrin을 Enzym과 공동작용시켜도 .alpha.-Dextrin이 형성되지 않는 것을 보아 .alpha.-Dextrin과 .betha.-Dextrin의 상호변화에 대해서 우리는 .alpha.-Dextrin에서 .betha.-Dextrin으로는 변화할수 있으나 .betha.-Dextrin으로 부터 .alpha.-Dextrin으로는 변화가 진행되지 않는 것으로 본다. 전반적으로 본 연구를 통하여 전분액을 Bac. macerans로 분해시킬때 시간의 경과를 따라 생성되어지는 Cyclodextrin의 함량의 변화를 추적하여 4시간전후에서 최고량이 되는 것을 볼 수 있으며 동시에 포위화합물을 형성시킬수 있을때는 그 생성률이 큰 영향을 이르킬수 있는 것을 지적할 수 있다.
In this study, we synthesized a new biocatalyst consisting of glucose oxidase (GOx), polyethyleneimine (PEI) and carbon nanotube (CNT) with addition of terephthalaldehyde (TPA) (TPA/GOx/PEI/CNT) for fabrication of glucose sensor that shows improved sensing ability and stability compared with that using other biocatalysts. Main bonding of the new TPA/GOx/PEI/CNT catalyst is formed by Aldol condensation reaction of functional end groups between GOx/PEI and TPA. Such formed bonding structure promotes oxidation reaction of glucose. Catalytic activity of TPA/GOx/PEI/CNT is evaluated quantitatively by electrochemical measurements. As a result of that, large sensitivity value of $41{\mu}Acm^{-2}mM^{-1}$ is gained. Regarding biosensor stability of TPA/GOx/PEI/CNT catalyst, covalent bonding formed between GOx/PEI and TPA prevents GOx molecules from becoming leaching-out and contributes improvement in biosensor stability. With estimation of the biosensor stability, it is found that the TPA/GOx/PEI/CNT catalyst keeps 94.6% of its initial activity even after three weeks.
Dialdehydes such as adipaldehyde, glutaraldehyde, and succinaldehyde were readily reduced to give their corresponding 1,6-hexanediol, 1,5-pentanediol, and 1,4-butanediol in good yields in the presence of catalytic amount of hexarhodium hexadecacarbonyl or iron pentacarbonyl in water and methoxyethanol or ethanol at 180$^{\circ}C$ for 4 hr under carbon monoxide atmosphere. Under the same reaction conditions, diketones such as 2,5-hexanedione, 2,4-pentanedione, and 2,3-butanedione afforded their corresponding 2,5-hexanediol, 2,4-pentanediol and 2,3-butanediol in moderate yields. For double hydrohydroxymethylation of dialdehydes or diketones, rhodium or iron carbonyl complexes are more effective than others. Particularly, benzoquinone gave hydroquinone quantitatively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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