극초음속 비행체의 비행 중에 발생되는 열 문제를 해결하기 위해 탑재된 연료의 분해반응 시 나타나는 흡열효과를 이용하는 냉각기술이 개발되고 있다. 본 연구에서는 HZSM-5를 촉매로 사용하여 n-dodecane 연료의 분해반응을 수행하였으며, 촉매 분해반응의 흡열효과를 극대화하고 코크생성을 억제하기 위해 촉매를 메탈폼에 코팅하였다. 반응기는 외경 1.27 cm의 스테인리스 스틸 흐름형 반응기를 사용하였다. HZSM-5를 메탈폼에 코팅한 촉매를 사용한 촉매 분해반응 결과 흡열량은 최대 2887 kJ/kg, 기상전환율은 34% 이었으며, 메탈폼의 코크생성량은 촉매를 코팅함에 따라 촉매를 코팅하지 않은 것에 비해 약 56% 감소하였다.
제올라이트를 담체로 사용하여 활성금속으로 코발트와 몰리브덴을 담지시킨 촉매와 상용공정에 사용되는 $NiMo/{\gamma}-Al_2O_3$촉매를 제조하여, 저온에서의 DBT 탈황활성과 선택성에 대하여 비교하였다. 고정층 고압 연속흐름반응기에서 수행된 탈황반응에서, 저온 영역인 $200^{\circ}C$와 $225^{\circ}C$에서는 제조된 $NiMo/{\gamma}-Al_2O_3$촉매보다 CoMo/zeolite 촉매에서 탈황활성이 더 높았으며, $275^{\circ}C$ 이상의 고온 영역에서는 $NiMo/{\gamma}-Al_2O_3$촉매의 탈황활성이 더 높게 나타났다. $NiMo/{\gamma}-Al_2O_3$촉매에서는 biphenyl과 cyclohexylbenzene이 주생성물인데 비하여 zeolite를 담체로 사용한 촉매의 경우 알킬화반응이 일어나 생성물 분포가 매우 다름을 보여주고 있으며, 알킬화반응과 수소첨가반응의 두 가지 경로를 통해서 최종 생성물질인 alkylcyclohexane을 생성하는 것으로 추정된다. 제올라이트 담체상에서 molybdenum은 flesh 촉매에서 $MoO_3$형태로 존재하고 있으며, aged 촉매상에서는 $MoO_3$와 $MoS_2$형태로 황화되어 있음을 알 수 있었다.
글리세롤과 요소의 카르보닐화 반응에 의한 글리세롤카보네이트(GC)의 제조반응에 대하여 이온성 액체 촉매의 특성을 조사한 결과 사용된 4급암모늄염 촉매와 이미다졸염 촉매의 알킬기의 길이가 짧을수록, 할로겐 음이온의 친핵성이 클수록 촉매의 활성은 증가하였다. TBAC 촉매에 대해서 반응변수인 반응온도, 반응시간, 진공도가 반응에 미치는 영향을 고찰하였다. $ZnCl_2$를 조촉매로 사용한 경우 각각 촉매의 활성보다 더 높은 활성을 나타내어 시너지 효과가 관찰되었으며, 이것은 혼합촉매의 산-염기적 특성에 기인하는 것으로 판단된다.
아세틴 촉매상에서 글리세롤(바이오디젤 제조과정의 부산물)과 염화수소 가스로부터 무용매 상태로 디클로로프로판올(DCP)을 직접 제조하는 반응을 기상-액상 회분식 반응기에서 수행하였다. 이를 위해 균일계 아세틴 촉매로 아세틴 혼합물(acetin mixture)과 트리아세틴을 사용하였다. 아세틴 촉매의 활성을 동일한 반응조건($110^{\circ}C$, 3 bar, 3시간)에서 수행된 무촉매 상태에서의 반응성과 비교하였다. 무촉매 반응에 비해 아세틴촉매를 사용한 반응에서 글리세롤의 전환율은 3%정도 증가하였으며 디클로로프로판올의 선택도는 50%가량 증가하였다. 또한 아세틴 혼합물보다는 트리아세틴의 촉매활성이 2% 정도 우수한 것으로 나타났다.
인산염을 기초로 한 다양한 촉매 기질의 합성과 더불어, 촉매활성를 가지는 여러 가지 전이 금속을 이러한 기질에 도입한 다양한 이종상 촉매가 개발되어 왔다. 우리는 phosphoric acid 와 zirconyl chloride을 이용하여 간단한 방법으로 ${\alpha}$-zirconium phosphate (Zr(HPO4)2.H2O)을 합성하였다. Phosphoric acid의 농도 변화에 따른 crystallinity의 변화를 XRD를 통해 분석하였고, FE-SEM을 통하여 형태를 확인 하였다. 특히, 합성한 각각의 생성물을 다양한 종의 amine을 이용하여 intercalation 반응을 수행하였다. 이를 XRD, TEM을 통하여 결정 구조 변화를 확인 하였고, 더 나아가 잠재적 촉매로서의 응용성을 연구할 예정이다.
Pd/Cu/Alumina 촉매와 포름산을 이용한 질산성질소의 환원반응에 수체에 공존하는 여러 이온들이 영향을 줄 수 있다. 조사대상 이온 중 염소이온이 가장 부정적인 영향을 주었으며, $PO_4^{3-}$가 가장 적은 영향을 미쳤다. 한편 촉매를 재사용한 경우 질산염 환원반응은 새 촉매를 사용하였을 때 비해 약 80%의 성능을 나타내었다.
선택적촉매환원(Selective Catalytic Reduciton: SCR)공정은 배기가스 중 질소산화물을 암모니아와 촉매상에서 반응시켜 무해한 질소와 물로 전환하는 기술이다(Bosch, 1988). SCR 공정에서 우수한 촉매가 확보되었을 경우, 설비의 성능은 촉매층로 유입되는 유동의 조건에 따라 좌우되므로 최적의 유동조건을 갖도록 반응기의 구조와 가이드 베인등 유로변경장치를 설계하는 것은 매우 중요하다(Cho, 1994). (중략)
조촉매(Promotor)인 Na은 수성가스전이(Water Gas Shift, WGS) 반응 시 생성된 포름산염의 C-H결합을 쉽게 분해하는 역할을 한다. 본 연구에서는 $Pt/CeO_2$ 촉매의 성능 향상을 위해 Na의 담지량을 변화시켜 촉매적 활성을 비교하여 보았다. 제조된 담체는 침전법(Precipitation)을 사용하여 제조하였으며 $500^{\circ}C$에서 6시간 소성하였다. Pt 담지량은 1wt%로 고정하였고 Na 담지량은 1 wt%~5 wt%로 변화를 주어 동시(공)-함침법(Co-incipient wetness method)으로 담지 시켰다. 반응 실험은 공간속도(Gas Hourly Space Velocity, GHSV) $45,385h^{-1}$에서 수행하였다. WGS 반응 결과 3 wt%의 Na이 담지된 $Pt/CeO_2$ 촉매의 경우를 제외하고 나머지 Na이 담지된 촉매들은 비교적 높은 CO의 전환율을 나타내었다. 특히 2 wt%의 Na이 담지된 $Pt/CeO_2$ 촉매는 가장 높은 CO의 전환율을 나타내었다. 따라서 Na 담지량의 변화가 포름산염의 C-H결합 분해에 영향을 미친다는 것을 알 수 있다.
바이오디젤 대체 원료로서 폐돈지, 폐우지를 이용한 오일 추출 및 바이오디젤 생산 반응을 진행하고 이때 사용되는 과잉 메탄올의 회수 및 재사용에 관한 연구를 수행하였다. 추출된 오일의 상태에 따라 전처리를 위한 에스테르화 반응여부를 판단하게 되지만 에스테르화 반응과 전이에스테르화 반응 모두에서 상당량의 과잉 메탄올을 투입하게 된다. 에스테르화 반응에서는 이론량보다 20~50배 가량을 투입하고 전이에스테르화 반응에서는 오일:메탄올 이론 몰비인 3:1 보다 2~4배 가량을 이용하게 된다. 에스테르화 반응에 사용되는 촉매는 균질계 액체 산 촉매와 불균질계 고체 산 촉매가 이용될 수 있으며 본 연구에서는 황산을 이용한 에스테르화 반응을 실시하였으며 전이에스테르화 반응에서는 KOH를 촉매로 이용하였다. 각각의 공정에 사용된 과잉 메탄올의 재이용 방안을 조사하였으며 메탄올을 단증류를 통해 회수하는 방법과 회수된 메탄올을 이용한 에스테르화 반응 및 전이에스테르화 반응을 실시해 반응성을 조사하였다. 이를 통해 미반응 과잉메탄올의 회수 정제시 메탄올의 최대 수분함량(%) 허용치를 결정할 수 있었다. 회수된 메탄올을 재이용함에 따라 바이오디젤 생산비 중의 원료(메탄올) 및 설비비 절감이 가능할 것으로 판단된다.
폴리올프로세스에서 PVP(Poly Vinyl Pyrrolidone) 안정제와 $NaNO_3$ 첨가제를 통해 환원속도를 조절하여 6.8 nm의 나노 큐보옥타해드론을 합성하였다. 투과전자현미경을 통해 백금 나노입자의 격자구조를 관찰하였다. 전기화학적 측정방법을 통해 백금 큐보옥타해드론 촉매가 구형의 촉매보다 우수한 촉매 성능을 나타냄을 확인하였다. 순환전류법을 통해 백금 촉매의 역방향 픽과 순방향 픽의 비율이 더 높은 것을 관찰하였다. 이것은 백금 큐보옥타해드론 촉매가 반응중 생성되는 촉매독에 강하다는 것을 의미한다. 백금 큐보옥타해드론 촉매의 표면은 {111}면과 {100}면이 혼재하며 모서리가 많이 드러나 메탄올 산화반응에 더 우수한 촉매성능을 나타내는 것으로 사료된다. 백금 촉매의 모양을 조절함으로서 백금 촉매의 표면 구조를 조절하였으며 이를 통해 높은 전류밀도를 나타내는 우수한 촉매를 합성할 수 있었다. 또한 0 ~ 0.6 V(NHE) 영역에서 촉매의 안정성을 평가한 결과 더 높은 안정성을 나타냄을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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