고온 발전용 연료전지인 MCFC의 연료극에서 방출되는 미반응 가스를 촉매연소의 열원으로 사용하고, 촉매연소 반응에 의해 발생한 열을 개질 반응에 필요한 공급열로 이용하는 통합형 촉매연소-개질 반응기에 있어서 MCFC의 운전 조건 변경에 따른 반응기의 열적 거동과 반응 특성을 실험적으로 연구하였다. 특히, 연료극에서 연료 이용률을 변동될 때 슬립가스의 조성이 바뀌는 것을 고려하여 촉매연소측에 공급해줄 혼합가스의 조성을 실험조건으로 설정하였다. 또한 개질측에서는 S/C(수증기/탄소)의 비를 운전조건의 변동 조건으로 설정하였다. 실험적으로 얻어진 데이터는 보다 현실적인 통합형 촉매연소-개질반응기를 설계하고 제작하는데 필요한 기본 자료로 활용될 수 있을 것이다.
고정원에서 발생되는 질소산화물을 $V/TiO_2$ 촉매하에서 암모니아를 이용하여 질소로 제거하는 선택적 촉매 환원법에 대하여 연구하였다. 이러한 SCR 공정은 촉매의 성능이 전체 공정의 성능을 좌우한다. 본 연구에서는 $V/TiO_2$ 촉매들의 저온 및 고온에서의 SCR 반응 특성을 조사하고 촉매상에서의 암모니아 거동을 통한 반응물의 흡 탈착 특성을 파악하였다. 실험은 고정층 반응기에서 수행하였으며, 촉매는 7종의 $TiO_2$에 동일한 양의 바나듐을 담지하였다. 실험결과 각각의 $TiO_2$와 바나듐간의 상호작용에 의해 비화학양론적인 바나듐 산화물들이 다르게 생성되기 때문에 $TiO_2$에 따라 다양한 반응활성을 나타내는 것을 확인하였다. 또한 각 촉매에 대하여 각각 최적의 소성온도가 존재하였으며 촉매의 활성도 각각 다르게 나타났다. 또한 촉매의 $NH_3-TPD$ 실험 결과 SCR 활성과 흡착된 $NH_3$의 양과는 직접적으로 일치하지 않았다.
Cu-Mn과 Cu-Zn 촉매를 침전제로 다르게 하거나, 금속의 몰비율, 소성온도를 다르게 하여 공침법으로 제조하였고 CO산화반응을 수행하여 혼합산화물 촉매에서 Cu, Mn 과 Zn의 영향 및 소성온도가 미치는 영향을 조사하였다. 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착 및 SEM의 분석을 수행하였다. $Na_2CO_3$로 침전시켜 $270^{\circ}C$로 소성하여 제조한 2Cu-1Mn 산화물 촉매가 저온에서 CO 산화반응 활성이 가장 좋았으며 2Cu-1Mn 산화물 촉매는 $43m^2/g$으로 가장 높은 비표면적과 촉매 활성을 나타내었다. XRD로 촉매의 결정구조를 분석하였을 때 $Cu_{0.5}Mn_{2.5}O_4$의 결정구조를 갖는 촉매는 낮은 활성을 보였다. $270^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 좋은 활성을 나타냈으며 Pt 촉매와 비교하여도 저온에서 CO산화반응이 더욱 우수함을 알 수 있었다.
본 연구의 목적은 산화탈황 공정의 부산물인 dibenzothiophene sulfone의 분해반응용 KF/MgO 촉매를 개발하는 것이다. MgO 지지체에 KF를 담지시켜 KF/MgO 촉매를 제조하였다. KF 담지량 및 소성 효과 등이 촉매 특성에 미치는 영향을 BET표면적, XRF, XRD, 이산화탄소 승온탈착 실험 등을 통해서 분석하였다. Dibenzothiophene sulfone을 biphenyl 과 이산화황으로 분해하는 반응에서의 촉매 특성을 조사하였다. MgO 촉매에 KF를 담지하면 DBTS 분해반응 활성이 증가하였다. KF/MgO 촉매를 제조하여 373 K에서 건조과정만 거친 촉매의 활성이 고온에서 소성을 거친 촉매의 활성보다 높았으며, 이는 fluoride 이온 ($F^-$)이 염기도를 증가시키는 역할을 하기 때문으로 판단된다. KF를 10 wt% 담지한 촉매가 dibenzothiophene sulfone 분해 반응에서 가장 뛰어난 활성을 보였다.
푸르푸랄(furfural)은 리그노셀룰로오스 바이오매스(lignocellulose biomass)의 헤미셀룰로오스(hemicellulose) 성분 중 하나인 자일로스(xylose)로부터 생산되는 플랫폼 화학물질이다. 푸르푸랄은 페놀류 화합물이나 바이오 연료 등의 중요한 원료로 사용될 수 있다. 본 연구에서는 푸르푸랄 생산공정에서 일반적으로 사용되는 산 촉매인 황산(sulfuric acid)과 친환경적 촉매인 포름산(formic acid) 두 가지 촉매를 이용하여 회분식 반응 시스템(batch system)에서 자일로스로부터 푸르푸랄을 생산하기 위한 조건을 비교 및 최적화하였다. 자일로스의 초기 농도(10 g/L~100 g/L), 반응 온도(140~200 ℃), 황산 촉매(1~3 wt%), 포름산 촉매(5~10 wt%), 반응 시간에 따라 자일로스로부터 푸르푸랄 수율에 미치는 영향을 조사하였다. 촉매 종류에 따른 최적 조건은 다음과 같았다. 황산 촉매의 경우, 3 wt%의 촉매농도, 50 g/L의 초기 자일로스 농도, 180 ℃의 온도 10분의 반응시간에서 최대 58.97%의 푸르푸랄 수율을 얻었다. 포름산 촉매의 겨우, 5 wt%의 촉매농도, 50 g/L의 초기 자일로스 농도, 180 ℃의 온도, 150분 반응 시간에서 65.32%의 푸르푸랄 수율을 확보하였다.
본 연구에서는 이론화학 또는 분자모델링이라 불리는 계산화학을 기존에 연구된 촉매반응 실험결과를 해석하는 데 접목시켜 보았다. 온실효과의 주범인 이산화탄소를 에폭사이드와 반응을 통해 고정화하고 카보네이트를 생성하는 반응을 선택하였는데 이 반응은 활성화 에너지(55~59 kcal/mol)가 높아 촉매의 사용이 불가피하다. 많은 기존 연구들 중에 ZIF-90/ionic liquid immobilized ZIF-90 (IL-ZIF-90), polystyrene-supported quaternized ammonium salt, KI/KI-glycine, dimethylethanolamine (DMEA)를 촉매로 사용한 경우에 대해 반응의 각 단계를 계산하여 반응의 경로를 예측하고 단계별로 구한 에너지를 바탕으로 에너지도를 구성함으로써 실험결과를 열역학적으로 해석하였다. ZIF-90/IL-ZIF-90과 KI/KI-glycine의 경우는 실험적으로 후자들이 상대적으로 높은 수율을 얻었는데 계산 결과 활성화에너지가 낮아진 이유가 아니라 전자들의 경우 반응 중간체가 높은 에너지를 가져 반응물로 되돌아가는 역반응에 의해 정반응의 진행이 방해를 받은 것으로 밝혀졌다. DMEA를 촉매로 사용하였을 경우는 활성화 에너지를 ~42 kcal/mol로 낮춰줌으로써 금속이나 할로겐염 없이도 촉매의 활성이 잘 일어남을 증명하였다. 폴리스티렌(polystyrene)으로 지지된 quaternized 암모늄염 촉매의 경우 클러스터 가정을 사용하여 계산을 진행하였으며 암모늄염의 -NH기와 에폭사이드의 O 원자 사이의 상호작용의 가능성을 확인할 수 있는 반응경로를 제시하였다.
석유자원의 고갈에 따라 전 세계적으로 석유대체자원인 석탄, 천연가스 및 바이오매스로부터 합성 연료 및 화학물질을 제조하기 위한 피셔트롭스 반응에 관한 많은 연구가 이루어지고 있다. 일반적으로 이러한 피셔트롭스 반응은 주로 스케일 업이 비교적 용이한 고정층 반응기를 사용한 기상반응이 적용되고 있으나, 촉매 기공에서의 확산제어 및 왁스의 생성에 따른 촉매의 비활성화 등의 문제점에 기인하여 최근 들어 초임계 유체를 이용한 반응이 많이 연구되고 있다. 본 연구에서는 피셔트롭스 반응에 관한 담지 촉매 및 반응매체에 관한 좀 더 심도 있는 영향을 고찰하기 위해 다양한 담지촉매를 제조하여 피셔트롭스 반응에 관한 기상반응과 초임계 반응을 비교, 고찰하였다.
이온 교환법으로 (Fe, Co)/NaY, (Fe, Co)/NaBeta (Fe, Co)/HUSY 등 (Fe,Co)/zeolite 촉매를 제조하였으며, 카테콜을 합성하는 과산화수소에 의한 페놀의 수산화 반응에서 이들의 촉매 성능을 조사하였다. (Fe, Co)/NaBeta 촉매에서는 반응온도가 $70^{\circ}C$, 페놀/과산화수소(몰) 비가 3, 페놀/촉매(무게) 비가 50, 용매(물)/페놀(무게) 비가 6인 조건에서 페놀의 전환율은 22%, 수산화 반응에 대한 선택도는 77%, 카테콜에 대한 선택도는 70%, 카테콜/하이드로퀴논의 생성비는 2.5로 가장 좋은 반응 결과를 얻었다. (Fe, Co)/zeolite 촉매는 재생하여 반복 사용해도 성능이 저하되지 않았다. 반응 전후의 (Fe, Co)/zeolite 촉매를 XRD, UV-VIS DRS, XPS 등으로 조사하여, 이를 근거로 촉매 반응 결과를 해석하였다.
Metal-4,4',4",4"'-tetraaminophthalocyanine [Mt-$PcNH_2$, Mt = Fe(III), Co(II), Ni(II), Cu(II)] 및 Mt-$PcNH_2$가 styrene-methacrylic acid 공중합체(STMA)에 고정화된 Mt-PcSTMA를 촉매로 사용한 불균일 수용액계에서 과산화수소의 분해반응에 대한 촉매활성에 대하여 실험하였다. 이 촉매들은 효소반응과 비슷한 촉매활성을 나타내었고, Fe(III)-$PcNH_2$이 공중합체에 결합되어 고정화된 Fe(III)-PcSTMA가 가장 촉매활성이 우수하였다. 분해반응율은 높은 pH 범위에서 증가하였으며, $CN^-,\;CNS^-,\;{C_2O_4}^{-2},\;I^-$ 등의 공존 음이온의 영향을 받았다. 또한, 반응속도론적인 고찰을 통하여 열역학적 특성값을 구한 결과로부터 촉매반응이 Michaelis-Menten형의 반응기구로 진행됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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