최근 나노기술의 비약적인 발전을 바탕으로 그 동안 구현이 쉽지 않았던 마이크로-나노 단위의 생체모사(biomimetics) 기술이 큰 각광을 받고 있다. 그 중에서도 특히 연잎 효과(lotus-effect)로 대표되는 접촉각 $150^{\circ}$ 이상의 초소수성(superhydrophobicity) 표면 구현은 생물, 화학, 물질 등의 다양한 분야에 있어 큰 사용가치를 가지기 때문에 연구가 전세계적으로 활발히 진행되고 있다. 초소수성을 가지는 표면을 구현하기 위해서는 표면의 화학적인 조성을 변화시켜 표면의 거칠기를 증대시키는 방법과 표면에너지를 낮추는 방법으로 구분될 수 있으며, 이를 위해 표면에 나노구조체를 형성시켜 표면 거칠기를 증대시키는 방법과 silane 계열의 자가-형성 단일막(Self-assembled monolayer)을 코팅하여 표면에너지를 낮추는 방법이 사용되어 왔다. 그러나 표면에 나노구조체를 형성시키는 과정에서 비싼 공정 비용이 발생하며, 대면적 구현이 쉽지 않다는 단점이 있으며, silane 계열의 자가-형성 단일막의 경우에는 제거가 쉽지 않아 추후 다양한 소자에의 적용이 어렵다는 단점을 가지고 있다. 본 연구에서는 무전해 식각법(Aqueous Electroless Etching)을 이용하여 대면적으로 합성시킨 실리콘 나노와이어의 표면 산소 흡착 처리를 통해 $156^{\circ}$ 이상의 초소수성 표면을 구현하였다. 액상 기반으로 형성된 실리콘 나노와이어의 표면은 열처리 공정을 통해 OH-기에서 O-기로 치환되어 낮은 표면에너지를 가지게 되며, 낮아진 표면에너지와 산화과정에서 증대된 표면 거칠기를 통해 Wenzel-state의 초소수성 표면 성질을 보였다. 변화된 나노와이어의 표면 거칠기는 주사전자현미경 (FE-SEM)과 주사투과현미경 (HR-TEM)을 통해 관찰되었다. 또한, 나노와이어의 길이와 열처리 공정 조건에 따라 나노와이어의 표면을 접촉각 $0^{\circ}$의 초친수성(superhydrophilicity) 특성부터 접촉각 $150^{\circ}$ 이상의 초소수성 특성까지 변화시킬 수 있었으며, 나노와이어의 길이에 따라 표면 난반사율을 조절하여 90% 이상의 매우 높은 흡수율을 가지는 나노와이어 표면을 구현할 수 있었다. 이러한 산소 흡착법을 이용한 초소수성 표면 구현은 기존 자가-형성 단일막 코팅을 이용한 방법에 비해 소자 제작 및 활용에 있어 매우 유리하며, 바이오칩, 수광소자 등의 다양한 응용 분야에 적용 가능할 것으로 예상된다.
실란, 실리카, 이산화티탄($TiO_2$) 광촉매의 sol-gel 반응을 통하여 자기세정 기능과 Cr-free 기능을 동시에 나타낼수 있는 친수성 자기세정 강판용 공중합체를 제조하여용융 아연 도금 강판위에박막으로 코팅하여 그 특성을 분석하였다. 코팅층의 상부에 위치한 TI층에 의하여 광활성화를 통한 친수성표면을 형성하였으며, 코팅표면에서의 수(水) 접촉각 측정결과 10도 이하의 초친수성 특성을 나타내었다.
일반적으로 초친수 박막들은 물의 퍼짐 현상이 발생하여 빠른 건조와 함께 표면에 붙은 이물질 제거와 공기 중의 미세먼지를 흡착을 하지 않음으로써 표면에 워터스폿(water spot, 물자국)이 생기지 않고 다시 깨끗해지는 자가세정 능력을 가져 유리 및 건축자재의 표면처리 용도로써 많이 사용하고 있다. 이러한 초친수 박막을 제조하는 방법으로는 sol-gel법, 진공 증착법, 화학 기상 증착법, 스퍼터링법 등을 이용한다. 이중 스퍼터링법은 높은 증착속도를 얻을 수 있으며, 비교적 낮은 진공도에서 박막제작을 할 수 있다는 장점을 가진다. 본 실험은 RF-magnetron sputtering법을 이용하여 화학적으로 매우 안정하고 높은 투과율을 가지며 기계적 표면 경도가 우수하여 코팅용 박막으로 널리 이용되고 있는 $TiO_2$와 $SiO_2$를 Single Layer와 Double Layer인 $TiO_2/SiO_2$/Glass박막을 제작하여 초친수 특성을 분석하였다. 광학적 특성을 알아보기 위해 UV-vis spectrophotometer장비를 사용하여 측정한 결과 가시광 영역에서 80% 이상의 높은 투과율을 나타내었다. 이는 모든 박막들의 광학적 특성이 우수하여 높은 광학적 특성을 요구하는 분야에 널리 사용 될 수 있다 것이라는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 박막의 표면을 확인하기 위해 AFM을 측정한 결과 모든 박막들은 고른 거칠기를 나타내고 있다는 것을 볼 수 있었다. 이것으로 볼때 초친수 역시 초발수 박막의 표면과 마찬가지로 일정한 패턴을 가져야 하는 것을 확인 할 수 있었다. 박막이 초친수성을 띄기 위해 가장 중요시되는 조건인 접촉각이 5도 이하인 조건을 확인을 위해 Contact Angle을 이용하여 접촉각을 측정해 본 결과 박막들은 초친수성의 조건인 5도 보다 더욱 낮은 접촉각의 측정결과를 나타내었다. 위 실험결과를 볼 때 $TiO_2$와 $SiO_2$를 기반으로 단층 혹은 다층으로 박막을 제작하면 더욱 좋은 초친수 특성을 가져 사회적으로 여러 분야에 사용 가능 할 것이라 사료된다.
광촉매능을 갖는 $TiO_2$는 국내외적으로 많은 연구가 진행되고 있으며, 빛의 조사로 발생하는 다양한 물리 화학적 촉매특성이 환경정화뿐만 아니라 및 에너지 흡수차단 기능도 갖고 있어 최근 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 친수성을 가지는 친환경 창호소재용 및 초친수성을 가지는 자동차의 사이드미러 개발을 위해 유리표면에 이종밴드갭을 갖는 복합구조 $TiO_2/Cr_2O_3/Cr$ 박막을 스퍼터링법으로 증착하여 중간층인 $Cr_2O_3$의 역할을 고찰하였다. Cr, 결정질 $Cr_2O_3$ 기판의 경우 Anatase상과 Rutile상이 공존하는 미세조직이 관찰 되었으며 비정질 $Cr_2O_3$ 기판의 경우는 균일한 결정질 anatase-$TiO_2$상이 나타났다.
근래에 우리나라에서도 광촉매를 이용한 환경기술에 대한 관심이 높아지고 있는데 산화티타늄 광촉매가 가지고 있는 자기정화기능(self-cleaning)과 초친수성을 이용하는 기술 및 공기중의 악취제거(탈취)는 이미 일본에서는 실용화되고 있다. 또한 대로변 혹은 터널에서는 대기 중의 질소산화물 농도가 환경기준치를 초과하는 경우가 많은데 이러한 저농도(0.1 ppm정도)의 질소산화물제거에 광촉매를 이용하고자 하는 적용시험도 진행되고 있는 일본에서는 이와 같이 광촉매가 다방면에 이용 혹은 이용이 시도되고 있는 와중에 광촉매에 대한 맹신 혹은 과대선전에 대한 우려 또한 제기되고 있다(공업재료(일본), 1999).(중략)
광촉매 $TiO_2$는 국내외적으로 큰 관심을 받고 있는데, 빛을 조사한 후에 물질에서 발생하는 다양한 물리 화학적 촉매특성이 환경정화 기능 및 에너지 문제와 밀접하게 연결되어 있기 때문이다. $TiO_2$는 자기정화기능, 초친수성, 고효율 수소생산성 및 태양전지로 활용성 등을 포함하여 다양한 분야의 친환경 소재로 각광을 받고 있다. Glass위에 evaporation법으로 제조된 $TiO_2$박막을 제조하고 특성을 평가하였다. 제조된 박막은 각각 $400,500,600^{\circ}C$에서 열처리를 실시하였다. 이렇게 제조된 $TiO_2$박막의 결정구조는 thin film형 X선 회절분석기를 사용하여 분석하였으며, 박막의 표면 및 미세구조는 FE-SEM과 AFM을 이용하여 분석하였다. 친수성 평가는 실온에서 UV를 조사하여 접촉각 측정기를 이용하여 측정하였다.
나노기술의 급격한 발전은 다양한 산업응용분야에 기여를 하고 있다. 그러나 나노제품의 증가와 함께, 비의도적인 환경노출이 발생되고 있다. 나노제품에 의한 잠재적인 환경영향은 전과정평가(LCA)를 통해 해석할 수 있다. LCA는 제품의 생산과 폐기에 이르는 전체 공정상의 자원소모 및 배출에 관한 체계적인 해석을 할 수 있다. 본 연구에서는, 나노-$TiO_2$를 이용한 초친수성 유수분리필터를 제조하는 공정에 관하여 LCA를 수행하였다. 이를 위해 무료로 공개된 $TOTAL^{TM}$을 사용하였으며, 6대 환경영향인자인 자원소모, 기후변화, 오존층영향, 산성화, 부영양화, 광화학산화물생성 등의 지표를 해석하였다. 또한 나노-$TiO_2$를 사용하는 것이 유수분리필터 제조공정에서 벌크-$TiO_2$를 사용하는 것보다 긍정적으로 환경영향인자에 기여하는 것으로 파악되었다.
우리는 실리콘 마이크로구조-ZnO 나노막대 피라미드 구조의 제작 및 표면 특성에 대해서 연구했다. 실리콘 마이크로 피라미드 배열을 구성하는 에칭된 기판 위에 임의의 주기적인 계층 구조로 된 ZnO 나노막대를 성장시켰다. 습식 화학 에칭은 피라미드의 Si 미세 구조를 제작하기 위해 사용되며, 산화 아연 나노막대를 $90^{\circ}C$에서 수열 합성 방법으로 성장시켰다. 본 연구에서는 성장 시간과 피라미드 크기에 따라 ZnO 나노막대 길이와 두께를 조절하여 표면적을 넓히는 실험을 진행하였다. 성장시킨 ZnO 나노 구조들은 XRD (X-ray diffraction), FE-SEM (Field Emission Scanning electron microscopy), WCA (Water contact angle)를 통해 특성을 분석하였다. 젖음성 연구를 통해 ZnO 나노구조가 짧고 긴 성장 시간에 따라 친수성과 초친수성임을 확인하였다.
[ $TiO_{2}-solution$ ] was aaded in $SiO_{2}-solution$ by various composition. $SiO_{2}-TiO_{2}$ thin films were obtained by the dip-coating method on the $SiO_{2}$ glass substrates, and then heat-treated at various temperature. Nano-size $TiO_{2}$ particles dispersed $SiO_{2}-TiO_{2}$ films showed absorption peak by quantum size effect at short wavelength region $350{\sim}400nm$, which made them good candidates for non-linear optical materials and photo-catalytic materials. The thickness of $SiO_{2}-TiO_{2}$ films were $300{\sim}430nm$. The contact angle of $SiO_{2}-TiO_{2}$ films for water was $5.3{\sim}47.9^{\circ}$, and therefore it is clear that $SiO_{2}-TiO_{2}$ films have super hydrophilic properties and the self-cleaning effects.
A $ZrO_2$ coating solution containing $ZrO_2$ photo-catalysis, which is transparent in visible light, was prepared by the hydrolysis of alkoxide, and thin films on the $SiO_2$ glass substrate were formed in a dipcoating method. These thin films were heat-treated at temperatures ranging from $250^{\circ}C-800^{\circ}C$ and their characteristics were subjected to thermal analysis, XRD, spectrometry, SEM, EDS, contact angle measurement, and AFM. Tetragonal $ZrO_2$ phase was found in the thin film heat treated at $450^{\circ}C$, and anatase $TiO_2$ phase was detected in the thin film heat-treated at $600^{\circ}C$ and above. The thickness of the films was approximately 300 nm, and the roughness was 0.66 nm. Thus, the film properties are excellent. The films are super hydrophilic with a contact angle of $4.0^{\circ}$; moreover, they have self-cleaning effect due to the photo catalytic property of anatase $TiO_2$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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