본 연구에서는 초임계 이산화탄소 추출기술의 scale-up을 위한 기초 연구로서 추출 용량이 다른 두 종류의 초임계 추출장치를 사용하여 추출기 용량, 초임계 이산화탄소의 흐름방향, 캐놀라 씨앗 입자의 크기, 온도, 압력 등의 공정변수가 캐놀라 오일의 추출 속도와 수율에 미치는 영향을 조사하였다. 분쇄된 씨앗의 입자 크기가 작을수록 추출 효율이 증가하였으며, 약 330 bar 이하의 압력에서는 온도가 증가함에 따라 추출 효율이 감소하고, 330 bar 이상의 압력 범위에서는 온도 증가와 함께 추출 효율이 증가하는 crossover 지점이 나타나는 것을 확인하였다. 추출기의 용량을 10배 증가시킨 경우 추출용량이 추출 수율에 거의 영향을 미치지 않는 다는 것을 알 수 있었으며, 초임계 이산화탄소가 추출기 아래에서 위로 흐르는 경우 반대 방향에 비해 추출 속도가 훨씬 더 높다는 사실을 확인하였다. 또한, 초임계 이산화탄소로 추출된 캐놀라 오일의 트리글리세라이드와 지방산의 조성은 유기용매 추출에 의해 얻은 오일의 조성과 비슷하였으며, 추출 시간이나 초임계 유체의 흐름 방향에 따라서도 오일 조성에 큰 변화가 없음을 확인하였다.
본 연구에서는 초임계 추출방법을 이용한 7가지 한방원료(음양곽, 복분자, 오미자, 구기자, 건지황, 사상자, 토사자)의 유효성분을 추출하였으며, 각 추출물의 항산화 효과, collagen 합성 촉진 효과, collagenase 활성 저해 효과를 비교 평가함으로써 주름개선 기능성 화장품 원료로서의 사용 가능성을 검토하였다. 실험결과 초임계 추출물의 항산화 활성측정시 DPPH 소거 효과, 리놀산 자동산화, superoxide radical, Hydroxyl radical 소거 작용의 경우 복분자 추출물이 뛰어난 항산화 능력을 볼 수 있었으며, 주름개선효과의 경우 초임계 추출물의 콜라겐 합성과 MMP-1 저해 효과는 구기자 추출물이 주름개선에 탁월한 효과를 확인 할 수 있었다. 이를 기초로 하여 초임계 복분자 추출물과 구기자 추출물을 이용시 항산화 활성과 주름개선 효능에 우수한 화장품의 소재로서 이용이 될 수 있다고 사료된다. 이러한 결과를 바탕으로 초임계 추출을 이용한 7가지 한방원료가 가지는 항산화 및 주름개선 효능을 효율적인 배합시 기능성 화장품 소재로 활용될 수 있을 것으로 사료된다. 이 후 실험으로는 melanocye 배양을 통한 직접적인 세포실험을 하여 초임계 한방원료 추출물의 tyrosinase inhibition 활성, 피부의 주름개선 효과를 in vivo 실험상에서 현재 진행 중에 있다.
초임계 이산화탄소를 이용하여 커피의 악취 성분을 제거하였고, 탈취된 커피로부터 에스프레소 방식으로 커피음료를 만들어 대조군과 제거 효율을 비교하였다. 커피의 대표적인 다섯 가지 악취 성분을 대상으로 GC를 이용하여 분석하고 탈취 효율을 측정하였다. 초임계 이산화탄소는 압력과 온도의 영향을 받아 밀도와 용해도가 변화하고 이로써 용해력이 변화하기 때문에, 압력과 온도의 최적화 실험을 하였고 그 결과 350 bar, 70$^{\circ}C$의 조건에서 커피 악취 성분이 최대로 제거됨을 알 수 있었다. 탈취된 커피 분말로부터 에스프레소 방식으로 추출된 커피 음료의 향 성분을 변형된 헤드스페이스법으로 수거하여 분석하였다. 그 결과 초임계 탈취 (deodorized)된 커피 분말에서 발생된 악취 성분은 탈취하지 않은 커피 분말에서 발생된 악취 성분보다 총 73% 감소한 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 초임계 이산화탄소를 반응 연속상으로 하여 졸-에멀젼-겔 방법에 의한 신합성 공정을 통해 1-6 $\mu\textrm{m}$의 평균 입자 크기를 갖는 페놀릭/퍼퍼랄(phenolic/furfural, P/F) 겔 입자를 성공적으로 제조하였다. 이때 초임계 이산화탄소에 잘 녹는 폴리디메틸실록산(poly-(dimethylsiloxane), PDMS)은 초임계 이산화탄소내에서 P/F 용액을 분산시키는 효과적인 안정제로 사용되었다. 입자 크기와 입자 크기 분포에 미치는 영향을 알아보기 위하여 고형분과 안정제 함량비를 변화시켜 실험한 결과, P/F 입자의 평균 입자 크기는 고형분의 함량비가 증가함에 따라 증가했으나, 안정제의 함량비에 따른 변화는 크지 않았다. 또한 P/F 겔 입자의 구조 및 열 안정성은 IR 분석과 TGA를 통해 확인하였다.
다공성 소재는 바이오 및 전기전자소재 등 다양한 분야에 폭넓게 응용될 수 있다. 이러한 가공소재의 제조 및 공정은 주로 유기용매의 사용에 의해 이루어지고 있으나 유기용매는 대기 방출과 같은 많은 환경성 문제를 야기시키고 있다. 이에 반하여 초임계 유체는 기능성 기공 소재의 제조를 위한 대안 용매로서 수많은 물리적, 화학적 그리고 유독성 측면에서 유용한 장점을 보여주고 있다. 본 총설에서는 초임계 유체를 이용하여 나노/마크로 크기의 미세 기공구조 설계 및 형상 제어를 위한 공정 기술과 초임계 유체 내에서의 화학적 합성 반응을 통한 다공성 소재의 제조 기술을 소개하고자 한다.
초임계 유체 크로마토그래피(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)는 종래의 크로마토그래피 방법으로 분석하기 어려운 물질을 분석해 내는 기술로서 발전이 되어 왔다. 그러나 SFC에서 이동상으로 많이 사용되고 있는 초임계 유치 $CO_2$는 용매로서 특성이 n-hexane과 매우 비슷하여 극성이 큰 시료들을 용출(elution)시키기가 어렵다. 이러한 점을 해결하기 위하여 초임계 $CO_2$에 극성을 지닌 물질, 즉 변형제(modifier)를 섞어서 이동상으로 사용할 수 있다. 본 연구에서는 초임계 $CO_2$에 첨가된 수분($H_2O$)의 양을 perfluorosulfonate ionomer(PFSI) film을 이용하여 만든 amperometric microsensor로서 측정하였다. 이와 같은 방법을 사용함으로써 포화 column보다 상당히 긴 시간 동안 일정하게 수분을 첨가할 수 있었고, 실제로 이 방법을 사용하여 순수한 $CO_2$ 이동상만으로는 분리하기 어려운 비타민류의 분석에 적용한 결과 좋은 크로마토그램을 얻었다.
초임계 이산화탄소를 이용하여 유자(Citrus junos) 껍질의 향기성분을 추출하기 위해 동결건조한 유자과피분말을 4,000psi와 4$0^{\circ}C$에서 운전하면서 이산화탄소의 소비량에 따라 4단계로 분획하여 분획별 향기성분의 특성을 조사하였다. 초임계 이산화탄소에 대한 유자의 향기성분의 수율은 0.011g/CO2(L)였으며, 최대추출 수율은 8.812g/kg이었다. 초임계 이산화탄소로 추출한 유지과피의 주요향기성분은 dl-limonene, Υ-terpinene, linalool, sabinene, $\beta$-myrcene, $\alpha$-pinene, $\beta$-farnesene, $\alpha$-terpineol과 terpinolene 등 9종이었다. 분획별 향기성분은 휘발성이 높은 $\alpha$-pinene, $\beta$-myrcene과 dl-limonene은 추출시간이 길어짐에 따라 함량이 감소하였으며, 이와 반대로 휘발성이 낮은 $\alpha$-terpineol과 $\beta$-farnesene은 추출시간이 길어짐에 따라 함량이 증가하였다. 따라서 초임계 이산화탄소로 유자의 향기성분을 추출할 경우 추출시간에 따라 얻어지는 분획의 향기성분 조성이 서로 다른 것으로 나타났다.
초임계 유체 크로마토그래피(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)는 종래의 크로마토그래피 방법으로 분석하기 어려운 물질을 분석해 내는 기술로서 발전이 되어 왔다. 그러나 초임계 유체 $CO_2$는 극성이 큰 시료들을 용출(elution)시키기가 어려워 초임계 $CO_2$에 극성을 지닌 변형제(modifier)를 섞어서 이동상으로 사용하였다. 기존의 간단하고 효과적인 방법으로는 변형제로 포화된 Silica Column을 사용하였는데, 이 방법의 가장 큰 단점을 변형제의 양을 조절할 수 없다는 것이다. 따라서 본 연구에서는 초임계 $CO_2$에 변형제를 지속적으로 첨가시키며, 변형제의 양을 조절할 수 있는 새로운 방법을 개발하였고, 첨가된 수분($H_2O$)의 양은 perfluorosulfonate ionomer (PFSI) film을 이용하여 만든 amperometric microsensor로서 측정하였다. 실제로 이 방법을 사용하여 PAH 혼합물을 변형제 조성 프로그래밍법으로 분리해 본 결과 좋은 크로마토그램을 얻었다.
R744용 초임계 증기압축식 냉동시스템의 작동변수에 대한 기초설계자료를 제공하고자 냉동능력, 압축일량, 성적계수에 대한 사이클 성능분석을 실시하였다. 본 연구에서 고려된 작동변수는 R744 증기압축식 사이클의 과열도, 가스냉각기 출구온도, 증발온도이다. R744의 냉동능력은 과열도가 증가할수록 증가하는 반면, 증발온도와 가스냉각기 출구온도가 증가할수록 감소한다. 압축일량은 R744의 과열도와 냉각압력과 함께 증가하나 증발온도는 증가할수록 감소한다. 그리고 성적계수는 가스냉각기의 출구온도와 증발온도가 증가할수록 증가하는 반면, 과열도는 감소한다. 그러므로, R744용 초임계 증기압축식 냉동시스템의 냉동능력, 압축일량, 성적계수는 과열도, 가스냉각기 출구온도, 증발온도에 영향을 받는 것을 알 수 있었다. 따라서, R744용 초임계 증기압축식 냉동시스템을 설계할 경우에는 이러한 영향을 면밀하게 파악하여야 한다.
본 연구에서는 다양한 식물추출물의 항산화성 및 미용관련 기능성을 알아보기 위하여 기존의 용매추출에 비해 안전성이 높은 것으로 알려진 초임계 추출방식을 적용하여 구절초(Chrysanthemum zawadskii), 수세미(Lufa cylindrica), 작약(Paeonia lactiflora), 치자나무(Gardenia jasminoides) 및 황금(Scutellaria baicalensis)의 천연식물 초임계 추출물을 확보하고, 이들의 항산화력 및 피부장벽 향상 효과를 조사하였다. 초임계 식물추출물의 피부장벽기능 향상 효과를 조사하기 위하여 항산화 활성 외 proliferator-activated receptor(PPAR)-${\alpha}$ 활성, cornified envelope(CE)에 관련된 단백질인 involucrin의 발현량을 측정하였다. 이들 추출물 중 황금추출물이 가장 높은 항산화 활성을 보였으며, 모든 추출물에서 대조군과 비교하여 유의적으로 높은 수준의 PPAR-${\alpha}$ 활성을 나타내었다. 또한, 피부장벽 기능 지표 단백질인 involucrin 발현량도 모든 추출물에서 높게 나타났으며, 황금추출물이 가장 높은 단백질 발현 양상을 보였다. 따라서 본 연구에서 조사한 5개 식물의 초임계 추출물은 항산화 및 피부장벽 기능개선과 같은 기능성 생물활성 소재로 활용 될 수 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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