초음파 진동자에 의해 미립화된 탄화수소계 액체연료를 연소시키는 버너의 연소장을 가시화시키기 위한 실험이 수행되었다. 초고속카메라와 열화상 카메라를 이용하여 화염형상 및 연소장 이미지를 획득하였으며, 후처리를 통해 화염과 연소장의 구조 및 거동을 면밀히 분석하였다. 수송기체 유량이 증가하면 연소반응이 촉진되어 연소영역이 신장되고, 반응온도가 증가하였다. 또한, 시간에 따른 가시화염과 IR 연소장의 거동변화를 비교분석하여 화염의 진동특성을 고찰하였다.
불연속 탄소섬유-에폭시 복합재의 저항발열 특성에 관한 연구를 수행하였다. 1, 3, 5 wt.% 불연속 탄소섬유가 함유된 복합재 시험편을 초음파 처리와 캐스트 몰딩(cast molding)을 이용하여 제조하였다. 시편에 DC 전류 인가시 발생되는 저항열에 의한 시편의 표면온도 변화를 적외선 카메라를 이용하여 측정하였다. 발열온도를 예측하기 위해서 유한요소해석을 수행하였는데, 실측된 온도와 부합함을 확인하였다. 탄소섬유의 함량과 인가전압이 증가할수록 발열저항에 의해서 발생된 열은 증가함을 확인하였다. 복합재 내에서 균일한 온도분포를 얻기 위해서는 탄소섬유의 분산상태가 중요하며, 대기온과 습도 등 실험환경이 발열온도에 영향을 미치는 것으로 나타났다.
기계적 에너지를 전기적 에너지로 변화하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액츄에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근 이러한 에너지 변화 소자는 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, 항공우주, 자동차, 의료, 건축, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 동작 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수가 있어서, 기존 이차전지, 연료전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 압전특성으로 전자세라믹스분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시되고 있다. 또한, 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부 전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제적인 문제가 발생하게 된다. 따라서 순수 Ag 전극을 사용하거나, Ag의 비율이 높은 내부 전극을 사용하기 위해서는 $950^{\circ}C$ 이하에서 소결되는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)\;[(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}Zr_{0.35}Ti_{0.4}]O_3$계의 조성을 설계하여, 소결온도를 낮추기 위해서 2단계 하소법을 이용하였다. 분말을 ball milling을 통해 24시간 동안 혼합하였다. 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 72시간 동안 ball milling 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 ${\Phi}21$ disk 형태로 성형한 후, $800{\sim}950^{\circ}C$ 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰하였다. 전기적 특성을 확인하기 위하여 두께 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 열처리한 후, 분극 처리하였다. 압전특성은 $d_{33}$ 미터로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 주파수 및 impedance 특성을 측정하였다. 그 결과 $900^{\circ}C$에서 우수한 압전 특성 및 전기적 특성을 확보 할 수 있었다.
N-propyl-N,N-dimethylethanolamine의 용액을 만들기 위해 산성 조건 하에서 6분간 초음파처리하여 제조하였다. N-propyl-N,N-dimethylethanolamine 의 촉매 가수분해는 온도 $30{\sim}55^{\circ}C$에서 uni-lamellar vesicle과 uni-lamellar와 multi-lamellar가 뭉쳐진 혼합물에서 연구되었다. 이들의 차이는 촉매효과에 대해 multi-lamellar보다 uni-lamellar에서 영향이 크게 나타났다. Vesicle의 상전이 온도는 $37{\sim}44^{\circ}C$이며, multi-lamellar의 분자 입자의 크기는 uni-lamellar의 입자의 크기보다 크게 나타 났다.
높은 광흡수 계수를 갖는 Cu(In,Ga)Se2(CIGS) 화합물 박막 소재는 고효율 태양전지 양산을 위해 가장 전도유망한 재료이나 상대적으로 매장량이 적은 In 및 Ga을 사용한다는 소재적 한계가 있다. Cu2ZnSnSe4(CZTSe) 혹은 Cu2ZnSnS4(CZTS)와 같은 Cu-Zn-Sn-Se계 화합물 반도체는 CIGS 내 희소원소인 In과 Ga이 범용원소인 Zn 및 Sn으로 대체된 소재로써 미래형 저가 태양전지 개발을 위해 활발히 연구되고 있는데, 그 화합물 조합에 따라 0.8eV부터 1.5eV까지의 에너지 밴드갭을 갖는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 열분해법으로 CZTS 나노 입자를 합성하였다. 용매로 Oleylamine을 사용하였는데, $220^{\circ}C{\sim}340^{\circ}C$의 온도 범위에서 3시간 30분 동안 CZTS 나노입자를 합성하였고, $240^{\circ}C$에서 3시간~5시간까지 합성하였다. 헥산을 이용하여 원심분리기와 초음파세척기로 용매인 Oleylamine을 제거하였고, 진공오븐에서 건조된 CZTS 분말의 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope), XRD(X-Ray Diffraction), EDS(Energy Dispersive Spectroscopy) 분석 등을 통해 합성온도에 따른 구조적, 화학적 조성 변화를 조사하였다.
콘크리트는 비교적 내화성이 있는 재료이다. 그러나 화재 등의 고온에 장기 노출될 경우는 콘크리트 강도 등이 급격하게 저하하는 현상이 발생한다. 이와 같은 경우, 저강도 콘크리트를 일반 비파괴검사 강도추정식을 이용하여 추정하는 것은 적절하지 않다. 이 문제를 해결하기 위해 각종 배합조건의 콘크리트시편을 200, 400, 600, $800^{\circ}C$의 온도변화 조건에서 가열한 후, 초음파속도와 콘크리트강도간의 상관관계를 분석하였다. 아울러 이들 결과를 통해 고온에서 손상된 콘크리트 비파괴검사 강도추정식을 제안하였다.
높은 광흡수 계수를 갖는 Cu(In,Ga)Se2(CIGS) 화합물 박막 소재는 고효율 태양전지 양산을 위해 가장 전도유망한 재료이나 상대적으로 매장량이 적은 In 및 Ga을 사용한다는 소재적 한계가 있다. Cu2ZnSnSe4(CZTSe) 혹은 Cu2ZnSnS4(CZTS)와 같은 Cu-Zn-Sn-Se계 화합물 반도체는 CIGS 내 희소원소인 In과 Ga이 범용원소인 Zn 및 Sn으로 대체된 소재로써 미래형 저가 태양전지 개발을 위해 활발히 연구되고 있는데, 그 화합물 조합에 따라 0.8eV부터 1.5eV까지의 에너지 밴드갭을 갖는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 열분해법으로 CZTS 나노 입자를 합성하였다. 용매로 Oleylamine을 사용하였는데, $260{\sim}340^{\circ}C$의 온도 범위에서 5시간 30분 동안 CZTS 나노입자를 합성하였고, $300^{\circ}C$에서 5시간 30분~9시간까지 합성하였다. 헥산을 이용하여 원심분리기와 초음파세척기로 용매인 Oleylamine을 제거하였고, 진공오븐에서 건조된 CZTS 분말의 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope), XRD (X-Ray Diffraction), EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) 분석 등을 통해 합성온도에 따른 구조적, 화학적 조성 변화를 조사하였다.
보론이 도핑된 $3{\times}3cm$ 크기의 p 형 다결정 실리콘 기판의 표면을 경면연마한 후, 다이아몬드 입자의 seeding을 위해 슬러리 중 다이아몬드 분말의 입도를 5 nm로 고정하고 초음파 전처리 공정을 진행한 후, 다이아몬드 박막을 증착하였다. 다이아몬드 증착은 Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition 장비를 이용하였으며, 공정 조건은 초기 진공 $10{\times}10^{-3}Torr$, 공정 가스 비율 $Ar:CH_4=200:2$, 가스 유량 202 sccm, 공정압력 90 Torr, 마이크로웨이브 파워 600 W, 기판 온도 $600^{\circ}C$이었다. 기판에 DC bias 전압을 인가하는 것을 공정 변수로 하여 0, -50, -100, -150, -200 V로 변화시켜가며, 0.5, 1, 2, 4 h 동안 증착을 진행하였다. 주사전자현미경과 XRD, AFM, 접촉각 측정 장비를 이용하여 증착된 다이아몬드 입자와 막의 특성을 분석하였다. 각 bias 조건에서 초기에는 다이아몬드 입자가 형성되어 성장되었다가 시간이 증가될수록 연속적인 다이아몬드 막이 형성되었다. Table 1은 각 bias 조건에서 증착 시간을 4 h까지 변화시키면서 얻은 다이아몬드 입자 또는 박막의 높이(두께)를 나타낸 것이다. 2 h까지의 공정 초기에는 bias 조건의 영향을 파악하기 어려운데, 이는 bias에 의한 과도한 이온포격으로 입자가 박막으로의 성장에 저해를 받는 것으로 사료된다. 증착시간이 4 h가 경과하면서 -150 V 조건에서 가장 두꺼운 막이 성장되었다. 이는 기판 표면을 덮은 다이아몬드 박막 위에서 이차 핵생성이 bias에 의해 촉진되기 때문으로 해석된다. -200 V의 조건에서는 오히려 막의 성장이 더 느렸는데, 이는 Fig. 1에 보이듯이 과도한 이온포격으로 Si/diamond 계면에서 기공이 형성된 것과 연관이 있는 것으로 보인다.
마그네트론 스퍼터링을 이용하여 질소와 탄소를 함유한 티타늄 화합물을 합성하고, 조성 변화에 따른 색상 변화를 통해 티타늄 화합물로 구현할 수 있는 색상에 대해서 알아보았다. 스퍼터 타겟은 4"X1/4" 크기의 고순도(99.99%) 티타늄을 사용하였다. 시편은 알코올과 아세톤에서 각각 5분간 초음파 세척된 SUS304를 사용하여, 진공용기에 시편을 장착하고 압력을 $3{\times}10^{-6}\;Torr$까지 배기한 후, Ar 가스를 주입하여 진공도가 $2{\times}10^{-2}\;Torr$에 이르면 펄스 전원 공급 장치를 이용하여 800 V의 전압으로 1시간 동안 글로우 방전을 시켜 시편 청정을 실시하였다. 시편 청정이 끝나면 다시 $3{\times}10^{-6}\;Torr$까지 진공배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 $1{\sim}3{\times}10^{-3}\;Torr$에서 스퍼터링을 실시하여 완충층으로 티타늄 박막을 코팅하였다. 티타늄 화합물은 티타늄을 스퍼터링 하면서 진공용기 내에 질소와 메탄가스를 적절한 비율로 공급함으로써 코팅하였다. 박막 증착 시 시편 온도는 $200^{\circ}C$, 타겟과의 거리는 12 cm를 유지하였으며, 시편을 회전시켜 코팅하였다. 티타늄 화합물의 두께와 미세구조, 조성 그리고 색상은 투과전자현미경(transmission electron microscope, TEM), 글로우 방전 분광기(glow discharge light spectroscope, GDLS), 및 색차계(spectrophotometer)를 사용하여 각각 분석하였다. TEM 분석결과 TiN의 박막 두께는 약 300 nm로 공극이 존재하지 않는 치밀한 다결정 구조를 나타내었고, TiCN은 약 600 nm로 TiN과 두 배의 두께 차이를 보였다. 이는 탄소의 공급원인 메탄가스의 주입으로 증착률이 증가한 것으로 판단된다. 또한 소량의 질소와 메탄가스의 유량 조절로 화합물의 조성을 변화시킬 수 있었으며, 이러한 조성 변화는 화합물의 색상변화로 나타났다. 따라서 본 연구에서 얻어진 결과를 외관 코팅 분야에 응용한다면 다양한 색상 구현과 외관의 경도, 내마모성, 내식성의 향상 등 많은 장점을 가질 것으로 판단된다.
홍화 황색소의 면, 마, 레이온과 같은 셀룰로오스 섬유에 대한 염착량을 증진시키기 위하여 키토산 전처리를 행하였다. 키토산 전처리가 염착성, 색상, 염색견뢰도에 미치는 영향을 조사하였다. 섬유 종류에 관계없이 키토산 전처리는 염착성을 증진시켰으며, 농도가 증가함에 따라 계속 증가하였다. 2% 처리농도에서 미처리와 비교할 때 면은 5.6배, 모시는 7.2배, 레이온은 3.7배 염착량이 증가하였다. 키토산 전처리한 면과 모시는 YR 색상에서 Y 색상으로 변화하였으며, 레이온의 경우에는 전처리와 상관없이 Y 계열의 색상을 보였다. 키토산 전처리에 의해 색상은 노란색이 강하여졌으며 더 진하고 깊은 색상으로 변하였다. 키토산 전처리 직물은 염색온도에 따라 색상이 변화하였는데 공통적으로 50, $70^{\circ}C$에서는 YR 색상을 30, $90^{\circ}C$에서는 Y 색상을 나타냈다. 염색온도가 높을수록 색상은 진하고 칙칙하였다. 세탁견뢰도는 아주 낮았으며, 일광에 매우 약한 홍화 황색소의 특성을 고려할 때 일광견뢰도는 양호한 편이었다. 기존의 자동 염색기로 염색하는 경우와 비교할 때 초음파 염색법이 면과 모시의 염착량을 30% 이상 증진시키는 효과가 있음을 확인하였다. 레이온의 경우, 두 방법간의 염착량 차이는 없었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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