본 연구에서는 음향화학법을 적용한 공침 기술을 이용, 균일한 마그네타이트 나노 입자를 합성하였다 이 방법을 통하여 합성된 마그네타이트 나노 입자를 이용하여 마그네타이트 나노 입자들이 균일하게 분산된 마이크로미터 크기의 키토산 미소구체를 제조하였다. 이 연구의 목적은 생분해성, 저독성, 생체친화성의 특징을 갖고 있는 키토산과 균일한 마그네타이트 나노 입자를 이용하여 자기공명 영상의 조영제와 혈관 폐색을 위한 혈관 색전물질 등에 활용 가능성 있는 초상자성 특성을 갖는 미소구체를 제조하는 것이다. 우리는 $1\%$ 아세트산 용액을 사용하여 키토산 용액을 제조, 마그네타이트 나노 입자들을 분산시켰다. 키토산이 알칼리 수용액에서 겔화되는 성질을 이용하여, 마그네타이트 나노 입자들이 분산된 키토산 용액을 알칼리 용액에 분무하여 초상자성 특성을 갖는 자성 키토산 미소구체를 제조하였다.
졸-겔법을 이용하여 나노 입자 $MnFe_2O_4$를 제조하여 x-선 회절법(XRD) 및 주사전자현미경(SEM) 측정을 통하여 결정학적 특성 및 입자의 크기를 연구하였으며, 제조된 나노입자의 초상자성 성질을 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. XRD 및 SEM의 측정으로부터 열처리 온도가 $250^{\circ}C$에서 순수한 큐빅 스피넬 구조를 가지며, 이 때 열처리한 시료의 평균입자 크기는 17 nm 임을 알 수 있었다. $M{\ddot{o}}ssbauer$ 분광실험으로 $250^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며, 4.2 K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}$(B-자리) = 508, $H_{hf}$(A-자리) = 475 kOe, 이성질체 이동값은 0.35(B-자리), 0.33 mm/s(A-자리)로 분석되었다. 상온에서 초상자성 특성을 갖는 $MnFe_2O_4$의 차단온도 $T_B$는 120 K로 결정하였으며, 자기이방성상수 $K\;=\;4.9{\times}10^5\;erg/cm^3$의 값을 얻었다. 그러나 $400^{\circ}C$ 이상에서 열처리한 경우는 준강자성의 특징을 나타냈다.
졸-겔법을 이용하여 나노 입자 $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$를 제조하여 x선 회절법(XRD) 및 주사전자현미경(SEM) 측정을 통하여 결정학적 특성 및 입자의 크기를 연구하였으며, 제조된 나노 입자의 초상자성 성질을 Mossbauer분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다 XRD및 SEM의 측정으로부터 열처리 온도가 $300^{\circ}C$에서 순수한 cubic spinel구조를 가지며, 이 때 열 처리한 시료의 평균입자 크기는 7nm인 균일한 구형상 임을 알 수 있었다 Mossbauer분광실험으로 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며, 4.2K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}$ (B-자리)=510, $H_{hf}$(A-자리)=475 kOe, 이성질체 이동 값은 0.37(B-자리), 0.33mm/s(A-자리)로 분석되었다. VSM측정 결과로부터 상온에서 초상자성 특성을 갖는 7nm $Zn_{0.5}Ni_{0.5}Fe_2O_4$의 차단온도 $T_B$는 90 K로 결정하였으며, 자기이방성상수 $K=1.6\times10^6\;erg/cm^3$ 값을 얻었다.
본 연구에서는 열 분해법으로 크기가 각각 D=4.67 nm, 5.64 nm 및 6.34 nm인 균일한 산화철 나노입자를 제조하여 강자성 공명 신호를 측정하였다. 측정된 강자성 공명 신호는 입자의 부피가 로그 정규 확률 분포를 갖는 초상자성 나노입자에 대하여 계산한 결과와 비교 분석하였다. 강자성 공명 신호의 선폭은 나노입자의 크기가 증가함에 따라 넓어졌으며, tanh($V^2$)에 비례하는 특성을 보였다. 이러한 나노입자의 크기에 따른 선폭 증가는 나노입자들 표면에 분포하는 표면 스핀과 결정 이방성 특성을 갖는 내부 스핀들에 의한 두 가지 강자성 공명 신호의 중첩에 기인함을 알 수 있었다.
Styrene과 4-vinylpyridine의 공중합체(poly(st-co-4vp)) 입자를 무유화제 유화중합에 의해 합성하고 이 입자 내부에 iron pentacarbonyl을 침투시킨 후 열분해 시켜 입자의 표면과 내부에 산화철 나노입자를 갖는 자성 poly(st-co-4vp) 입자를 제조하였다. 얻어진 자성 poly(st-co-4vp) 입자의 크기와 분포, 열적 특성 및 자성 특성에 대해서 조사하였다. 자성 poly(st-co-4vp) 입자는 크기가 약 250 nm 정도로 매우 균일하였으며 약 14%의 산화철을 가졌다. 산화철은 XRD 시험에 의해 대부분 $Fe_3O_4$임이 확인되었으며 superconducting susceptometer (SQUID) 시험에 의해 자성 poly(st-co-4vp) 입자가 초상자성을 가짐을 확인하였다.
본 연구에서는 분산제 및 산화제를 전혀 첨가하지 않은 채 고압 균질기를 사용하여 $Fe(OH)_2$ 현탁액으로부터 합성된 마그네타이트 나노입자의 자기 특성에 미치는 공정 압력의 영향을 체계적으로 조사하였다. 관측된 X-선 회절 패턴으로부터 모든 나노입자가 마그네타이트의 역스피넬 구조를 가진다는 것을 알 수 있었다. X-선 회절 및 투과전자현미경 분석 결과로부터 마그네타이트 나노입자의 평균 입자 크기는 고압 균질화 과정의 공정 압력에 의해 조절될 수 있는 것으로 드러났다. 평균 입자 크기는 21에서 26 nm에 이르며, 공정 압력이 증가함에 따라 감소하는 것으로 밝혀졌다. 시료진동형 자화율 측정기를 사용하여 상온에서 측정된 자기 이력 곡선으로부터 1500 bar의 공정 압력 조건에서 합성된 마그네타이트 나노분말이 초상자성 거동을 나타내는 것을확인할 수 있었다.
최근 들어 바이오 의약품으로 응용 가능한 자성 나노 입자에 대한 많은 연구가 이루어지고 있으며, 바이오 의약품으로 응용이 가능하려면 상온에서 초상자성의 특성을 가져야만 한다. 초상자성 나노 입자의 제작이 가능한 졸-겔 법을 이용하여 초상자성 나노 입자 $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$를 제조하여 입자의 크기 및 자기적 성질을 DTA/TGA, x-선 회절법, SEM 측정과 $M\ddot{o}ssbauer$ 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. DTA/TGA, SEM 및 x-선 회절실험으로부터 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 순수한 cubic spinel 구조를 가지며, 평균입자 크기가 10nm인 균일한 구형상 임을 알 수 있었다. $M\ddot{o}ssbauer$ 분광실험으로 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며 13K에서 573K가지 $M\ ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼을 취하였을 때 77 K까지는 sextet의 공명흡수선(준강자성체)으로 나타났고 130K이상에서는 가운데 doublet의 공명흡수선이 나타나 400K에서는 sextet과 doublet의 면적비가 같아짐을 알 수 있었다. 13K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}(B)=532kOe,\;H_{hf}(A)=507 kOe$이며, VSM 측정 결과로부터 초상자성의 특성을 잃어버리는 차단온도 $T_B$는 250 K로 결정하였다. 또한 자기이방성상수 $K=1.0{\times}10^6\;erg/cm^3$, 완화시간상수 ${\tau}_0=5.0{\times}10^{-13}$ s의 값을 얻었으며, 교류 발열 측정기를 이용하여 자기발열 상태를 측정한 결과 자기발열은 온열온도인 $43.6^{\circ}C$로 나타났다.
초음파 조사 및 계면활성제 첨가에 따른 입자의 변화를 연구하기 위하여 침전법, 음향화학적 침전법 그리고 게면활성제를 첨가한 음향화학적 침전법으로 나노 입자를 합성하였고, X-선 회절실험을 통하여 마그네타이트가 합성된 것을 확인하였다. 침전법, 음향화학적 침전법으로 합성한 입자의 크기는 계면활성제를 첨가한 음향화학적 침전법으로 합성한 입자보다 크게 얻어졌고, 초음파 출력이 증가 할수록 크기는 증가하였다. 계면활성제로 올레인 산을 첨가한 음향화학적 기법에서는 게면활성제의 농도에 따라 입자 크기를 선택적으로 조절하여 합성할 수 있었고, 단순 침전법이나 음향화학적 기법에서 보다 생성되는 입자의 크기 분포가 좁게 나타났다. 마그네타이트 나노 입자들의 자기적 특성을 SQUID를 통하여 분석한 결과, 실온에서 모두 초상자성 거동을 보이는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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