• 제목/요약/키워드: 체화방법

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고온 물에서 304 와 600 합금의 입계응력부식균열(IGSCC)의 상이성과 유사성

  • 권혁상;김수정
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 1998년도 춘계학술발표회 초록집
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    • pp.22-22
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    • 1998
  • 304 는 BWR(boiling water reactor)의 reactor 구조용 재료로 사용되고 있고, 합금 600 은 PWR(pressurized water reator) 의 증기 발생기 세관으로 쓰이고 있으며 모두 약 $280{\;}^{\circ}C$ 이상 의 원자로 냉각수에 노출되어 있다. 원자로 냉각수 분위기에서 두 합금의 공통적인 특정은 입계응력부식균열(IGSCC)에 민감한것과 IGSCC가 예민화(sensitization)와 관련이 있는 것이 다. 두 합금에서 일어나는 IGSCC는 원자력발전소의 부식피해중 가장 빈도가 높고 발생시 방사능 누출로 인하여 원전의 신뢰성을 저하시키고, 가동중단으로 인한 경제적 손실을 초 래하여 지난 20 년 동안 가장 심도있게 연구된 주제다. 304 은 크롬 탄화물의 업계 석출로 언하여 예민화된경우 IGSCC 에 민감한 반면 600 은 예민화된 경우 뿐만 아니라 용체화처리된 상태에서도 IGSCC에 민감하다. 오히려 600은 용 체화처리 후 700 C에서 15~20시간 시효처리를 하여 크롬탄화물을 업계에 석출 시커었을 때 IGSCC 저항성이 향상된다. 두 합금의 IGSCC 특정 중 큰 차이는 304는 임계균열전위 ( (critical cracking potential) 이 존재하여 부식전위(corrosion potential) 가 엄계균열전위보다 낮 은 경우 IGSCC 가 일어나지 않지만 그 반대인 경우 IGSCC 에 민감하게된다. 반면에 600 은 뚜렷한 임계균열전위가 존재하지 않고 양극 분극(anodic polarization) 뿐만 아니라 음극분극 시에도 IGSCC 가 일어난다. 이련 이유로 600의 IGSCC 가구로 피막파괴-양극용해(film rupture-anodic dissolution)외에 수소취성(hydrogen embrittlement)기구도 제안되고 었다. 원전의 냉각수는 고 순도의 물이지만 수 처리 과정과 웅축기 배관의 누수로 인한 산소, $Cu^{2+},{\;}S_xO_6{\;}^{2-}(x=3~6)$ 등이 유입되어 오염되는데 이려한 오염물질들이 수 ppm정도 소량 포함된 경우 응 력부식민감도는 상당히 증가된다. 산성분위기 흑은 산소, $Cu^{2+}$, 등이 소량 포합된 산화성 분위기 그리고 sufur oxyanion 에 오염된 고온의 물에서 600 의 IGSCC 민감도는 예민화도가 증가할 수록 민감하여 304 의 IGSCC 와 매우 유사한 거동을 보인다. 본 강연에서는 304 와 600 의 고온 물에서 일어나는 IGSCC 민감도에 미치는 환경, 예민화처리, 합금원소의 영향을 고찰하고 이에 대한 최근의 연구 동향과 방식 방법을 다룬다.

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기체 크로마토그래피/질량분석기를 이용한 생물시료 중 알킬 페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 분석법 (Analytical Determination of Alkylphenols, Chlorophenols and Bisphenol A in Biota Samples using Gas Chromatography/Mass Spectrometry)

  • 홍종기;김협;백인걸;김도균;서정주;서종복;정봉철;표희수;김경례;김용화
    • 분석과학
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    • 제13권4호
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    • pp.484-493
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    • 2000
  • 생물시료 중 존재하는 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 동시분석을 기체크로마토그래피-질량분석기-선택이온검색법에 의해 수행하였다. 시료 중 페놀류는 유기용매로 추출하고 정제과정은 Florisil과 silica 컬럼을 비교분석하였다. 회수율 실험은 각 생물시료에 1-ppm 정도를 첨가하여 수행하였다. 이들의 회수율은 83-116% 정도로 나타났고, 표준편차는 약 2.4-11.9%로 나타났다. 페놀류의 검출한계를 증진시키기 위하여, trimeaylsilyl(TMS) 유도체 방법을 도입하였다. 유도체화 시키지 않은 페놀과 TMS 유도체화된 페놀류의 기체크로마토그래피 성질을 연구하였다.

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LC/MS와 1H NMR을 이용한 화장품속의 글리세린 비교분석 (Comparative analysis of glycerin in cosmetics by LC/MS and 1H NMR)

  • 박교범;박찬조;이석근
    • 분석과학
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    • 제20권5호
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    • pp.400-405
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    • 2007
  • 액체크로마토그래피/질량분석법(LC/MS) 및 핵자기공명분광분석법 $^1H(NMR)$을 이용하여 화장품에 들어있는 글리세린을 동시 비교분석하였다. 화장품 시료를 물에 용해시키고 수산화나트륨을 첨가하여 시료용액을 강알칼리 상태로 유지시킨 후, 시료용액 중의 글리세린을 benzoyl chloride로 유도체화 반응 시키고 유도체화된 글리세린을 pentane으로 추출하여 LC/MS로 정량분석 하였다. $^1H$ NMR 분석은 시료를 전처리 없이 $D_2O$ 용매에 직접 용해시키고, 글리세린을 ERETIC(Electronic REference To access In vivo Concentrations) 방법을 이용하여 $^1H$ NMR로 직접 정량분석 하였다. LC/MS 및 NMR 분석결과 LC/MS의 검량선은 $0.1-10{\mu}g/mL$ 농도범위에서 $r^2=0.9991$ 이었고 $^1H$ NMR의 검량선은 $25-500{\mu}g/mL$ 농도범위에서 $r^2=1$의 상관계수를 갖는 좋은 직선성을 얻었다.

GC 및 GC/MS를 이용한 벌꿀 및 시판 음료 중의 Fructose, Glucose 및 Sucrose의 동시분석 (Simultaneous Determination of Fructose, Glucose, and Sucrose in Honey and Commercial Drinks by GC and GC/MS)

  • 윤정식;전현숙;김인숙;이희진;이혜정;현재열;김종배
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권5호
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    • pp.537-544
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    • 2013
  • 본 연구는 GC 및 GC/MS에 의한 벌꿀과 시판음료 중에 함유되어 있는 fructose, glucose, sucrose의 TMS 및 TMSO 유도체화를 통한 동시분석방법을 확립하고자 하였다. 3종 당류를 분석하기 위한 동시분석방법으로 당류의 TMSO 유도체화가 TMS 유도체화 방법보다 정성 및 정량성이 우수한 것으로 나타났으며, TMSO화된 당류의 GC 최적분석조건으로 초기 oven온도 $175^{\circ}C$에서 5분간 머무르게 하다가 $10^{\circ}C/min$$280^{\circ}C$까지 승온시키는 조건으로 3종의 당류를 19분 이내에 분석할 수 있었다. GC 분석에서 fructose와 glucose 그리고 sucrose의 직선성은 50-5000 ${\mu}g/mL$ 농도 범위 내에서 $r^2$값이 모두 0.9999 이상이었으며, 회수율은 각각 100.5, 101.0, 99.7%이였으며, 검출한계와 정량한계는 0.68, 0.47, 0.53 ${\mu}g/mL$와 2.27, 1.58, 1.77 ${\mu}g/mL$이었다. 일내 정확도와 정밀성은 fructose, glucose, sucrose에서 각각 99.0-100.0%와 0.47-1.06%, 일간 정확도와 정밀성은 100.1-101.2%와 1.09-1.79%로 나타났다. 위와 같은 우수한 분석 값은 GC/MS에 의한 분석에서도 유사하게 나타났다. 확립된 GC 분석방법으로 아카시아 벌꿀 시료 12종의 당 함량을 조사한 결과, 아카시아 벌꿀의 fructose와 glucose 평균함량은 각각 $42.58{\pm}1.97%$, $27.74{\pm}1.16%$이었으며, F/G ratio는 $1.53{\pm}0.07$로 HPLC로 분석한 값과 거의 동일하였다. 그러나 sucrose 함량은 GC분석에서는 평균함량이 $0.79{\pm}0.52%$였으나, HPLC $NH_2$ column을 사용 시 $2.24{\pm}4.62%$를 나타내었고, carbohydrate column으로 분석했을 때는 분리도의 저하로 몇 개의 시료에서는 정확한 함량분석에 어려움이 있었다. 따라서 본 연구에서 실시한 GC, GC/MS에 의한 fructose, glucose, sucrose의 TMSO 유도체 동시분석방법은 감도, 분리도, 회수율, 직선성, 정밀성, 정확도면에서 우수한 정량분석방법이라고 판단된다.

Gas chromatography-mass spectrometry를 이용한 해수 중 총 요오드 정량분석 (Determination of total iodide in seawater by gas chromatography-mass spectrometry)

  • 신원상
    • 분석과학
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    • 제15권5호
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    • pp.445-450
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    • 2002
  • 해수에 함유되어 있는 요오드화합물의 총량을 휘발성 유기물로 유도체화 후 측정하는 방법을 확립하였다. 이 방법은 요오드 음이온은 요오드로 산화시킨 후 2,6-dimethylphenol과 반응하여 4-iodo-2,6-dimethylphenol로 전환시켜 ethylether로 1단계 추출 후 gas chromatography-mass spectrometry (selected ion monitoring)로 측정하는 것으로 구성되어 있다. Iodate는 ascorbic acid 와 acetic acid로 요오드 음이온으로 환원시킨 후 요오드 음이온 측정법과 동일하게 수행하였다. 이 방법은 검출한계가 해수에서 0.1 ng/ml이었으며 검량선은 0.9997의 좋은 상관계수값을 보였다. 이 방법은 또한 재현성이 우수하고 간단하여 해수에 인체의 필수원소인 요오드를 낮은 농도까지 분석하는데 유용하게 사용될 수 있다고 사료된다.

HPLC-UV검출방법으로 유도체화를 통한 비테인과 콜린의 동시분석 (Simultaneous determination of betaine and choline using derivatization by HPLC with UV detection)

  • 이인숙;팽기정
    • 분석과학
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    • 제28권2호
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    • pp.112-116
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    • 2015
  • Extraction of quaternary ammonium compounds (choline and betaine) from plant samples (spinach) using ion exchange resin (AG1, OH form) is a very simple and inexpensive approach. However, it is very hard to determine amounts of choline and betaine simultaneously using high-performance liquid chromatography-ultraviolet (HPLC-UV) detection. Unlike choline, betaine has low molar absorptivity in UV-visible (UV-Vis) region, which makes it difficult to carry out UV-Vis detection of betaine. The mixture of quaternary ammonium compounds (choline and betaine) was derivatized using 2-bromo acetophenone as a derivatizing agent. As a result, choline did not react with the derivatizing agent, whereas betaine formed a betaine derivative. This betaine derivative exhibited detectable UV absorption with baseline separation between choline and the betaine derivative. Thus, with this method, choline and betaine can be determined simultaneously by using the HPLCUV method through one-step derivatization, which is an easy, sensitive, and reliable method.

잔류응력 완화를 위한 극저온 열처리 시 7075 알루미늄 합금의 기계적 특성 및 미세조직의 변화

  • 김회봉;고대훈;정은욱;이종우;조영래
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2011년도 추계학술발표대회
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    • pp.39.2-39.2
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    • 2011
  • 7075알루미늄 합금은 기계적 강도가 가장 높은 고강도 합금으로 열처리 공정이 반드시 필요하다. 그러나 열처리 공정 중 재료의 두께에 따른 내부 온도의 차이로 인한 잔류응력이 발생하여 최종 제품의 치수에 변화를 일으켜 제품 생산에 어려움이 있다. 따라서 본 연구에서 극저온 열처리 공정을 통하여 야기되는 7075알루미늄 합금의 기계적 특성 및 미세조직에 관하여 연구하였다. 7075 알루미늄 합금은 석출경화를 통한 강화가 이루어지며, 석출경화를 위해서 용체화 처리를 하여 인공시효를 하는 기존 공정과 비교하여 극저온 열처리 공정은 두 개의 추가적인 단계를 가지고 있다. 첫 번째 단계는 -196도의 액체 질소 속에 샘플을 극저온 ��칭을 하는 단계이고, 두 번째 단계는 샘플의 온도를 급격하게 올리는 up-hill quenching이다. 잔류응력은 X-ray diffraction을 이용한 $sin2{\psi}$ 방법으로 측정되었다. 극저온 열처리 후 기계적 특성을 평가하기 위하여 vickers hardness를 측정하였으며 미세 조직의 특성을 파악하기 위하여 EBSD와 TEM을 이용하여 평가하였다.

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일부 야생 및 배양 버섯 중의 sterol 및 vitamin $D_2 함량

  • 김윤숙
    • 식품기술
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    • 제15권2호
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    • pp.76-84
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    • 2002
  • 일부 야생 및 배양 버섯중의 sterol 및 vitamin $D_2함량을 측정하였다. 야생버섯의 부위별 이들 성분의 분포 또한 평가되었다. 또 야생버섯의 자실체의 vitamin $D_2함량의 변화도 연구되었다. vitamin $D_2는 비누화 및 반예비 순상 HPLC 정제를 포함하는 방법을 사용한 후 HPLC법을 사용하여 측정하였는데, 내부 표준품을 이용한 분석용 역상컬럼을 이용한 정량을 하였다. Sterol 함량은 GC로 분석되었으며, 내부표준품을 사용하였다. 비누화 후에 sterol을 trimethylsily1 ester로 유도체화하여 분석의 시료로 하였다. 질량분석이 sterol류의 동정을 확인하기 위하여 사용되었다. 배양 버섯에서는 vitamin $D_2는 거의 존재하지 않았으나, 일부 야생 버섯은 이들 vitamin을 다량(4.7- 194$\mug$/ 100g 건물중) 함유하고 있었다. Ergosterol은 버섯류 중에 가장 많이 존재하는 sterol이었으며, 야생버섯류(296-489 mg/ 100g 건물중)보다 배양버섯류(602.1-678.6 mg/ 100g 건물중)에서 높은 함량을 보였다. Vitamin D2와 ergosterol의 함량은 버섯류의 부위에 따라 아주 다양하거나 적당한 변화를 보였으며, 자루부위에서 가장 낮은 함량을 보였다. 더욱이 개체별 자실체간의 vitamin $D_2함량간에도 많은 차이를 보였다.

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가공 송전용 신전선의 개발동향

  • 이수홍;한광현;김신철
    • 전기의세계
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    • 제45권1호
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    • pp.10-15
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    • 1996
  • 가공송전망 고전압화는 세계적으로는 1,000KV까지 검토되고 있으며 우리나라에서도 765KV를 시험 운전추진중에 있다. 송전선의 전류용량 증대방법으로서는 도체크기의 대형화, 다도체화 뿐만 아니라 경 알루미늄을 도체로 사용한 종래의 ACSR을 대체할 수 있는, 초내열 알루미늄선을 사용하여 허용전류를 증가시킨 STACIR의 채택이 확대되고 있다. 증용양화 송전선의 본격적 도입과 함께 송전선로 운영시에 발생하는 공해성, 환경저해성을 촤소화시키는 환경조화선로및 지역별 특성에 맞는 특수기능 전선에도 그 관심이 고조되고 있는바 도체재료와 구조에 대한 꾸준한 기술 개발로 송전선의 고신뢰화, 다기능화가 지속적으로 진행되고 있다. 우리나라의 경우도 1960년대에 ACRS이 가설된 이후 늘어나는 전력수요에 부응하기 위하여 1995년 STACIR의 154KV 의정부-동두천 송전선로 구간에 가설운전을 시작으로 신송전로의 시대에 진입했다고 볼 수 있다.

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동결농축유의 일반성분 및 이화학적 특성에 관한 연구

  • 이수정;황지현;박흥식;민상기;곽해수
    • 한국축산식품학회:학술대회논문집
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    • 한국축산식품학회 2005년도 정기총회 및 제35차 춘계 학술 발표대회
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    • pp.303-306
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    • 2005
  • 본 연구는 개발한 batch type 동결농축장치를 이용하여 제조한 동결농축유의 일반성분 분석 및 이화학적 특성을 분석하고, 진공농축유와 비교하여 동결농축유의 우수성을 입증하기위하여 실시되었다. 동결농축유와 진공농축유는 농축방법에 따라 차이가 나타났으며, 전기영동 실험결과 진공농축유에 비하여 동결농축유의 band가 뚜렷하게 나타나 열처리한 진공농축유가 열변성이 된 것을 확인할 수 있었다. 열처리시에는 Maillard반응이 일어나거나 유효성 lysine함량이 감소되며, 유청내 용해성 칼슘이 인산이나 변성된 단백질과 결합하여 한외여과성칼슘(calcium ions in milk ultrafiltrates)함량이 감소되며, 비타민 손실, 유당의 이성체화, 휘발성 황화합물 생성에 의해 가열취가 발생될 수 있다. 따라서 전기영동 실험결과 batch type 동결농축장치를 이용하여 제조한 동결농축유의 우수성을 확인할 수 있었다.

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