• 청정기술
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• 제20권2호
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• pp.123-129
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• 2014

두개의 3-메틸이미다졸리움(3-methylimidazolium) 고리가 여러 길이의 에틸렌글리콜(ethylene glycol) 사슬로 연결된 비스 3-메틸이미다졸리움 이온성액체를 효율적으로 합성해내는 청정제법을 기술하였다. 여러 길이의 에틸렌 글리콜 사슬을 포함하는 토실레이트(tosylate) 화합물과 3-메틸이미다졸(3-methylimidazole)을 무용매 조건에서 가열함으로써 기존 방법보다 짧은 시간 반응시켜 원하는 비스 3-메틸이미다졸리움(bis(3-methylimidazolium)) 이온성 액체를 높은 수율로 얻을 수 있었다. 이는 휘발성 용매의 사용을 극소화하고 짧은 반응시간과 함께 효율적 반응이 이루어지는 청정제법이다.

• 청정기술
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• 제18권3호
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• pp.325-328
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• 2012

플로렌 구조를 가진 다양한 에폭시 수지의 합성 전구물질 9,9'-비스[4-(2'-하이드록시-3'-아크릴로일옥시프로폭시)페닐]플루오렌(2)을 에 대한 효율적 제법을 연구하였다. 화합물(2)는 비스(4-하이드록시페닐)플루오렌과 에피클로로하이드린의 축합 반응에서 얻어졌으며 반응 수율은 여러 가지 실험적 조건(반응 온도와 시간, 에피클로로하이드린의 사용량, 촉매와 용매의 사용 등)에 민감하게 변화하였다. 이들의 반응 수율에 미치는 효과에 대한 실험적 결과를 기술하고 논의하였다. 373 K이하의 반응온도에서 1.5시간 이하의 반응시간을 유지함으로써 부생성물의 생성을 최소화할 수 있었으며, 톨루엔/DMSO/물의 혼합용매를 사용하여 반응온도를 적절히 조절하고 생성물을 용이하게 정제할 수 있었다. 여러 사차 암모늄염을 이 반응의 촉매로 이용할 수 있었다. 본 연구를 통하여 적은 양의 반응물질을 사용하고, 화학적 폐기물의 생성은 최소화하는 용이한 정제방법을 확립했으며 반응 온도를 낮추어 에너지의 사용을 감소시킴으로써 9,9'-비스[4-(2'-하이드록시-3'-아크릴로일옥시프로폭시)페닐]플루오렌 제조 방법에 대한 환경친화성을 높일 수 있었다.

• 청정기술
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• 제21권2호
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• pp.102-107
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• 2015

Rhodamine염료는 높은 흡광계수와 함께 넓은 가시광선 영역에서 고효율과 안정성을 나타내는 형광을 제공함으로써 형광표지 물질로 널리 사용되고 있다. Rhodamine 화합물을 형광표지 물질로 이용하기 위해서는 rhodamine골격을 (생체)분자나 표면에 공유결합 시키는 화학적 과정이 필수적이기 때문에 이에 관련하여 다양한 rhodamine유도체를 합성해내는 효율적이고 실제적인 방법의 개발은 큰 관심을 끌어왔다. Sulforhodamine B는 반응성이 큰 두 개의 sulfoxy작용기를 포함하고 있는데 이를 이용하여 여러 재료에 공유결합 시킴으로써 널리 활용될 수 있는 유용한 화합물이다. 본 연구에서는 4-formyl-1, 3-benzenedisulfonic acid의 disodium염과 3-diethylaminophenol으로부터 3단계에 걸쳐 sulforhodamine B를 합성하는 과정을 연구하였다. 이 과정에서 dihydroxytriarylmethane 중간체를 xanthene 골격으로 전환하는 두 번째 단계를 획기적으로 개선하는 방법에 대해 기술하였다. 이는 반응 중에 생성되는 물분자가 역반응에 참여하는 것을 억제하도록 메탄올을 가함으로써 이루어졌다. 그 결과, 반응온도는 낮아지고(135에서 80 ℃), 수율은 크게 증가되었다(20% 미만에서 84%). 이로써, 기존의 3단계에 걸친 sulforhodamine B의 제법은 에너지 절감 및 자원효율 면에서 개선된 방법으로 이루어지게 되었다.