일반 금속은 부식에 약하다는 단점을 보완하기 위해 개발된 스테인레스 스틸은 내식성이 필요로 하는 다양한 분야에서 이용되고 고크로뮴을 포함한 오스테나이트 스테인레스 스틸은 일반적으로 엔지니어링 재료로 사용되고 있다. 하지만 오스테나이트 스테인레스 스틸은 낮은 표면 경도와 지지용량으로 인해 내마모특성이 필요한 제품에는 사용이 미약한 수준이다. 현재 이러한 내마모특성을 높이기위해 오스테나이트 스테인레스 스틸은 이온질화와 이온주입등의 방법을 사용하여 표면 특성을 향상시키고자 연구되고 있다. 본 연구에서는 저진공 하에서 플라즈마를 이용하여 시편에 질화층과 Nitrogen Supersaturated Austenite층(S-phase)을 형성하여 경도와 인성을 향상시키고, 형성된 S-phase층의 두께에 따른 내식성, 내열성 특성을 확인하였다. 그리고 스테인레스 계열 시편의 질화시 나타나는 CrN층과 비교하였다. 특성 확인을 위한 시편은 약 $400{\sim}500^{\circ}C$ 사이의 공정온도로 질소와 수소가스를 혼합하여 플라즈마를 형성하고 약 4시간동안의 공정을 통해 제작하였다. 제작된 시편의 경도와 조직, S-phase층의 두께를 분석하고 CrN층의 형성여부를 확인하였다. 이와 더불어 공정압력과 가스비의 변화에 따른 실험을 진행하여 질화특성을 확인하고자 하였다.
자동차 차체부품에 적용되는 플라스틱 소재는 강도와 내마모성, 내충격성의 충분한 물성확보가 필요하며, 이에 플라스틱 소재의 기계적 특성 향상을 위해 유리 섬유가 다량 함유된 복합소재적용이 증가하고 있다. 반면 플라스틱이 고강도화함에 따라 제품 성형을 위한 사출 금형을 손상시키는 사례가 빈번하게 발생하고, 소재의 유동성 저하에 따른 사출 불량이 증가하고 있어 고강성 플라스틱 복합소재에 대응하는 고경도, 고내마모 특성이 부여된 사출 금형의 개발이 시급한 실정이다. 특히 사출 금형에 사용되는 소재는 기존 소재에 비해 우수한 내마모성과 함께 고광택을 유지하는 것이 더욱 중요해졌으며, 이에 따라 유럽, 일본과 국내 연구진에 의해 다양한 연구가 진행되고 있다. 그 중에서도 일본에서 개발되어 국내에도 소개된 래디칼 질화는 기존 질화법에 표면의 화합물 층만을 제어하는 것으로 다소의 표면 광택 효과는 있으나, 플라스틱 사출에 그대로 적용하기에는 무리가 따르므로 그 용도가 극히 제한적이다. 본 연구에서 적용한 나노 질화기술은 0.1torr 이하의 고진공에서 고밀도의 플라즈마 에너지를 발생시키는 방법으로 화합물층이 없는 나노 크기의 질화층을 소재 표면에 형성시키는 기술로서, 처리 후에도 표면의 색상 및 광택의 변화가 없는 것을 특징으로 한다. 또한 표면 경도 및 피로 특성을 향상시킴으로써 금형의 내구 수명을 향상시킬 것으로 기대된다. 본 연구에서는 KP4 금형 소재를 사용하여 플라즈마 이온 질화 시험 조건에 따른 소재의 경도 및 내마모 특성을 파악하고, 미세 조직 분석 및 XRD 분석 등을 통해 내마모 특성 향상에 대한 기본 특성을 평가하였다. 또한 인장시험을 통해 인장강도, 항복강도 및 연신율을 파악하고, 이를 토대로 고주기 피로시험을 실시함으로써 S-N curve를 얻고, 이를 통해 피로 강도 및 피로 수명에 미치는 나노 질화 처리의 영향을 파악하고자 하였다. 플라즈마 이온 질화 시험은 질소와 수소 비율($N_2:H_2$), 진공도, Screen bias voltage, Bias voltage를 변화시켰으며, 챔버 온도는 $400^{\circ}C$로 고정하였으며, 처리시간도 3시간으로 고정하였다. 질소와 수소의 비율은 3:1일 때 최고의 내마모 특성을 보였으며, 진공도는 내마모 특성에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 관찰되었다. KP4의 초기 경도값은 약 302 Hv인 반면 최적의 나노 질화처리를 거친 시편에서는 800Hv 이상의 Vickers 경도값을 보였다. SEM 미세조직 분석과 EPMA를 통한 성분 분석을 시행한 결과 표층으로부터 약 $1.5{\mu}m$의 나노질화층을 확인할 수 있었다.
확산을 이용한 표면 개질법인 Thermo-Reactive Diffusion(TRD) 기술 기반 2단 표면처리를 통해 고경도의 Nb(C,N) 코팅층을 고탄소 베어링강인 JIS-SUJ2강에 형성시켰다. 2단 표면처리는 암모니아 가스 질화와 분말 확산 코팅법으로 구성된 2step 열처리이다. 본 연구에서는 가스질화 화합물층의 두께가 코팅층 성장 거동에 어떤 영향을 미치는지 알아보기 위해서 $550^{\circ}C$에서 3, 6시간 암모니아 가스 분위기에서 가스질화를 실시하고, $900^{\circ}C$에서 3시간 분말 확산법을 통해 표면 코팅층을 형성하였다. 생성된 코팅층의 형상과 두께 측정을 광학현미경(OM) 과 주자전자현미경(SEM)을 통해 한 결과, 가스 질화는 약 10uu와 16um, 최종 코팅층은 약 정도 생성이 되었음을 확인하였다. 코팅층의 성분 분석은, EDS, FE-EPMA, XPS 분석을 통해서 실시하였다. EDS와 FE-EPMA 원소 mapping을 통해 모재에 비해 높은 농도의 Nb, C 그리고 N이 코팅층 내부에 존재함을 확인하였다. XPS분석의 결합에너지 peak를 통해 NbC, NbN 그리고 Nb-oxide가 생성이 되었음을 분석하였다. 생성된 코팅층의 경도는 low mode에서 10회 측정한 후 평균값을 내었고, 각각 Hv이었다.
스테인레스강의 내식성을 향상시키기 위한 고농도 침입형 질화층(S-phase)처리를 하는 논문들이 발표되고 있지만 테스트 시편이 아닌 실제 제품이나 가공품등의 질화 처리 하였을 경우 내식성향상이 아닌 저하되는 것을 볼 수 있다. 스테인레스강의 제품화 과정에서 압연 및 기계가공에서 발생되는 각종 문제, 가공경화로 인한 현상 및 질화 처리후 표면개질의 석출상이나 입계로부터 시작되는 크랙이 내식성을 저감시키는 경향을 살펴보았다. 이러한 경향은 봉재나 두꺼운 소재보다는 가공소재인 판재나 형상이 있는 제품에 더 심하게 나타나는 것을 보여준다. 소재의 관리와 질화 온도 및 여러가지 변수에 의해 최적화 되어 S-phase 질화층을 형성해야 내식특성을 유지 할 수 있다.
반도체, 디스플레이, PC 등 전자기기의 경우 소자 내 발생된 열로 인해 기기의 성능 및 효율, 수명 등이 감소하기 때문에 이러한 내부 열을 외부로 방출시켜줄 필요가 있다. 일반적으로 heat pipe나 냉각 팬(fan) 등의 외부장치에 의해 강제적으로 냉각해주는 기술이 있지만 휴대용 디바이스와 같이 작은 전자기기의 경우 소자 자체적으로 열전도 특성이 뛰어난 기판을 사용하여 열전도에 의해 열이 소자 밖으로 방출될 수 있도록 방열 설계를 해주어야 한다. 따라서 소자 전체를 지지해주고 열전도에 의해 방열 기능을 해주는 방열기판에 대한 관심이 증가하고 있다. 현재 가장 많이 사용되어지는 세라믹 방열기판으로는 알루미나가 있지만 보다 소자의 집적화와 고성능화로 인하여 열전도도가 높은 질화규소 기판의 요구가 증대되고 있다. 하지만 이러한 질화규소기판에 금속전극을 형성하는 기술은 종래의 알루미나 기판에 이용한 DPC(Direct Plated Copper), DBC(Direct Bonded Copper)기술을 적용할 수 없다. 그래서 현재는 메탈블레이징을 이용하여 전극을 형성하지만 공정비용 및 대형기판에 형성이 어려운 단점이 있다. 따라서, 본 연구에서는 질화규소 방열기판에 전기화학공정을 통하여 밀착력이 우수한 금속 전극 회로층 형성에 대한 연구를 진행하였다. 질화규소 방열기판에 무전해 Ni 도금을 통하여 금속층을 형성하는데 이 때 세라믹 기판과 금속층 사이의 낮은 밀착력을 향상시키기 위해 습식공정을 통하여 표면처리를 진행하였다. 또한 촉매층을 $Pd-TiO_2$ 층을 이용하여 무전해 도금공정을 이용하여 Ni, 전극층을 형성하였다. 질화규소 표면에 OH기 형성을 확인하기 위해 FT-IR(Fourier-transform infrared spectroscopy)분석을 실시하였으며 OH 그룹 형성 및 silane의 화학적 결합으로 인해 금속 전극층의 밀착력이 향상된 것을 cross hatch test 및 scratch test를 통해 확인하였고 계면 및 표면형상 특성 등을 분석하기 위해 TEM(Transmission electron microscopy), SEM(Scanning electron microscopy), AFM(Atomic-force microscopy)등의 장비를 이용하였다.
Part I에 이어서 질화규소로 코팅된 질화규소-질화붕소 시스템에 있어서 접촉하중에 의한 코팅층의 파괴에 대한 코팅층의 두께의 영향을 고찰하였다. 코팅층과 기판층간의 elastic/plastic mismatch가 큰 경우 코팅층의 균열생성을 방지하는 어느 임계 두께가 존재한다는 사실을 발견하였으며, mismatch가 감소할수록 이러한 요구 임계두께가 감소하였다. 또한 가해진 하중이 증가할수록 요구 임계두께는 증가하여야 함을 알 수 있었다. 따라서 코팅층의 파괴를 방지하기 위해서는 코팅층과 기판층간의 mismatch와 사용환경(가해지는 하중)을 고려한 적정 임계두께늬 설계가 요구된다.
재료의 표면 강화 방법 중의 하나인 질화공정을 이용하여 탄소강 S45C 소재의 질화 거동에 대하여 연구하였다. $520^{\circ}C$ 온도에서 질화 공정을 진행하여 공정시간에 따른 Kn값을 수소 센서로 측정하여 공정시간에 따른 N-potential의 변화와 그에 따른 화합물층 성장 및 화합물층의 상변화에 대해 관찰하였다. 화합물 층의 미세구조 변화는 광학현미경 및 주사전자현미경을 통해 관찰하였다. 가스 질화 처리 후 표면경도는 약 600Hv의 경도값이 측정되었고, 공정 시간이 늘어남에 따라 화합물층 및 경화깊이가 증가되고 표면 화합물이 성장하여 porous가 감소하는 것을 확인 할 수 있다. 경화깊이는 1440분 일 때 약 0.5mm 경화 깊이를 얻었고, 화합물층의 성장은 ${\varepsilon}$상(Fe2-3N)과 ${\gamma}$'상(Fe4N)으로 두 개의 상으로 형성되는 것을 관찰할 수 있었다. 시험 결과를 바탕으로 S45C 소재의 탄소 함량에 따른 lehrer diagram을 열역학 적으로 계산하고 화합물층의 형성 기구에 대해 비교 분석하였다.
스테인리스강을 침탄 또는 질화처리 하면 내식성이 크게 떨어진다. 하지만 처리 온도를 충분히 낮게 하면 내식성의 저하 없이 표면 경도를 증가시킬 수 있다. 침탄처리 후 질화 처리를 연속적으로 수행하면, 두꺼운 경화층을 가지고, 침탄처리한 표면보다 높은 경도를 가질 수 있다. 이 논문에서는 침탄처리 후 질화 처리시, Ar을 주입하여 질화층 형성에 주는 영향을 조사 하였다. Ar의 양이 20%보다 낮은 경우 석출물이 거의 형성되지 않았으며, Ar의 양이 증가할수록 표면경도도 증가하였다.
최근 화석에너지 고갈 및 에너지 수요의 폭발적 팽창을 해결하기 위하여 경량화와 내마모 측면에서 고효율 시스템을 적용한 자동차 및 각종 성형 기기들이 개발되고 있다. 특히 장치의 고성능화라는 요구조건을 충족시키기 위해서는 금속가공산업에서 표면개질의 중요성이 부각되고 있다. 이러한 표면개질에는 일반적으로 표면의 성질을 개선하여 마모(abrasion) 및 국부 압력(local stress) 또는 피로(fatigue), 마식(wear and corrosion)에 견디게 하여 부품의 수명증대와 제품의 소형화에 기여하고 있다. 이러한 표면개질법에는 경질의 물질을 표면에 코팅시켜 재료표면의 특성을 향상시키는 방법과 금속의 표면에 다른 원소를 침투 및 확산시키는 방법으로 나눌 수 있다. 확산방법으로 침탄, 질화, 보로나이징, 크마이징 처리 방법 등이 있다. 상업적으로 가장 많이 사용되는 표면 개질법은 침탄기술로서, 고온에서 짧은 시간내에 물성 향상이 가능하지만, 강의 변태점 이상의 온도에서 진행됨으로서, 변형에 따른 문제가 발생되어 후처리를 필요로 하는 문제점을 가지고 있다. 반면, 질화법은 변태점 이하의 저온에서 철강 표면에 N을 침투시켜 강을 경화시키는 특징을 가진다. 변형이 적고 질소원자가 강내에 침투함으로 인해 내마모성, 내피로성, 내식성 등의 물리적 성질을 향상시키는 점에서 유리하여 각종 정밀 부품 및 자동차 부품, 금형 등에 많이 사용된다. 또한, 경도 향상 및 결정구조의 영향으로 코팅처리시 모재와 코팅 층의 밀착력 향상을 가져오면 이러한 이유로 코팅 층의 하지 층으로써 각광 받고 있다. 본 발표에서는 플라즈마 질화의 이해를 높이기 위해 관련 기술에 대한 전반적인 소개와 향후 플라즈마 질화 기술의 적용이 기대되는 침탄대체 적용 가능 부품, 침류질화 기술, PECVD 공정과의 접목 등 산업적은 응용 측면에서 응용 분야에 대한 소개를 진행하고자 한다.
저합금강인 SCM415강에 대한 플라즈마 질화의 변수에 따른 질화특성을 관찰하여 최적공정을 확립한 후 기존의 질화법인 염욕질화와 가스질화 되어진 시편과 피로특성을 비교하였다. 가스조정비는 질소대 수소의 비가 3:1일 때 가장 높은 표면강도를 가지며, 온도는 높아질수록 표면강도는 낮아지고 유효경화깊이는 깊어지는 것을 알 수 있었다. 또한 질화시간이 증가될수록 표면경도는 낮아지고 유효경화깊이는 깊어졌다. 본 플라즈마 질화장비에서의 최적공정조건은 공정온도 500℃, 공정시간 4시간, 질소와 수소의 비가 3:1으로 관찰되었고, 이 때 표면경도는 1181 Hv, 화합물층의 깊이 17 ㎛, 유효경화깊이 450 ㎛로 측정되었다. 가스질화 되어진 시편의 표면경도는 945 Hv, 유효경화깊이 250 ㎛였고, 염욕질화 되어진 시편의 경우는 각 846 Hv, 300㎛으로 관찰되었다. 또한 플라즈마 질화공정을 거친 질화강과 가스질화, 염욕질화 되어진 질화강의 피로특성을 평가한 결과 플라즈마 질화강이 가스질화, 염욕질화 되어진 질화강에 비하여 1.5∼2배의 우수한 피로특성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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