여기서는 오스테나이트 스테인리스강에 내구성능을 부여하기 위하여 여러 가지 공정온도 조건 중에서 플라즈마 이온질화 처리하여 질화층을 제작하였다. 이와같은 이온질화 층들에 대해서 형성기구를 해석함을 물론 경도, 마모 및 충격 시험들의 기계적 특성과 염수분무시험(Salt Spray Test), 침지 자연전위($E_{coor}$), 전기화학적 양분극 부식 특성을 평가하였다. 이들 층은 표면, 경화 깊이, 미세조직 및 결정구조를 분석하였고, 질화층 표면의 기계적 특성 및 부식 특성과의 상관관계를 해명-정리하였다.
최근의 GaN에 관한 연구는 주로 MOCVD법과 MBE법이 이용되고 있으며 대부분 800¬1$\alpha$)()t 정도의 고옹에서 이루어지고 었다. 그러나 이러한 고온 성장은 GaN 성장 과청에서 질 소 vacancy를 생성시켜 광특성을 저하시키고 청색 발광충인 InGaN 화합물에 In의 유입울 어 렵게 하며 저온에서보다 탄소 오염이 증가하는 동의 문제캠을 가지고 있다. 이러한 고온 생장 의 문제점을 해결하기 위한 방법중의 한 가지로 제시되고 있는 것이 저온 성장법이다. 본 연구 에 사용된 RPE-UHVCVD법은 Nz률 rf plasma로 $\sigma$acking하여 공급함으로써 NI-h롤 질소원으 로 사용하는 고온 성장의 청우와는 다르게 온도에 크게 의존하지 고 질소원올 공급할 수 있 어 저옹 성장이 가능하였다. 기판으로는 a - Alz03($\alpha$)()1)를 사용하였고 3족원은 TEGa(triethylgallium)이며,5족원으로는 6 6-nine Nz gas를 rf plasma로 cracking하여 활성 질소원올 공급하였다 .. Nz plasma로 질화처리 를 한 sapphire 표면 위에 G따애 핵생성충을 성장 옹도(350 t, 375 t, 400 t)와 성장시간(30 분,50 분) 그리고 VIllI비(1$\alpha$)(), 2뼈)둥을 변화시키면서 성장시킨 후 GaN 에피택시충을 450 $^{\circ}C$에서 120 분 동안 성장시켰다 .. XPS(x-ray photoelectron spectroscopy), XRD(x-ray d diffraction), AFM(atomic force microscope)둥올 이용하여 표면의 조성 및 morphology 변화와 결정성을 관찰하였다. X XPS 분석 결과 질화처리를 한 sapphire 표면에는 AlN가 형성되었다는 것을 확인 할 수 있 었으며 질화처리를 한 후 G따J 핵생성충올 성장시킨 경우에 morphology 변화를 AFM으로 살 펴본 결과 표면에 facet shape의 island가 형성되었고 이러한 결파는 질화처리 과청이 facet s shape의 island 형성을 촉진시킨다는 것을 알 수 있었다. 핵생성충의 성장온도가 중가함에 따 라 island의 모양은 round shape에서 facet shape으로 변화하였다. 이러한 표면의 morphology 변화와 GaN 에피택시충의 결정성과의 관계를 살펴보면 GaN 에피택시충 표면의 rms(root m mean square) roughness가 중가하는 경 우 XRD (j -rocking curve의 FWHM(full width half m maximum) 값이 감소하는 것으로 나타났다. 이러한 현상은 결정성의 향상이 columnar 성장과 관계가 었다는 것올 알 수 있었다 .. columnar 성장은 결함의 밀도가 낮은 column의 형생과 G GaN 에피택시충의 웅력 제거로 인해 G값{의 결정성을 향상시킬 수 있는 것으로 생각된다. 톡 히 고온 성장의 경우와는 달리 rms roughness의 중가가 100-150 A청도로 명탄한 표면올 유 지하면서 결정성을 향상시킬 수 있었다. 본 실험에서는 핵생성충올 375 t에서 30 분 생장시킨 경우에 hexagonal 모양의 island로 columnar 성장을 하였고 GaN 에피태시충의 결정성도 가장 향상되었다 이상의 결과로부터 RPE-UHVCVD법용 이용한 GaN 저온 성장에서도 GaN의 결청성올 향 상시킬 수 있음융 확인할 수 있었다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.81-85
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1997
철질화물 및 Mo-Si계 규화물을 합성하기 위하여 실온 메카노케미칼 공정을 적용하였다. 메카노케미칼 처리는 고에너지 유성형 볼밀장치를 사용하였고 용기는 진공배기 후 암모니아 혹은 아르곤 가스로 충전시킨 후 벌밀처리를 행하였다. 분말의 특성평가는 XRD, DTA/DSC, SEM 및 EPMA 등에 의하여 행하였다. 철질화물의 경우 실온에서 최대 23.3 at.%N의 $\varepsilon$상 질화물을 얻을 수 있었다. 또한 Mo-SirP의 경우 100시간 메카노케미칼 처리시킴으로서 MiSi$_2$규화물을 합성할 수 있었으며 얻어진 분말의 결정립은 25cm로 매우 미세한 결정립의 분말재료임이 확인되었다.
현재 활용되고 있는 침탄질화기술과 QT + 저온 플라즈마 침질탄화 기술로 소재의 표면특성을 향상시켜 상대적인 비교를 위해 미세조직, 경도, XRD, GDS 및 Wear Test를 실시하였다. 비교결과 확산층에서의 경도는 침탄처리한 시편이 상대적으로 높았지만, 표면경도 및 Wear Test의 경우 QT+플라즈마 침질탄화처리한 시편이 더 좋은 결과를 보였다.
LED와 LD의 수명과 효율은 결정에 존재하는 결함의 밀도에 반비례하며, 이러한 결함의 밀도는 적당한 기판을 사용하거나, 기판의 표면을 적절하게 제어함으로써 줄일 수 있다. GaN성장시 원자 단위의 매끄러운 표면은 완충충 성장이나 질화처리를 함으로써 얻어질 수 있다. 이렇게 얻어진 원자 단위의 매끄러운 표면에 의해 기판과 박막상이의 계면 자유에너지가 감소하기 때문에 2D성장이 촉진된다. 사파이어(AI$_{2}$O$_{3}$(0001))기판을 사용한 GaN 왕충충성장과 진화처리에 대한 최적조건은 AFM(Atomic Force Microscope)측정 결과에 의해 결정되었다. AFM에 의해 얻어진 표면 평활도의 개념은 사파이어 기판을 사용한 GaN박막성장의 최적조건을 결정하는 데 있어서 높은 신뢰도를 가질 수 있다.
확산을 이용한 표면 개질법인 Thermo-Reactive Diffusion(TRD) 기술 기반 2단 표면처리를 통해 고경도의 Nb(C,N) 코팅층을 고탄소 베어링강인 JIS-SUJ2강에 형성시켰다. 2단 표면처리는 암모니아 가스 질화와 분말 확산 코팅법으로 구성된 2step 열처리이다. 본 연구에서는 가스질화 화합물층의 두께가 코팅층 성장 거동에 어떤 영향을 미치는지 알아보기 위해서 $550^{\circ}C$에서 3, 6시간 암모니아 가스 분위기에서 가스질화를 실시하고, $900^{\circ}C$에서 3시간 분말 확산법을 통해 표면 코팅층을 형성하였다. 생성된 코팅층의 형상과 두께 측정을 광학현미경(OM) 과 주자전자현미경(SEM)을 통해 한 결과, 가스 질화는 약 10uu와 16um, 최종 코팅층은 약 정도 생성이 되었음을 확인하였다. 코팅층의 성분 분석은, EDS, FE-EPMA, XPS 분석을 통해서 실시하였다. EDS와 FE-EPMA 원소 mapping을 통해 모재에 비해 높은 농도의 Nb, C 그리고 N이 코팅층 내부에 존재함을 확인하였다. XPS분석의 결합에너지 peak를 통해 NbC, NbN 그리고 Nb-oxide가 생성이 되었음을 분석하였다. 생성된 코팅층의 경도는 low mode에서 10회 측정한 후 평균값을 내었고, 각각 Hv이었다.
Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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제41권3호
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pp.238-244
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2017
플라즈마 이온질화 기술은 특히 스테인리스강의 표면경도 향상을 통한 기계적 성질 개선을 위해 산업 전반에서 널리 사용되고 있다. 또한 저온처리가 가능할 뿐만 아니라 담금질 강, 가스 질화 또는 침탄에 비해 변형이 적으며, 높은 표면 경도와 부식 저항성을 향상시키는 이점이 있다. 많은 연구자들에 의해 $450^{\circ}C$ 이하의 온도에서 플라즈마 이온질화 처리 시 expanded austenite(S-상)에 의해 부식 저항성이 향상되는 것으로 나타났다. 이때 대부분의 실험은 HCl 또는 NaCl과 같은 염화물 용액에서 실시되었다. 그러나 전기화학적인 요인으로서 염화물 용액과 천연해수 사이에는 차이가 있다. 따라서 본 연구에서는 304 스테인리스강에 대하여 다양한 온도에서 플라즈마 이온질화 처리 후 천연해수 용액에서 전기화학적 특성 분석을 통해 결과적으로 내식성이 가장 우수한 최적의 플라즈마 이온질화 처리 온도 조건을 규명하였다.
STS 630에 이온질화를 통한 기계적 특성 및 세포독성을 고찰하여 의료기구용으로 활용중인 STS 420 소재의 대체 가능성을 융합적으로 고찰하고자 하였다. STS 630 합금을 $480^{\circ}C$에서 1시간 시효처리 후 온도, 시간, 압력, 질소투입량의 변화를 통하여 이온질화 최적조건을 선정하고, 미세조직, 경도, 인장강도 등 기계적 특성의 변화와 섬유아세포(IGF cell)를 이용한 MTT 세포독성 시험을 수행하였다. STS 630의 경도는 시험결과 $400^{\circ}C$에서 질화시간 3시간 이상일 때 시간에 따라 증가하며, 질소가스 투입량에 비례하여 질화층의 두께와 표면경도가 증가함을 알 수 있었다. STS 630의 인장강도는 시효처리와 이온질화에 의해 34%의 향상이 되었으며, 의료기구로서의 적합성을 확인하기 위하여 섬유아세포(IGF cell)를 이용한 MTT 세포독성 시험의 경우에는 대조군(STS 420)에서만 세포 독성이 관찰되고, STS 630의 경우에는 세포독성이 나타나지 않아 의료기구로서의 적합성은 있는 것으로 판단된다.
본 고에서는 사출금형소재로 널리 사용되는 프리하든 강의 수명을 극대화 시킬 수 있는 열 표면처리 기술에 대해 소개하였다. 이러한 열 표면처리 기술 및 기술 적용시 고려해야할 점을 다시 정리해 보면, 제조하는 대상물을 고려한 최적 금형 재료의 선택 (표 1~3) 선택된 금형의 물성을 최적으로 구현할 수 있는 열처리 선택 (표 4) 금형의 사용 환경을 고려한 최적 열 표면처리 선택 (표 5) 질화 열처리에 의한 수명 향상 피로 수명이 중요한 경우 : 질화층 $100{\mu}m$이내 열간 내마모성, 크립저항성이 요구되는 경우 : 질화층 $300{\sim}400{\mu}m$ TiN, CrN 등 세라믹 코팅에 의한 성능 향상 내식성 중요시 CrN, DLC의 적용 내마모성 및 초저마찰계수의 구현 : 방향성 코팅, 나노구조화 금형의 국제경쟁력을 향상시키기 위해서는 고품위 금형 제조 기술이 필요하고 이를 위하여, 표면개질처리가 필수불가결하다는 것이다. 또한, 열 표면처리에는 각각의 특징이 있고, 적용 상황의 미묘한 차이에 따라 특성이 바뀌기 때문에 고품위, 품질 금형을 얻고자 하면 어느 때보다 사용자, 금형기술자, 열 열 표면처리 기술자들과의 협력이 요구된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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