철강재료에 대한 플라즈마질화법의 적용에는 지금까지 많은 연구결과가 나와 있는데, 탄소강이나 적합금강의 경우는 그 표면정도가 Hv400 - 900, 고합금강의 경우 는 Hv1000이상의 정도를 얻을 수 있으며, 내마모성도 향상한다고 알려져 있다. 그리 고 플라즈마질화처리에 의한 질화층의 형성기구나 화합물층 및 확산층의 생성에 관여 하는 처리조건의 영향, 질화층의 경도 및 깊이에 대한 합금원소의 영향등이 어느 정도 밝혀져 있다. 그리고 스테인레스강의 경우는 그 표면에 견고한 산화피막을 형성하기 때문에 염욕질화나나 가스질화법에 의한 처리가 일반적으로 곤란하다. 그러나 프라 즈마질화처리에 의하면, 분위기를 질소와 수소의 혼합가스로 함으로서 특별한 전처리 를 하지않고도 질화처리가 가능한 것으로 알려져 있다. 또한 철강재료 이외의 비철 금속에 대한 플라즈마질화처리의 적용이 검토되었으며, 질화물을 형성하기 쉬운 Ti 와 그 합금, Zr, Al 그리고 Va, AIa족원소의 경우는 Hv1000이상의 경도가 얻어진다는 것과 최적 질화조건등이 보고되어져 있다. 또한 질화물을 형성하지 않는 금속, 즉 Ni 나 Cu합금 등에 대하여도 Ti, Al 등의 질화물생성원소를 첨가하여 플라즈마질화법에 의한 표면경화특성도 검토되고 있다. 본 해설에서는, 탄소강, 탄소저합금강 등의 철강 재료를 중심으로하여 플라즈마질화처리한 경우의 표면경화특성에 대하여 서술하고자 한다.
스테인리스강을 침탄 또는 질화처리 하면 내식성이 크게 떨어진다. 하지만 처리 온도를 충분히 낮게 하면 내식성의 저하 없이 표면 경도를 증가시킬 수 있다. 침탄처리 후 질화 처리를 연속적으로 수행하면, 두꺼운 경화층을 가지고, 침탄처리한 표면보다 높은 경도를 가질 수 있다. 이 논문에서는 침탄처리 후 질화 처리시, Ar을 주입하여 질화층 형성에 주는 영향을 조사 하였다. Ar의 양이 20%보다 낮은 경우 석출물이 거의 형성되지 않았으며, Ar의 양이 증가할수록 표면경도도 증가하였다.
AISI316L강에 저온 프라즈마 침탄과 저온 프라즈마 질화를 연속적으로 실시하여 표면경도와 내식성을 동시에 증가시키는 처리법에서 질화처리 시 처리시간 및 온도에 따른 표면특성변화를 조사하였다. 모든 시편의 표면에 N에 의해 확장된 오스테나이트(${\gamma}_N$)가 형성되었으며, 형성된 ${\gamma}_N$로 인하여 표면경도가 약 $3{\sim}4$배 증가하였다. 처리시간과 온도가 증가함에 따라 ${\gamma}_N$층의 두께와 표면의 N농도가 증가 하였다. 표면처리한 모든 시편은 표면의 N의 영향으로 내식성이 증가 하였다.
저온 플라즈마 침탄 처리 후 연속적인 공정으로 저온 플라즈마 질화를 실시하여 내식성과 표면경도를 향상시키는 처리에서 질화처리 시 Ar 가스가 표면특성에 미치는 영향을 조사 하였다. 모든 시편의 경도가 미처리재 보다 약4배 증가하였으며, Ar가스의 양이 증가할수록 N의 침투깊이가 깊어졌다. 전체 경화증의 두께는 거의 일정하였고, 경화층은 모재보다 내식성이 증가되어 단면조직사진에서 밝게 나타났다.
기계부품 및 자동차부품 등의 내마모나 내피로성의 향상을 위한 표면처리로서 고주파처리, 침탄처리, 질화처리 등이 사용되고 있다. 최근에는 변형을 최소화 함으로써 후가공을 생략할 수 있는 질화처리가 주목받고 있다. 질화처리종류로는 염욕질화나 가스질화법이 사용되고 있으나, 이들에 비해 환경오염 및 공해가 적고 인체에 무해한 플라즈마 연질화법이 사용되고 있다. 플라즈마 연질화 기술은 IT기기의 제품에 적용되는 표면경화의 공정개발은 미비한 실정이다. 마이크로 구동 요소 부품중의 하나인 Leadscrew는 이송장치를 구성하는 핵심 부품으로 IT기기의 정밀 이송 및 구동제어에 사용되는 핵심 부품으로 사용되고 있으며, 리드스크류의 소재인 SWCH1018A(냉간압조용강선)은 표면 경도가 낮고 변형이 쉽기 때문에 표면 경화를 위한 플라즈마 연질화 기술을 이용하고자 했다. 본 연구는 플라즈마 연질화 공정을 적용한 시편의 표면경도를 높혀주고 변형을 최소화 할 수 있는 공정을 확인하는 것이다. 공정변수를 변화 시키면서 얻어진 시편의 표면미세 구조를 미소경도측정, XRD, SEM분석을 통하여 확인하였으며, 이를 통해 시편 표면경도를 높여주는 공정 조건을 도출하였다.
Wide band gap을 갖는 III-V족 반도체인 GaN는 파란색에서 자외선영역에 이르는 발광소자용으로, 그리고 최근에는 전자소자로도 가장 유망한 반도체 중의 하나이다. 하지만 격자상수가 일치하는 적당한 기판이 존재하지 않아 성장된 GaN 박막 내에는 많은 결함들이 존재하게 된다. 일반적으로 가장 널리 쓰이는 기판은 사파이어 기판이 주로 이용되고 있는데 사파이어는 GaN와 격자상수 불일치가 16%에 이르므로 고품질의 GaN 박막을 성장시키기 위해서는 격자상수 불일치를 어느 정도 완화시키면서 초기성장과정의 컨트롤이 매우 중요하다. 이러한 방법들로는 GaN박막 성장 전에 사파이어 기판 질화처리를 하거나 buffer 층을 도입하는 것인데, 이에 관한 많은 연구들이 보고되고 있다. 하지만 각각 두 공정에 관한 연구는 많이 되어 있지만 두 공정사이를 연결해 주는 공정처리법에 관한 연구는 보고되고 있지 않다. 따라서 본 연구에서는 사파이어기판 질화처리를 한 후 buffer 층을 성장시키기 전까지 chamer 내부의 분위기 가스가 GaN 박막성장 거동에 어떤 영향을 주는지에 관해 연구하였다. 질화처리 후 chamber 내부의 분위기 가스가 GaN 박막 성장 거동에 미치는 영향을 연구하기 위하여 두 개의 시편 A,B를 준비하였다. 시편 A는 먼저 사파이어 기판을 유기용매를 이용하여 cleaning 한 후 장비에 장입되었다. 수소분위기하에서 10nsrks 104$0^{\circ}C$에서 가열한 후 30초간 암모니아 유속을 900sccm으로 유지하며 사파이어 기판 질화처리를 수행하였다. GaN buffer 층을 성장하기 위하여 104$0^{\circ}C$에서 56$0^{\circ}C$로 온도를 내리는 과정중 질화처리를 위하여 흘려주었던 암모니아 유속을 차단한 채 수소분위기에서만 온도를 내렸다. 56$0^{\circ}C$에서 GaN buffer 층을 300 성장시킨 후 102$0^{\circ}C$의 고온에서 2$\mu\textrm{m}$ 두께로 GaN 박막을 성장하였다. 시편 B는 질화처리 후 단계부터 GaN 박막성장 단계에 이르기까지 AFM을 이용하여 두 시편의 성장거동을 비교 분석하였다. 두 시편의 표면을 관찰한 결과 시편 A는 2차원적 성장을 하며 매우 매끄러운 표면을 갖는데 반해, 시편 B는 3차원적 성장을 하며 매우 거친 표면을 보였다. 또한 두 시편 A, B를 XRD, PL, Hal 측정으로 분석한 결과 시편 A가 시편 B보다 우수한 구조적, 광학적, 전기적 특성을 보였다.
표면경도와 내마모특성을 가진 질화처리는 다양한 철강재료에 적용되고 있다. 플라즈마를 이용한 질화법은 다른 질화처리법에 비해 처리시간이 짧고 폐수 및 배기가스와 같은 오염물질의 발생이 거의 없어 친환경적이며 낮은 온도에서 처리가 가능하기 때문에 변형 및 금속학적 물성의 변화가 없는 것이 특징이다. 한편 DLC 처리법은 물리화학적 특성이 다이아몬드와 유사하면서도 저온 합성이 가능하고, 표면이 평활하다는 합성기술상의 장점을 가지고 있기 때문에 많은 분야에서의 응용이 연구되고 있는 재료이다. 특히 고경도, 고윤활성 등의 물리적, 화학적, 광학적 특성과 화학적 안정성과 신체적합성 등의 특성으로 인해 기계부품, 공구, 광학기기, 전자부품, 자동차부품과 의료용 기기분야 등에 적용하고 있다. 본 연구에서는 질화처리 및 DLC 처리를 한 챔버내에서 동시처리하여 그 특성을 평가하였다. 이와같이 얻어진 처리물을 Field Emission Scanning Electron Microscope를 이용하여 단면분석을 하였고, 시편의 경도는 나노인덴터로 측정하였다. ball-on-disk 방식의 마모시험기를 이용하여 내마모특성을 관찰하였으며, 접합력을 측정하기 위해 스크래치 테스트를 실시하였다.
스테인리스강의 주요 특징은 우수한 내식성에 있다. 그럼에도 불구하고 스테인리스강은 질화시키면 스테인리스강의 주요 특징인 내식성의 저하가 불가피하다. 그러나 경우에 따라서는 내식성이 다소 희생되더라도 내모성 향상을 목적으로 SUS 304소재를 이용한 피스톤링이나 SUS 420 J2소재를 사용하는 마이크로 샤프트 등과 같은 많은 제품에 대하여 질화처리를 실시하고 있다. 스테인리스 제품에 얼룩이 없는 질화처리를 실시하기 위해서는 앞에서 소개한 방법 이외에 표면활성화를 위한 분말처리법 등이 많이 사용되고 있으며, 그 예로 일본의 마테크(주)에서 제조하여 (주)사마루에서 시판하고 있는 활성분체질화제(APN법, DCA)을 사용하여 질화시키는 방법등도 있다. 이와 같이 외국에서는 프라즈마법이 아닌 일반 가스질화에 의한 스테인리스강의 질화에 대한 많은 연구가 이루어지고 산업화 되어 있지만 현재 국내에서는 이에 대한 연구가 거의 이루어지고 있지 않은 실정이다. 따라서 앞으로는 국내에서도 이러한 분야에 대한 보다 많은 관심과 연구 및 기술보고 등이 활성화되어야 할 것으로 생각된다.
자동차의 경량화 요구에 따라 비중이 큰 기존의 철계 금속재에서 비중이 낮은 알루미늄 합금 및 마그네슘 합금의 경량 금속 재료로 대체 적용하는 것이 요즘의 추세이다. 마그네슘 판재 성형의 경우 윤활제로 인한 마그네슘 판재의 부식이 발생할 수 있다. 이를 개선하기 위해 윤활제의 사용을 최소화 혹은 제로화가 가능하게 하는 진공 플라즈마 표면처리 기술이 시급하다. 본 연구는 무윤활 마그네슘 판재성형을 위한 금형 표면처리 기술로서 각각 질화처리, 비정질 탄소 코팅 공정기술에 관한 연구를 수행하였다. 플라즈마 질화처리는 기존의 질화방법에 비교하여 비교적 저온에서 짧은 시간에 표면에 백화현상이 발생하지 않는 대면적 플라즈마 질화공정 기술 구현이 가능하였으며, 비정질 탄소 코팅 공정은 모재와의 밀착력을 높이기 위한 공정 조건을 연구하였다. 각각의 표면처리된 금형을 이용하여 성형테스트를 실시하고 이 때의 마그네슘 판재의 성형성을 관찰하였다. 따라서 본 연구의 최종 목표는 무윤활 상태에서 마그네슘 판재가 성형이 가능한 금형 진공 표면처리 방법을 개발하는 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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