표면경도와 내마모특성을 가진 질화처리는 다양한 철강재료에 적용되고 있다. 플라즈마를 이용한 질화법은 다른 질화처리법에 비해 처리시간이 짧고 폐수 및 배기가스와 같은 오염물질의 발생이 거의 없어 친환경적이며 낮은 온도에서 처리가 가능하기 때문에 변형 및 금속학적 물성의 변화가 없는 것이 특징이다. 한편 DLC 처리법은 물리화학적 특성이 다이아몬드와 유사하면서도 저온 합성이 가능하고, 표면이 평활하다는 합성기술상의 장점을 가지고 있기 때문에 많은 분야에서의 응용이 연구되고 있는 재료이다. 특히 고경도, 고윤활성 등의 물리적, 화학적, 광학적 특성과 화학적 안정성과 신체적합성 등의 특성으로 인해 기계부품, 공구, 광학기기, 전자부품, 자동차부품과 의료용 기기분야 등에 적용하고 있다. 본 연구에서는 질화처리 및 DLC 처리를 한 챔버내에서 동시처리하여 그 특성을 평가하였다. 이와같이 얻어진 처리물을 Field Emission Scanning Electron Microscope를 이용하여 단면분석을 하였고, 시편의 경도는 나노인덴터로 측정하였다. ball-on-disk 방식의 마모시험기를 이용하여 내마모특성을 관찰하였으며, 접합력을 측정하기 위해 스크래치 테스트를 실시하였다.
본 연구에서는 LPCVD, PECVD, ECR plasma CVD방법을 이용하여 x선 노광 공정용 마스크의 투과막재료로써의 실리콘질화막의 증착과 그의 물성에 관하여 실험하였다. X선 노광 마스크용 투과막의 재질로써 요구되는 적정인장응력에 가지는 증착조건으로 실리콘질화막을 1$\mu\textrm{m}$정도의 두께로 증착하였으며 이 조건에서의 물성을 SIMS, XPS, ESR, AFM, spectrophoto-metry를 이용하여 비교 분석하였다. ECR plasma CVD방법으로 얻은 실리콘 질화막은 화학양론적 조성(Si/N=0.75)에 근접하는 막을 얻을 수 있었으며 표면 평활도와 가시광투과도가 가장 우수한 결과를 얻었다. 저온 증착법인 PECVD로 얻은 막은 Si/N비가 약 0.86정도이고 산소와 수소의 불순물함량이 가장 높게 나타났다. SiH$_{2}$CI$_{2}$를 이용한 LPCVD막의 경우는 Si-rich조성을 가지지만 수소 불순물의 함량이 가장 작게 나타났고 표면거칠기는 가장 나쁘게 나타났다. 그러나 위의 방법으로 얻은 실리콘 질화막의 최대 가시광투과도는 633nm파장에서 모두 90%이상의 값을 나타내었고, 또한 표면 평활도도 0.64-2.6nm(rms)로 현재 연구되고 있는 다른 X선 투과막재료보다 월등히 우수한 결과를 보였다.
Co/Ti 다층 박막을 제조하기 위해 직류원 마그네트론 스퍼터링 시스템을 이용하여 (100)실리콘 단결정 기판위에 Co와 Ti층을 각각 2/2, 5/5, 10/10 nm 정도의 두께로 조절하여 세가지 조성의 Co/Ti 다층 박막을 제조하였다. 이러한 Co/Ti 다층 박막의 후속 열처리는 Ar 가스분위기 하에서 Tube furnace를 이용하여 20$0^{\circ}C$와 30$0^{\circ}C$, 40$0^{\circ}C$의 온도에서 진행하였다. 증착초기에서부터 후속 열처리 공정을 진행하는 동안, Co/Ti 다층 박막에서의 계면반응을 미세 구조 변화 및 전기, 자기적 특성변화와 연관지어 관찰하였다. Co/Ti 다층 박막의 결정 구조와 미세 구조 변화를 관찰하기 위해 각각 X-선 회절기와 투과 전자 현미경을 사용하였고, 다층 박막의 전기적, 자기적 특성 변화를 관찰하기 위해 각각 4점 탐침기, 진동 시료형 자속계를 이용하였다. Co/Ti 다층 박막을 20$0^{\circ}C$의 저온에서 열처리를 한 경우에는 증착 초기의 계면반응에 의해 형성된 비정질 층이 성장하였고, 30$0^{\circ}C$와 40$0^{\circ}C$의 고온에서 열처리를 하는 경우에는 비정질 측의 성장보다는 새로운 화합물 CoTi 결정상이 형성되면서 비정질상은 오히려 감소하였다. 즉, Co/Ti 다층 박막의 계면 반응은 결정질 Co와 Ti을 계면 반응물로 소모시키면서 비정질 층을 성장시키는 비정질화 반응이 활발히 일어났다. 특히, 소모된 계면 반응물로 소모시키면서 비정질 층을 성장시키는 비정질화 반응일 활발히 일어났다. 특히, 계면 반응물로 소모시키면서 비정질 층을 성장시키는 비정질화 반응일 활발히 일어났다. 특히, 소모된 계면 반응물 Co와 Ti 중에서 Ti의 소모속도가 더 빠르게 관찰되었다. 이로부터 Ti 이 증착초기에서 저온 열처리 과정동안 Co/Ti 다층 박막의 계면에서 일어나는 비정질화 반응의 주 확산자로 작용했다는 것을 알 수 있다. 한편, 30$0^{\circ}C$와 40$0^{\circ}C$의 고온에서 열처리한 Co/Ti 다층 박막의 계면 반응은, 비정질 반응에 의한 비정질층의 형성보다는 새로운 화합물 결정질 CoTi상을 형성시키는 결정화 반응이 우세했다. Co/Ti 다층 박막의 전기적 저항은, 열처리에 의한 비정질 층의 생성 및 성장으로 인해 증가하였고 새로운 저저항 CoTi 결정상의 형성으로 인해 감소하는 것을 알 수 있었다. 또한 Co/Ti 다층 박막의 포화 자화값은, 열처리에 의한 계면에서의 비정질화 반응과 CoTi 결정화 반응으로 인해 강자성체인 Co 결정상이 감소됨에 따라 감소하는 경향을 나타냈다.
극저탄소 알루미늄 킬드강내에 합금원소로 첨가된 Al, Ti, Nb, B등은 열처리 공정중 질화물이나 탄화물로 석출되어 강의 재결정집합조직을 변화시킴으로써 강판재의 디입드로잉 특성에 결정적인 영향을 미친다. 본 연구에서는 Ti및 Nb를 단독으로 또는 동시에 첨가한 데 이어, B, P, Si 및 Mn등을 추가로 첨가한 극저탄소 고강도 강판의 집삽조직에 미치는 질화물, 탄화물과 같은 미세 석출물의 영향을 TEM, SEM, 광학현미경분석에 의하여 조사하였다. Nb 및 Ti를 동시에 첨가한 강에서는 미세한 N$b_2$C 및 T$i_2$AIN가 주로 석출되는 반면, Nb를 단독으로 첨가한 강에서는 미세한 AIN 및 조대한 BN이 석출되고,Ti를 단독으로 첨가한 강에서는 비교적 조대한 T${i_4}{N_3}$및 조대한 ${N_10}{N_22}$/T$i_68$이 석출되는 것으로 관찰되었다. 또한 이러한 탄질화물들의 석출에 의하여 세 강이 서로 다른 결정입도를 나타내는데, 결정입도는 Nb 및 Ti동시첨가강과 Nb단독첨가강이 서로 비슷하고, Ti단독첨가강이 가장 큰 것으로 나타났다.
실리콘 질화막($Si_3N_4$)과 산화막($SiO_2$)은 반도체 소자를 구성하는 물질 중 가장 널리 사용되는 유전 또는 절연물질이다. 이러한 실리콘 산화막과 질화막은 적용할 소자에 따라 다양한 CVD나 ALD 공정을 기반으로 제조한다. 증착공정 개발에 있어 실리콘 증착소재가 성공여부를 결정하는 근간이 되며, 이는 실리콘 증착소재의 특성에 따라 증착된 산화막과 질화막의 물성이 크게 변하기 때문이다. 실리콘 증착소재 개발을 위해서 국내외 증착소재 합성업체가 노력을 기울이고 있지만 개발된 증착소재의 특성을 정확히 진단하기 위한 기술이 뒷받침되지 않아 개발 효율이 높지 않은 것이 현실이다. 한국표준과학연구원 내 진공기술센터에서는 이러한 실리콘 증착소재의 특성, 특히 반응성을 평가하기 위한 기술 및 시스템을 개발하고 이를 활용하고 있다. 본 연구에서는 적외선 분광법을 이용하여 개발된 증착소재의 기상 열적안전성 및 반응기체에 따른 반응성을 실시간으로 진단하였다. 반응기체로는 산화막을 증착하기 위해 가장 많이 사용되는 $H_2O$와 질화막을 증착하기 위해 가장 많이 사용되는 $NH_3$를 사용하였다. 각 반응기체의 유량별, 가스셀 온도, 압력 등의 반응조건의 변화에 따른 실리콘 증착소재의 반응성 및 안정성을 평가하고 기존에 양산용으로 소자제조에 사용되고 있는 증착소재와 비교평가를 수행하였다.
질화갈륨 기반의 III족-질화물 계열의 반도체 물질은 녹색-자외선 영역의 발광다이오드에 응용되어 왔으며 고효율, 고휘도 발광소자의 구현 및 성능 향상을 위해 많은 연구가 진행되었다. 일반적으로 널리 사용되어온 c축 방향으로 성장된 질화갈륨 기반 발광다이오드에서는 활성층의 에너지 밴드구조가 내부전기장에 의해 변형되어 전자와 정공의 재결합 확률이 저하된다. c축 방향으로 형성되는 내부전기장은 축방향으로의 자발적 분극화와 높은 압전 분극 현상에 기인한다. 이와 같은 분극 성장에서의 내부양자효율 저하 현상을 해결하기 위하여 내부 전기장이 존재하지 않는 a축과 m축과 같은 무분극 방향으로의 성장이 집중적으로 연구되고 있다. 현재 사파이어 기판위에서 무분극 성장된 박막은 높은 밀도의 결함이 발생하여 고품위의 발광다이오드 동작에 어려움을 겪고 있다. 최근 결함 밀도를 낮추고 높은 결정성을 갖는 무분극 질화갈륨 박막을 성장하기 위하여 2-단계 성장 방법, 나노구조층 삽입, 산화규소 마스크 패턴 등 다양한 성장 방법들이 연구되어 주목할 만한 연구 결과들이 보고되고 있다. 다양한 성장 방법들에 의해 성장된 박막들은 고유한 특성들을 보이는데, 특히 박막 성장방법에 따라 박막 내부에 형성되는 깊은 준위의 특성들은 발광다이오드의 소자 특성에도 큰 영향을 미치게 되므로 무분극 박막에서의 깊은 준위에 대한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 금속-유기 화학기상증착 방법으로 r면의 사파이어기판 위에 a면의 질화갈륨을 성장시켰다. 고품질의 결정성을 구현하기 위해 저온 핵형성층, 3차원 성장층, 2차원 중간온도 성장층, 2차원 성장층의 4개 버퍼층을 사용하였으며, 질화규소 나노구조층을 삽입함으로써 고품 위의 a면 질화갈륨 박막을 구현하였다. 성장된 a면 질화갈륨 박막에 형성된 깊은 준위들은 접합용량과도분광법을 이용하여 분석되었으며 질화규소 삽입층의 유무에 따른 깊은 준위의 특성 차이에 대한 연구를 수행하였다.
스테인리스강을 침탄 또는 질화처리 하면 내식성이 크게 떨어진다. 하지만 처리 온도를 충분히 낮게 하면 내식성의 저하 없이 표면 경도를 증가시킬 수 있다. 침탄처리 후 질화 처리를 연속적으로 수행하면, 두꺼운 경화층을 가지고, 침탄처리한 표면보다 높은 경도를 가질 수 있다. 이 논문에서는 침탄처리 후 질화 처리시, Ar을 주입하여 질화층 형성에 주는 영향을 조사 하였다. Ar의 양이 20%보다 낮은 경우 석출물이 거의 형성되지 않았으며, Ar의 양이 증가할수록 표면경도도 증가하였다.
현재 원자력발전에 사용되는 핵연료는 산화물 핵연료가 그 주종을 이루고 있다. 특히, 고속증식로용 핵연료로는 최근까지 혼합산화물 핵연료가 개발, 사용되어 왔다. 그러나 이 산화물 핵연료 못지 않게 경제성 및 안전성 관점에서 이를 능가할 수 있는 핵연료 재료로서 탄화물 및 질화물 등의 비산화물 세라믹 핵연료도 그 동안 꾸준히 연구되어 왔으며, 최근 들어서는 새로운 개념의 Pu 혹은 Minor Actinide burning용 핵연료 후보재료로도 각광을 받고 있다. 이들 비산화물 세라믹 핵연료는 산화물 핵연료에 비해 증식능력이 좋아, 특히 8~12년의 증배시간을 갖는 고속증식로 개발의 가능성을 보여준다. 이는 그 특성이 산화물 핵연료의 경우에 비해 더 높은 중금속(Heavy Metal) 밀도와 열전도도를 갖는 장점 때문이며, 이로 인해 높은 선출력(linear power)을 낼 수 있어 소형 노심의 설계가 가능하다. 본 고에서는 고속증식로 뿐만 아니라 다른 형태의 원자로에의 사용에서도 그 응용가치와 개발의 여지가 충분히 있는 비산화물 세라믹 핵연료의 기초특성, 제조기술, 그리고 그 성능에 대하여 비교, 분석함으로써 앞으로의 핵연료 개발연구에 보다 효율적이고 다양한 방향을 제시하고자 하였다.
수용액 내에서 질화물 박막의 산화저항성 흡착 피막의 형성을 확인하기 위하여 Si$_3$N$_4$분말 표면의 glycine 흡착 거동을 조사하였다. 염기성분위기에서 glycine은 Si$_3$N$_4$ 분말 표면에 포화 흡착되었으며 이러한 흡착거동은 Si$_3$N$_4$ 박막의 경우에도 동일하게 일어날 것으로 예상되었다. Glycine을 첨가한 CeO$_2$ 슬러리를 제조하고 PH에 따른 Si$_3$N$_4$와 SiO$_2$ 박막의 연마시험을 수행하여 연마율은 감소하고 선택비는 증가하는 것을 확인하였다. 실험에서 얻은 최대 선택비는 pH=12에서 35 이상이었다. 이는 염기성 분위기에서 glycine이 해리하여 막 표면에 화학흡착하고 산화와 용해를 억제함으로써 연마율을 낮추고 선택비 향상에 기여하였기 때문으로 판단된다. 아미노산 계열의 첨가제를 CeO$_2$계 CMP용 슬러리에 적용하는 경우 산화물/질화물 박막의 선택비를 향상시키는데 효과적임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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