현재 질화물 계 발광다이오드는 액정소자의 백라이트유닛, 모바일폰, 차량용램프, 교통신호등 등 다양한 장치의 광원으로 사용되고 있으며, 그 응용분야는 앞으로도 크게 확대되는 추세에 있다. 이는 발광다이오드의 저전력, 장수명, 친환경적인 장점에 의한 것으로, 일반 조명용 광원으로 사용하기 위한 기술개발이 활발히 진행 중이다. 하지만 질화물 계 발광다이오드를 미래의 조명용 광원으로 사용하기 위해서는 광출력이 보다 향상되어야 한다. 발광다이오드의 광출력을 저하시키는 요인으로는 다양한 문제점이 있지만 특히 낮은 광추출특성으로인한 광출력저하 문제를 해결해야 한다. 본 연구에서는 질화물 계 발광다이오드의 광추출특성을 향상시키기 위해서 나노임프린트 리소그래피 공정을 도입하였다. UV 나노임프린트 리소그래피 공정을 통해서 p형 질화갈륨 및 인듐주석산화물 투명전극 층에 sub-micron 급 광결정패턴을 형성하였으며, 광루미네선스와 전기루미네선스 측정을 통하여 광결정패턴으로 인한 광출력 특성을 분석하였다.
최근 희유금속 자원 회수에서 초경합금 스크랩 재활용의 중요성이 증가하고 있다. 그러나 IV, V족 전이금속 질화물로 코팅된 초경합금 스크랩에서 고순도 분말 회수에서 어려움을 겪고 있다. 제1원리 계산을 사용하여 IV 및 V족 전이금속 질화물(TiN, VN, ZrN, NbN, HfN 및 TaN)의 구조, 탄성 및 기계적 특성을 조사하였다. IV족 전이금속 질화물은 V족 전이금속 질화물보다 높은 공유결합 특성을 보였다. 따라서 IV족 전이금속 질화물은 V족 전이금속 질화물보다 취성 거동을 보였다. 대조적으로 V족 전이금속 질화물은 최외각전자 농도에 영향받는 금속결합의 특성 때문에 IV족 전이금속 질화물보다 전단응력에 대한 약한 저항성과 연성 거동을 보였다. Crystal orbital Hamilton population 분석 결과는 모든 전이금속 질화물의 전단 저항 경향성이 일치함을 보여주었다.
철강재료에 대한 플라즈마질화법의 적용에는 지금까지 많은 연구결과가 나와 있는데, 탄소강이나 적합금강의 경우는 그 표면정도가 Hv400 - 900, 고합금강의 경우 는 Hv1000이상의 정도를 얻을 수 있으며, 내마모성도 향상한다고 알려져 있다. 그리 고 플라즈마질화처리에 의한 질화층의 형성기구나 화합물층 및 확산층의 생성에 관여 하는 처리조건의 영향, 질화층의 경도 및 깊이에 대한 합금원소의 영향등이 어느 정도 밝혀져 있다. 그리고 스테인레스강의 경우는 그 표면에 견고한 산화피막을 형성하기 때문에 염욕질화나나 가스질화법에 의한 처리가 일반적으로 곤란하다. 그러나 프라 즈마질화처리에 의하면, 분위기를 질소와 수소의 혼합가스로 함으로서 특별한 전처리 를 하지않고도 질화처리가 가능한 것으로 알려져 있다. 또한 철강재료 이외의 비철 금속에 대한 플라즈마질화처리의 적용이 검토되었으며, 질화물을 형성하기 쉬운 Ti 와 그 합금, Zr, Al 그리고 Va, AIa족원소의 경우는 Hv1000이상의 경도가 얻어진다는 것과 최적 질화조건등이 보고되어져 있다. 또한 질화물을 형성하지 않는 금속, 즉 Ni 나 Cu합금 등에 대하여도 Ti, Al 등의 질화물생성원소를 첨가하여 플라즈마질화법에 의한 표면경화특성도 검토되고 있다. 본 해설에서는, 탄소강, 탄소저합금강 등의 철강 재료를 중심으로하여 플라즈마질화처리한 경우의 표면경화특성에 대하여 서술하고자 한다.
질화물은 고경도/저마모 등 우수한 기계적 특성을 가지고 있어 모재의 특성향상을 위한 표면처리 소재로 각광을 받고 있다. 모재가 부식에 취약한 소재의 경우, 표면처리 소재는 기계적 특성향상 뿐만 아니라 내부식 특성도 요구되는데 질화물은 부식을 방지하는 능력은 비교적 뛰어나지 않다. 본 연구에서는 TiAlN에 Mg를 첨가하여 제조된 질화물 코팅층의 내식성 변화를 관찰하였다. 이를 통해 철강 제품 표면에 질화물을 코팅하여 부식 방지할 수 있는 보호막 소재로 활용 가능한지를 확인하였다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.81-85
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1997
철질화물 및 Mo-Si계 규화물을 합성하기 위하여 실온 메카노케미칼 공정을 적용하였다. 메카노케미칼 처리는 고에너지 유성형 볼밀장치를 사용하였고 용기는 진공배기 후 암모니아 혹은 아르곤 가스로 충전시킨 후 벌밀처리를 행하였다. 분말의 특성평가는 XRD, DTA/DSC, SEM 및 EPMA 등에 의하여 행하였다. 철질화물의 경우 실온에서 최대 23.3 at.%N의 $\varepsilon$상 질화물을 얻을 수 있었다. 또한 Mo-SirP의 경우 100시간 메카노케미칼 처리시킴으로서 MiSi$_2$규화물을 합성할 수 있었으며 얻어진 분말의 결정립은 25cm로 매우 미세한 결정립의 분말재료임이 확인되었다.
구리 표면을 대기 중의 산화로부터 보호하기 위해서 아르곤(Ar)과 질소($N_2$) 가스를 이용하는 two-step플라즈마 공정으로 산화 방지층인 구리 질화물 패시베이션 형성을 연구하였다. Ar 플라즈마는 구리 표면에 존재하는 이물질을 제거하는 동시에 표면을 활성화시켜 다음 단계에서 진행되는 $N_2$ 플라즈마 공정 시 질소 원자와 구리의 반응을 촉진시키는 역할을 수행한다. 본 연구에서는 two-step 플라즈마 공정 중 Ar 플라즈마 공정 조건이 구리 질화물 패시베이션 형성에 미치는 영향을 실험계획법의 완전요인설계를 통하여 분석하였다. XPS 분석에 의하면 Ar 플라즈마 공정 시 낮은 RF 파워와 압력을 사용할 경우 구리 산화물 피크(peak) 면적은 감소하고, 반대로 구리 질화물(Cu4N, Cu3N) 피크 면적은 증가하였다. Ar 플라즈마 공정 시 구리 질화물 형성의 주 효과는 RF 파워로 나타났으며 플라즈마 공정 변수간 교호작용은 거의 없었다.
초고집적회로의 배선 금속으로 사용되는 알루미늄 합금은 치밀한 표면 산화막 때문에 화학증착법에 의하여 비어를 선택적으로 충전하기 힘들다. 본 연구에서는 기저층을 이용하여 비어에 선택적으로 화학증착함으로써 평탄화를 이루는 새로운 방법을 제안하였다. 알루미늄, 구리 등의 배선 금속, 팔라듐, 코발트 등의 금속, 기타 타이타늄 질화물 등의 기판에 대하여 화학증착 알루미늄의 특성과 실리콘 산화물간의 선택성을 평가하였으며 팔라듐, 코발트, 타이타늄 질화물 등을 기저층으로 사용한 경우에 낮은 비저항과 안정적인 선택적 비어 충전을 이룰 수 있었다.
MoO3 비율을 10-50 중량비로 변화하여 제조한 Mo-Al 복합 산화물 상에서 소성 후 승온 질화반응을 통하여 얻은 Mo-Al 질화물 상에서 암모니아 분해반응에서의 촉매 활성을 검토하였다. 제조된 촉매의 물리·화학적 특성을 알아보기 위하여 N2 흡착분석, X-선 회절분석(XRD), X-선 광전자분석법(XPS), 수소 승온환원(H2-TPR), 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행하였다. 600 ℃에서 소성 후 Mo-Al 복합산화물은 γ-Al2O3와 Al2(MoO4)3 결정상을 나타냈으며 질화반응 후의 질화물은 비정형 형태를 보여주었다. 질화반응 후의 비표면적은 MoO3의 위상전환반응에 의해 Mo 질화물 형성으로 인해 증가하였으며, Mo 질화물이 γ-Al2O3에 담지된 형태를 보여주었다. 암모니아 분해반응에서의 촉매 활성은 40 wt% MoO3가 가장 좋은 활성을 보여주었고, 질화반응 시간이 증가함에 따라 활성이 증가하였으며 이에 따라 활성화에너지 감소 효과를 나타냈다.
액상의 304스테인레스강중의 질소용해도와 질화물 형성관계를 시료채취법을 이용하여 측정하였으며, 이를 열역학적 함수로 규명하였다. 용융 304스테인레스강의 온도가 높을수록 질소용해도는 증가하였으며, 스테인레스강은 1기압의 질소 분위기하에서 0.3wt.% 이상의 Ti 첨가시 Ti계 질화물이 형성되었다. 또한 스테인레스강중에 Ti 첨가로 형성된 질화물은 TiN으로 판명되었다.
알루미늄 자체에 대한 질화 기술의 어려움 때문에 현재까지는 AlN 분말을 이용한 소결 공정을 통하여 주요 부품의 제작이 되어 왔으며. Al 질화 기술보다는 아노다이징과 같은 표면 산화 공정 또는 도금과 같은 기술이 선호되어 왔다. 알루미늄 질화 기술이 잘 사용되지 않았던 이유는 알루미늄 표면에 2 5 nm 두께로 존재하는 치밀한 산화층의 높은 안정성 때문에 질화반응이 어렵기 때문이다. 이 알루미늄 산화물의 안정성은 질화물에 비교하여 5 배까지 높으며, 이런 경향은 온도가 높아짐에 따라 더욱 커지기 때문이다. 특히, 알루미늄의 낮은 기계적 물성을 향상시키기 위해서는 충분히 깊은 두께로 형성되어야 할 필요성이 높으나 알루미늄에 대한 질소의 고용도가 거의 없고 확산 계수가 매우 낮기 때문에 충분히 두꺼운 질화층의 형성이 어렵기 때문이다. 결국, 알루미늄 질화가 가능하기 위해서는 표면의 산화층을 없애야 하며, 알루미늄이 AlN이 되려는 속도는 $Al_2O_3$를 만드려는 속도보다 매우 느리므로, 잔존 산소량을 최소화 할 필요성이 있어서 고진공 분위기에서 처리되어야 한다. 일반적으로 알루미늄 질화를 위해서는 $10^{-6}\;torr$ 이하의 고진공도의 챔버가 필요하며 고순도의 반응 가스를 사용하여야 한다. 그러나 이러한 고진공하에서는 낮은 이온밀도 때문에 신속질화가 기존의 공정시간인 20시간동안, AlN층이 5um이하로 형성되었다. 본 연구에서, 알루미늄의 질화에 있어서, 표면층에 높은 전류를 걸어주어, 용융상태로 만들어주는 것이 좋다는 연구 결과를 얻었으며, 이를 토대로 신속질화를 위하여 전류밀도(전력량)에 따라 알루미늄 질화층의 형성 정도를 연구하였다. SEM, EDS, XRD등을 통해 Al의 표면에 플라즈마 질화를 통해 Al에 질소의 함유량이 증가하는 것을 확인하였으며 광학현미경을 통해 질화층의 두께와 표면조직을 확인하였다. Al 시편의 표면을 효과적으로 활성화할 수 있는 $400^{\circ}C$ 이상의 온도에서 전류밀도(전력량)와 시간의 변화에 따라 질화층이 효과적으로 형성되는 조건과 시간에 따라 두께가 증가하는 경향을 확인할 수 있었다. 이러한 신속 질화 공정을 통해 2시간 이내의 질화를 통해 40um이상의 AlN층을 형성할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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