• 한국해양학회지
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• 제4권2호
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• pp.83-86
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• 1969

해양관측의 세계적인 공통성으로 해서 염분검정법이 이미 오래 전부터 통일화 되었지만 근래에 와서는 용존산소량 정량법도 국제적인 Intercalibration을 하는 등규격화에의 기운이 나고 있다. 다시 Kuroshio 합동조사에서는 영양염의 정량에 있어 공통된 표준용액을 사용하므로써 조작상의 편리와 측정치의 신뢰성을 더욱 향상시키자는 의도에서 일본이 국제적인 영양염 표준용액의 조제 및 배포에 관한 안을 내어 1965년 Manila 회의를 거쳐 일본 상모중앙화학연구소의 관원씨가 이를 맡아 1966년부터 시작하여 1967년까지에 요오드산칼리움, 아질산염, 인산염, 규산염의 표준용액을 만들어 1968년 봄부터 시험적으로 일본국내와 동남아 수개국에 나누어 사용해 왔던 것이다. 다시 1968년 9월의 SCOR 의 영양염에 관한 Working Group 회의에서 CSK Std. Solution을 사용하여 세계각국에서 현재 사용하고 있는 영양염 분석방법의 Intercalibration을 하자는 회의가 있었고, 이것을 권고사항으로 SCOR에 보고하여 1968년 11월에 ICES가 승인하므로써 Intercalibration에 관한 원칙이 정해졌다. 동시에 Finland의 Koroleff씨와 Palmork씨가 organizer로 정해졌던 것이다. 이 보다 약간 앞서 본인이 상모중연에 가 있을 때 Std. Solution으로서 아질산염용액 만으로 각종무기질소화합물의 표준용액으로 대용한다는 것은 비합리적이므로 질산염과 암모늄염의 표준용액이 있어야 한다고 주장하여 우선 질산염용액을 추가로 만들기로 하여 1968년 11월부터 표준물질의 정제부터 시작 되었다. 1969년 1월에 Intercalibration 에 관한 구체적인 회의를 위해 Scripps 해양연구소에 관원, Wooster Rakestraw, Cieskes씨등이 모여 우선 일본상모중연에서 만들고 있는 인산염, 질산염, 아질산염, 규산염의 CSK 표준용액을 표준시료로하여 SCOR 과 ICES의 해양화학분과에서 선정한 세계 100개처에 나누어 현재 각자가 사용하고 있는 방법의 정밀도와 정확도를 check하는 소위 International intercalibration을 1969년 9월부터 시작하기로 확정을 보았고, 동시에 구체적인 지시가 있었던 것이다. 이시료를 받는 사람에게는 다만 그것의 농도범위만 알려주고 정확한 농도는 Koreleff와 관원씨만이 알고 있기로 하여 측정에 분석자의 주관이 개입되지 못하도록 했고, 분석치는 SCOR가 모아 해석하되 번호제로 하여 어떤 나라의 누구가 했다는 것은 밝히지 않기로 되어 있다. 이같은 내력으로 CSK Std. Solution이 국제적인 Intercalibration용의 표준시료로서 시험적으로 사용되기 까지는 되었으나, CSK Std. Solution 그자체에 관해서는 아직도 해결해야 할 점, 개량을 요하는 점이 많다. 이하에서는 주로 개량을 요하는 점에 관해 몇가지 언급하고자 한다.

• 한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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• 한국방사성폐기물학회 2004년도 학술논문집
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• pp.418-418
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• 2004

풀, 토양 또는 지하수와 같은 환경시료 중에 포함된 미량 우라늄을 분석하기 위하여 핵분열 트랙 기입법을 이용하였다. 시료 전처리 방법으로 지하수 시료는 질산 산성으로 만든 후, 토양시료는 질산과 불산을 이용하여 용액화 하였으며, 풀 시료는 전기로를 이용하여 회화한 후, 질산과 불산을 이용하여 용액화 하였다. 이 환경시료 전처리용액들을 각각 0.1mL를 0.9mL Collodion 분산용액에 섞은 후, 우라늄 표준용액과 함께 플라스틱 판($6{\times}6\textrm{cm}^2$) 위에 10$\mu\textrm{\ell}$씩 점적, 건고 시키고 핵분열 트랙기입법을 이용하여 우라늄 농도를 분석하였다. 핵분열 트랙기입법을 위한 중성자조사는 한국원자력연구소 하나로 연구용원자로(열중성자 선속: $2.7{\times}10^{13}n/\textrm{cm}^2{\cdot}sec^{-1}$)에서 10분간 하였으며, 6.25M NaOH 용액($60^{\circ}C$)을 이용하여 10분간 화학 에칭 하였다. 고체트랙검출기 표면에 생성된 핵분열 트랙들은 광학현미경과 image analyzer system을 이용하여 관찰하고 계수하였다. 시료와 같이 점적한 우라늄 표준용액을 이용하여 우라늄 농도에 대한 단위면적당 트랙 수의 상관관계를 구하였으며, 이를 이용하여 시료 내 우라늄 농도를 결정하였다. 본 실험의 결과에 대한 검증을 위하여 동일 시료용액을 분리관을 이용한 전처리 과정을 거친 후 ICP-MS를 이용하여 분석하였다. 우라늄의 선택적 분리를 위하여 U-TEVA 추출크로마토그래피 분리관을 이용하였다. 본 연구의 핵분열 트랙기입법을 이용하여 환경시료를 분석하는 방법은 일반적인 분광법을 이용할 경우, 문제가 되는 방해 원소의 분리를 위한 전처리 과정이 불필요한 장점을 가지고 있으며, 1ng 정도의 미량 우라늄을 분석할 수 있었고, ICP-MS 결과와 20% 오차 이내에서 일치하였다.

• 청정기술
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• 제9권2호
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• pp.57-61
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• 2003

금속가공 공정에서 알루미늄 합금소재의 알칼리 에칭 후 표면에 발생한 스머트(Smut) 를 제거하기 위해 무질산 디스머트(Nitric acid-free desmut) 용액을 개발하였다. 과산화수소(2%), 불산(0.5%) 및 황산(10%)을 혼합한 산용액이 NaOH 수용액에 처리한 A16061 및 A15052 규격의 알루미늄 합금 소재에 대한 스머트 제거효과가 5% 질산수용액의 사용할 경우와 유사하게 관찰되었다. 스머트 제거를 위한 혼합 산용액 처리 전 후 소재 표면을 SEM-EPMA 분석을 통해 확인하였다.

• 약학회지
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• 제7권2_3호
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• pp.36-41
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• 1963

Cobalt thiocyanate ion에 미치는 영향을 연구하였다. Cobalt ion이 $NH_{4}CNS$ 용액에 의해서 생성되는 ion의 색의 transmittance는 확산에 의하여 적어지며, 황산존재하에서는 황산의 양과 Transmittance 사이에 비례적 관계가 있다. 염산 및 질산도 역시 Transmittance의 값에 영향을 미치기는 하나 염산의 경과에는 이 착 ion이 황산존재하보다 다소 불안정하며 질산에 의해서는 안정화가 극히 적어서 단시간내에 Perthiocyanuric acid로 인정되는 물질로 분해한다. 또한 그 Transmittance가 과량의 광산존재하에서 적어지는 현상으로 부터 $Co(SCN)^{2-n/_{$ n/의 n의 값이 커지는 것은 ether에 이행하는 SCN-을 Volhard 씨법으로 정량함으로서 확증하였다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제14권11호
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• pp.6015-6022
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• 2013

자동차용 고광택 크롬 도금 박리액에는 질산과 유가금속인 구리가 다량 함유되어 있는 것으로 알려져 있다. 질산($HNO_3$) 및 유가금속은 고가이며 유독하므로, 경제 및 환경을 고려하여 반드시 회수하여 재활용하여야 한다. 본 연구에서는 도금박리액으로부터 질산과 구리는 용매 추출법을 이용하여 후 분리하였다. 수상에 존재하는 질산의 농도는 0.01 ~ 1N NaOH를 이용하여 적정하여 분석하고, 금속의 농도는 ICP-MS 및 ICP-AES 등을 이용하여 분석하였다. 도금 박리액을 분석한 결과, 구리 이온은 76,850 mg/L이 함유되어 있음을 알 수 있었다. 용액 내 질산의 양을 NaOH 용액을 이용하여 적정법으로 측정하였을 때 대략 1.02 M 임을 알 수 있었다. 50% Tributylphosphate (TBP)를 이용하여 3단 추출한 유기층의 용액을 증류수를 이용하여 각각 3회의 역추출을 하였을 때, 원액으로부터 48.1%의 질산을 회수할 수 있음을 알 수 있었으며, 순도는 99.9% 이상이었다. 질산 회수 후, 용액 내에 남은 구리는 PC 88A, D2EPHA, LIX 84 및 ISE 106을 이용하여 용매추출 하였으며, 각 용매의 추출률을 비교하였을 때, ISE 106의 경우, 1단 추출 후 30% 황산으로 역세척 하였을 경우, 92%의 구리를 회수할 수 있었다. 추출된 구리는 $N_2H_4$를 이용하여 환원시켰고, 다양한 조건 하에서 구리 분말을 제조하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제53권3호
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• pp.269-275
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• 2015

질산이온 선택성 탄소전극(NSCE, nitrate-selective carbon electrode)에서 전원공급 방식에 따른 이온들의 흡착특성을 분석하였다. 질산이온에 선택성이 높은 음이온수지 분말을 탄소전극에 코팅하여 NSCE를 제조하였다. 질산과 염소이온의 혼합용액에 대해 정전압(CV, constant voltage)과 정전류(CC, constant current) 모드에서 축전식 탈염(CDI, capacitive deionization)을 실시하였다. 이온들의 총 흡착량은 CV 모드로 운전한 경우 CC 모드에 비해 약 15% 증가하였다. 혼합용액에서 질산이온의 비율은 26%로 낮았지만 흡착된 질산이온의 몰비율은 최대 58%로 나타나 NSCE가 질산이온을 선택적으로 제거하는데 효과적임을 확인하였다. CC 모드에서 운전한 경우 흡착된 질산이온의 몰비율은 흡착기간 동안 55~58%로 일정하였다. 반면 CV 모드에서는 30~58%로 큰 차이를 보였다. 이를 통해 셀에 공급되는 전류가 질산이온의 선택적 제거율을 결정하는데 중요한 인자임을 알 수 있었다.

• 한국지반환경공학회 논문집
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• 제5권2호
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• pp.23-31
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• 2004

본 연구에서는 침출수 차수재에 Zero Valent Iron (ZVI)를 포함 시켰을 경우, ZVI 함량과 pH에 따른 TCE, 6가 크롬, 질산성질소의 제거능의 변화를 살피고, 반응이 끝난 후 철과 벤토나이트 표면의 철 산화물을 라만 분광기를 통해서 알아보고자 하였다. ZVI의 함량을 중량비로 벤토나이트의 0, 3, 6, 10, 13, 16, 20, 30, 100 w/w% 로 맞춘 9가지의 샘플을 pH7의 완충 용액을 사용했을 경우와 완충 용액을 사용하지 않을 경우 두 가지로 나누어서 실험하였다. Kinetic test 결과, pH7의 완충 용액을 사용하였을 때가 사용하였지 않았을 때보다 TCE의 경우 330시간에서 300시간으로, 6가 크롬의 경우 20시간에서 4시간으로, 질산성질소는 140시간에서 5시간으로 제거 속도가 빨라졌다. 모든 오염물질의 경우 ZVI 함량이 증가할수록 제거 효율이 높아졌으며, pH 7의 완충 용액을 사용하였을 경우 제거 효율도 더 높아지는 것을 볼 수 있었다. 반응 후 철과 벤토나이트의 표면을 라만 분광기를 이용하여 분석한 결과 여러 가지 철산화물이 확인되었다. 이러한 철산화물은 좋은 흡착제의 역할을 할 수 있으며, 이 중 magnetite는 장기간 동안 오염물질의 제거 성능을 유지시켜 줄 수 있다.

• 공업화학
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• 제24권1호
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• pp.49-54
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• 2013

혼합용액에서 nitrate 이온을 선택적으로 제거하기 위해 복합탄소전극을 제조하였다. 질산이온 선택성 수지(BHP55, Bonlite Co.) 분말을 탄소전극 표면에 코팅하여 전극을 제조하였다. 제조한 전극으로 BHP55 셀을 제작하여 chloride, nitrate, sulfate 이온이 혼합된 용액에 대해 축전식 탈염 실험을 수행하였다. 그리고 BHP55 셀에서의 질산 이온 제거량을 이온교환막을 결합한 MCDI 셀의 결과와 비교하였다. BHP55 셀에서 이온의 총 흡착량은 MCDI 셀에서 보다 31% 증가한 $38.3meq/m^2$를 나타냈다. 또한 BHP55 셀에서 질산 이온의 흡착량은 $15.9meq/m^2$ (전체 흡착량의 42%)이었고, 이는 MCDI 셀에서 보다 2.1배 큰 것으로 나타났다. 실험결과 제조한 복합탄소전극은 음이온 혼합용액에서 질산 이온을 선택적으로 제거하는데 매우 효과적임을 알 수 있었다.

• 한국원자력학회:학술대회논문집
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• 한국원자력학회 1995년도 춘계학술발표회논문집(2)
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• pp.853-858
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• 1995

$^{152}$EU, $^{241}$Am 및 $^{241}$Np를 선정하여 추출제 di-(2-ethylhexyl)phosphoric acid (DEHPA)로 이들 세가지 핵종의 상호 분리공정에 대해 연구하였다. 추출공정에서 질산농도는 0.IM이고 추출 제DEHPA/n-dodecane 농도가 IM 일때, $^{152}$Eu 및 $^{241}$Am, $^{241}$Np 핵종 모두 99.9% 이상 추출되었다. $^{241}$Am 핵종의 역추출을 위한 제 1 역추출공정에서 역추출제인 0.05M di-ethylenetriamine pentaacetic acid (DTPA)와 1.5M 젖산 (lactic acid) 혼합용액의 pH가 3.6 일때 $^{152}$Eu과 $^{241}$Am의 상호분리비와 역추출율이 가장 좋았다. $^{152}$Eu의 역추출을 위한 제 2 역추출단계에서 역추출제인 질산용액의 최적농도는 6M이며, 이때 $^{152}$Eu은 99%가 역추출되었다.$^{241}$Np 핵종의 역추출을 위한 제 3 역추출공정에서 역추출제는 0.5M 옥살산이며, 이때 $^{241}$Np은 92%가 역추출되었다.

• 한국원자력학회:학술대회논문집
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• 한국원자력학회 1997년도 춘계학술발표회논문집(2)
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• pp.301-306
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• 1997

추출제 di-(2-ethylhexyl)phosphoric acid건의 Zr 염으로 $^{241}$Am 및 $^{152}$Eu의 상호분리를 위한 용매추출공정에 대한 화학적 특성을 규명하였다. 추출공정에서 질산농도 0.5M, Zr 농도 8.7g/L, 추출제 HDEHP/n-dodecane 농도가 1M 일때 Am 및 Eu은 각각 92.3%와 99.1%가 추출되었으며, Zr 농도에 비례하여 Am, Eu의 추출율이 증가하는 상승효과를 나타내었다. pH가 3인 0.05M DTPA와 1M lactic acid 혼합 역추출용액으로 Am을 선택적으로 역추출한 결과 Am의 역추출율은 38.1% 이며, 이때 Am과 Eu의 상호분리비는 14.2 였다. 그리고 유기상에 남아 있는 Eu은 6M 질산용액으로 역추출한 결과 94.4%의 Eu가 역추출되었다.