• 제목/요약/키워드: 질량 스펙트럼

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HPLC/DAD/ESI-MS를 이용한 혈장시료 중 갑상선 호르몬 분석 (Determination of thyroid hormones in plasma samples by high performance liquid chromatograph/diode array detector/electrospray ionization mass spectrometer)

  • 곽선영;문명희;표희수
    • 분석과학
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    • 제20권5호
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    • pp.424-433
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    • 2007
  • 혈장시료 중의 갑상선 호르몬을 고체상 추출법을 이용하여 추출한 후 HPLC/DAD/ESI-MS (high-performance liquid chromatograph/diode array detector/electrospray ionization-mass spectrometer)를 사용하여 분석하였다. 7종의 thyroid hormones의 HPLC 분리조건은 Hypersil ODS 컬럼(4.6 mm I.D., 250 mm length, particle size $5{\mu}m$)을 사용하고 ammonium formate buffer와 아세토나이트릴을 이동상으로 하여 기울기 용리한 결과 완전 분리가 가능하였으며, UV spectra 및 질량스펙트럼을 확인할 수 있었다. 고체상추출법에 의한 전처리 최적 조건을 조사한 결과 시료를 pH 3으로 한 후 C18 고체상을 사용하여 4 mL의 메탄올로 용리할 경우 회수율이 74.5-115.7%로 나타났다. HPLC/ESI-MS를 이용하여 20-500 ng/mL범위에서 검량선을 작성한 결과 $r^2$값은 0.9939-0.9978으로 나타났으며 검출한계는 20-50 ng/mL (38.1-162.8 pmol/mL)로 계산되었다. 정상인의 혈장에서 thyroxine의 정량이 가능하였으며 그 결과 50.98-112.97 ng/mL로 검출되었다.

GC-MS를 이용한 소변 중 Diclofenac 및 대사체 분석 (Determination of diclofenac and its metabolites in human urine by GC-MS)

  • 정지혜;허훈;이원웅;홍종기
    • 분석과학
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    • 제21권6호
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    • pp.510-517
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    • 2008
  • 본 연구는 건강한 성인남자로부터 비스테로이드성 항염증제인 diclofenac약물을 복용 후 26시간 동안 배설된 소변을 채취하여 이 약물의 대사과정과 배설에 대하여 연구를 수행하였다. 소변 중에 diclofenac의 포합대사체를 검출하기 위하여 산가수분해 과정을 수행하였고 이 과정에서 diclofenac과 대사체들은 탈수반응에 의해 락탐환이 형성되어 이들의 극성은 산성에서 염기성으로 전환된다. 그러나 변환된 락탐환은 염기조건에서 수산화이온에 의해 쉽게 분해가 일어나므로 오히려 염기성 조건에서의 추출율이 낮아지는 경향이 있어 적정 추출 조건에 대하여 연구하였다. 미량의 대사체 검출을 위하여 trimethylsilylation (TMS) 유도체 반응을 시킨 후 gas chromatograph-mass spectrometer (GC-MS)를 이용하여 분석하였다. 본 연구를 통해 4개의 대사체를 검출할 수 있었으며, 이들은 모두 산화과정에 의해 약물모핵에 hydroxylation된 화합물이었다. 각 대사체는 질량스펙트럼의 해석과 이전 연구결과의 비교를 통하여 구조가 규명되었으며, 이를 바탕으로 시간에 따른 모 약물과 대사체의 배설율을 조사하였다. 본 실험 결과로부터 diclofenac의 체내 대사 경로를 제안하였다.

대장균 베타-갈락토시데이즈를 이용하여 합성된 Phenylethanol Galactoside의 NMR Spectroscopy 및 Mass spectrometry (NMR Spectroscopy and Mass Spectrometry of Phenylethanol Galactoside synthesized using Escherichia coli 𝛽-Galactosidase)

  • 이향렬;정경환
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제37권5호
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    • pp.1323-1329
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    • 2020
  • 대장균 효소 𝛽-gal를 이용하여 합성된 phenylethanol galactoside (PhE-gal)의 분자구조를 NMR (1H-와 13C-)과 고성능 mass spectrometry를 이용하여 분석하였다. 그 결과 PhE-gal은 1H NMR에서 2-phenylethanol (PhE)에 갈락토실기가 도입되었음을 나타내는 피크가 나타났다. 방향족 고리에서 오는 𝛿H 7.30~7.21 ppm의 피크와 𝛿H 2.88 ppm에 나타난 벤질기 위치의 CH2에서 오는 피크는 PhE가 존재함을 나타낸다. 지방족 사슬 영역인 𝛿H 4.31 ppm, 4.07 ppm과 𝛿H 3.86~3.38 ppm에서 나타나는 7개의 proton 피크로부터 단당류가 도입되었음을 확인할 수 있었다. 13C NMR 스펙트럼에서 나타난 12개의 탄소 피크 중 4개의 피크는 방향족 고리인 페닐기로부터, 또한 단당류에서 기인한 6개의 탄소피크가 존재하므로 PhE에 단당이 도입되었음을 알 수 있다. PhE-gal의 분자량을 확인하기 위하여 질량분석기로 분석한 결과 m/z가 307.1181인 PhE-gal의 sodium adduct ion ([M+Na]+)이 나타나 생성물이 PhE-gal임을 알 수 있었다. 따라서 본 연구결과 E. coli 𝛽-galactosidase에 의한 촉매반응으로 PhE에 갈락토즈가 첨가된 생성물인 PhE-gal이 성공적으로 생합성 되었음을 확인하였다.

디지털방사선영상시스템에서 MCNPX 시뮬레이션을 이용한 영상 품질 및 선량평가 (Evaluation of Image Quality & Absorbed Dose using MCNPX Simulation in the Digital Radiography System)

  • 안현;이동연;고성진;김창수
    • 한국방사선학회논문지
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    • 제10권5호
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    • pp.327-335
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    • 2016
  • 본 연구는 IEC에서 제시하는 영상품질을 평가하는 조건으로는 임상적인 환경에서 디지털 방사선영상시스템(Digital Radiography System)에서의 검출기에 대한 영상품질평가를 시행하기에는 환경적인 제한점이 있기에 IEC에서 제시하는 조건과 임상검사조건을 조합한 각각의 선질에 대하여 영상품질평가를 시행한 연구입니다. 첫째, 네 가지 선질을 사용하여 MTF, NPS 영상품질평가를 하였으며, MCNPX 시뮬레이션을 이용하여 선질들에 대한 스펙트럼을 분석하여 입자 플루언스를 산정한 후 최종적으로 DQE 영상품질평가를 하였다. 둘째, 네 가지 선질들의 MCNPX 시뮬레이션을 이용하여 방사선속 밀도와 에너지, 물질의 질량에너지 흡수계수를 이용하여 전자 1 개당 공기, 물, 근육, 뼈에 대한 흡수선량률을 평가하였다. 영상품질을 평가한 결과, 네 가지 선질들의 MTF는 1.13 ~ 2.91 lp/mm 공간주파수를 나타내어 일반 X선 촬영의 진단 주파수 영역인 1.0 ~ 3.0 lp/mm를 만족하였다. NPS는 부가필터를 사용하면, 공간 주파수가 0.5 lp/mm 기준으로 NPS가 증가하다가 이후, 감소하는 경향성을 나타내었다. 부가필터 미사용하면, 공간주파수가 0.5 lp/mm 기준으로 NPS가 감소하다가 이후, 일정한 NPS 결과 값을 나타내었다. DQE는 70 kVp / unuesd added filter(21mm Al) / SID 150 cm에서 공간주파수 1.5 lp/mm 기준으로 일정한 값을 나타내다가 이후, 감소하는 경향성을 나타내었다. 나머지 선질들은 공간주파수가 증가함에 따라 감소하는 경향성을 나타내었다. 흡수선량 평가결과는 공기 < 물 < 근육 < 뼈 순서로 흡수선량이 증가함을 나타내었다. 본 연구결과를 바탕으로 다양한 임상환경에서 디지털 방사선영상시스템의 영상품질평가 방법을 제시할 수 있는 기초자료로 제공하고자 한다.

열처리를 통한 발틱 호박의 Sun spangle생성에 관한 연구 (Characterization of Sun Spangle Formation in the Transparent Baltic Amber by Heat Treatment)

  • 정효진;서진교;박종완
    • 한국광물학회지
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    • 제22권4호
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    • pp.395-405
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    • 2009
  • 투명한 발틱 호박을 $300^{\circ}C$에서 10분 동안 열처리할 때 썬 스팽글(sun spangle)을 생성하는 호박과 생성하지 않는 호박의 구분이 뚜렷하여 이러한 변화의 원인을 호박 매질의 성숙도와 내포물 분석을 통하여 밝히고자 하였다. 현미경으로 관찰한 결과, 두 종류의 시료 내에 함유된 내포물의 색상에서 차이를 보였으며 열처리 후 나타난 썬 스팽글에서는 미세한 틈(fissure)과 굴절률 차이를 나타내는 내포물을 확인할 수 있었다. 각 시편의 DR방식의 적외선 분광분석 스펙트럼은 열처리 전과 후에 뚜렷한 변화가 일어나지 않아 열처리 전후 화학 성분에는 변화가 없을 것으로 판단되고 원 시료들의 1000~600 $cm^{-1}$ 영역에서 스펙트라 차이를 나타내고 있어 이로 인한 성분 차이가 있을 것으로 추측된다. 이차이온질량분석(TOF-SIMS)을 통한 표면 분석에서는 썬 스팽글이 생성하지 않는 원 시료(PA)에 탄소 관련된 peak의 세기가 강하고 산소 peak이 약해 성숙 정도가 썬 스팽글을 생성하는 원 시료(SPA)보다 더 클 것으로 판단되었다. 또한 열중량분석-시차주사열용량분석(TG-DSC)의 열적 거동이 달라 두 시편의 화학성분에 차이가 있을 것으로 판단되는데, 이는 두 시료가 산지는 같을지라도 지질 연령이 달라 화학성분에 차이가 나타나는 것으로 보이며 이에 대해서 자세한 조사가 필요하다. 한편, 썬 스팽글을 생성하는 호박에서는 내포물의 열처리에 의한 물리적인 부피 팽창이 일어났으나 썬 스팽글이 생성되지 않은 호박은 상대적으로 미미한 팽창만 보였다. 그 원인을 조사하기 위하여 Attenuated Total Reflectance (ATR) 방식의 FTIR 분석을 수행한 결과, 썬 스팽글을 생성하는 호박은 1019 $cm^{-1}$의 peak을 나타내고 887 $cm^{-1}$의 세기가 강하게 나타나는 반면 썬 스팽글을 생성하지 않은 호박에서는 887 $cm^{-1}$의 세기가 상대적으로 약하고 1019 $cm^{-1}$의 peak은 존재하지 않았으며 1000~600 $cm^{-1}$에서 흡수밴드의 차이를 보였다. 열처리 후 썬 스팽글의 생성은 이들 흡수 스펙트럼의 차이를 나타내는 성분과 호박의 성숙도에서 기인된 매질 중합체의 열팽창률의 차이에서 비롯된 것으로 판단된다.

제2형 뮤코다당증의 임상적 스펙트럼과 효소대치요법의 단기간 효과 (Clinical Spectrum and Short-term Effects of Enzyme Replacement Therapy for Mucopolysaccharidosis Type II)

  • 전종근;휴우리앙
    • 대한유전성대사질환학회지
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    • 제18권3호
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    • pp.78-86
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    • 2018
  • 목적: 5명의 제2형 뮤코다당증 환자들의 임상적 스펙트럼과 효소대치요법의 단기간 치료 효과에 관해 알아 보고하고자 하였다. 방법: 5명의 환자들은 임상적 소견, 효소활성화 및 유전자검사에 의해 제2형 뮤코다당증으로 진단되었다. 이두설파제는 일주일 간격으로 0.5 mg/kg의 용량으로 정맥주사 주입을 하였으며, 효소대치요법 시작 전 후 12개월 이상 전신평가를 하였으며, 의무기록을 후향적으로 분석하였다. 결과: 3명의 환자들은 경증 유형, 2명의 환자들은 중증 유형의 제2형 뮤코다당증으로 진단되었다. 진단 시 중위연령은 9.6세(범위 3.4-26세)였다. 네 가계 중 다섯 명의 환자에서 4개의 서로 다른 유전자변이가 확인되었으며, 이중 두 개의 변이는 새로운 돌연변이였다(1개의 작은 삽입돌연변이: p.Thr409Hisfs*22, 1개의 과오돌연변이: p.Gly134Glu). 이중 동일한 유전자돌연변이를 지닌 두 명의 중중 유형의 형제 환자들은 서로 다른 임상적 특징들을 보였다. 12개월 간의 효소대치요법 후 소변 글리코사미노글리칸 배출은 유의하게 감소하였다(P=0.043). 간 및 비장의 용적은 모든 환자에서 유의하게 감소하였다(각각 P=0.043, P=0.043). 이외에도 좌심실질량지수(P=0.042), 어깨관절굽힘각도(P=0.043), 어깨관절벌림각도(P=0.039), 무릎관절굽힘각도(P=0.043), 팔꿉관절굽힘각도(P=0.042), 호흡장애지수(P=0.041)가 모두 호전된 소견을 보였다. 결론: 한국인 제2형 뮤코다당증 환자들은 임상적으로 다양한 특징을 보이며, 단기간의 이두설파제 치료는 주사주입관련 이상반응 없이 심장크기, 호흡장애지수를 포함한 여러 임상적 지표들의 호전에 효과적이었다.

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$17{\times}17$ KOFA 사용후핵연료집합체내 구조재의 방사선원항 특성 분석 (Source Term Characterization for Structural Components in $17{\times}17$ KOFA Spent Fuel Assembly)

  • 조동건;국동학;최희주;최종원
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제8권4호
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    • pp.347-353
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    • 2010
  • 사용후핵연료를 파이로 건식처리하면 사용후핵연료 자체 내에 존재하는 세슘, 스트론튬, 초우라늄 계열 등이 중간저장 되어 영구처분 방사선원항에서 제외되므로 사용후핵연료집합체를 구성하는 구조재, 즉 금속폐기물의 방사선원항이 중요해지게 된다. 따라서 본 연구에서는 $17{\times}17$ KOFA 사용후핵연료 10 톤이 파이로 건식처리 되었을 경우를 가정하여 각 구조재 부품별로 방사선원항 특성을 분석하였다. 우선 구조재 부품별로 질량 및 부피를 상세히 계산하였다. 핵연료 상단 및 하단 고정체에서의 중성자스펙트럼이 노심과 다르므로 각 구조재 부품별로 핵반응단면적라이브러리를 KENO-VI/ORIGEN-S 모듈로 직접 생산하였으며, 이를 적용하여 ORIGEN-S 코드로 방사화 방사선원항을 평가하였다. 평가결과 원자로 방출후 10 년 시점에서의 방사능세기, 붕괴열, 위해지수 값은 각각 $1.40{\times}10^{15}$ Bequerels, 236 Watts, $4.34{\times}10^9m^3$-water 로 나타났으며, 이는 사용후핵연료 자체 값의 0.7 %, 1.1 %, 0.1 %에 해당하는 값이다. 방사능세기, 붕괴열, 위해지수 모든 측면에서는 금속폐기물 전체물량의 1 %만을 차지하는 인코넬 718 그리드판이 가장 중요한 것으로 평가되었으며, 특히 이를 따로 분리하여 관리하면 금속폐기물 전체 방사능세기를 20~45 % 정도, 위해지수를 30~45 % 정도 감소시킬 수 있는 것으로 나타났다. 전체적으로 볼 때, 금속폐기물의 방사능세기 및 위해지수는 처분시스템 설계 시 중요한 인자로 고려되어야 하나, 붕괴열은 그 열량이 작아 중요하지 않은 것으로 나타났다.

LC/ESI/MS와 GC/TOF-MS를 이용한 인체뇨시료에서의 Prostanozol 대사체 검출 (Determination of metabolites of prostanozol in human urine by LC/ESI/MS and GC/TOF-MS)

  • 염태우;팽기정;김연제
    • 분석과학
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    • 제24권3호
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    • pp.173-182
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    • 2011
  • 약물(Prostanozol)을 복용한 여성을 대상으로 한 뇨시료 중에 함유된 Prostanozol 및 그 대사체들을 검출하기 위해 LC/ESI/MS와 GC/TOF-MS를 이용하여 효과적으로 분리 및 검출하였고, LC/ESI/MS의 질량스펙트럼으로부터는 각각의 분자량을 추정하였으며 GC/TOF-MS로는 이들을 확인하였다. M1은 Prostanozol의 17번 탄소가 케톤기로 치환된 17-keto-Prostanozol, M2는 M1에서 pyrazole nucleus 와 Aring에 한 개의 히드록시기가 치환된 hydroxy-17-keto-Prostanozol, M3는 B-ring 또는 C-ring에 한 개의 히드록시기가 치환된 hydroxy-17-keto-Prostanozol, M4는 한 개의 히드록시기가 D-ring에 치환된 hydroxy-17-keto-Prostsnozol로 확인되었으며 M5는 17번 탄소 위치에 히드록시기를 갖고 B-ring 또는 C-ring에서 하나의 히드록시기가 치환된 hydroxy-17-hydroxy-Prostanozol로 추정되며 M6은 17번 탄소 위치에 케톤기를 갖고 pyrazole nucleus 혹은 A-ring에 하나의 히드록시기를 또한 B-ring 또는 C-ring에 또 하나의 히드록시기가 치환된 dihydroxy-17-keto-Prostanozol, M7은 M6와 같이 17번 탄소에 케톤기를 갖으며 pyrazole nucleus 혹은 A-ring에 하나의 히드록시기를, 또한 D-ring에 또 하나의 히드록시기를 가진 dihydroxy-17-keto-Prostanozol로 확인되었다. 마지막으로 M8은 pyrazole nucleus 혹은 A-ring에 하나의 히드록시기를 갖고 그 외의 ring에 또 다른 히드록시기가 치환된 dihydroxy-17-hydroxy-Prostanozol임을 확인할 수 있었다. 이중 M5, M7, 그리고 M8은 지금까지 밝혀지지 않았던 새로운 대사체였다. 체내에서의 포합반응 여부를 확인한 결과 Prostanozol과 8종의 모든 대사체가 글루쿠론산 포합체를 형성하였고, 8종의 대사체 중 일부는 포합체를 형성하지 않고도 배출되며 특히 M6과 M7은 황산 포합체로도 배설되는 것을 확인할 수 있었다.

헬기 탑재용 전자장비의 동특성 분석 절차 (Dynamic Characteristic Analysis Procedure of Helicopter-mounted Electronic Equipment)

  • 이종학;권병현;박노철;박영필
    • 한국소음진동공학회논문집
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    • 제23권8호
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    • pp.759-769
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    • 2013
  • 기동중인 헬리콥터는 공기역학적인 현상에 의하여 발생하는 불규칙 진동과 회전날개의 작동으로 인한 정현파 진동이 합성되어 발생하는 진동, 작업 및 착륙 시 발생하는 충격, 그리고 갑작스런 기동 시 발생하는 가속도와 같은 동적 하중에 노출 된다. 이때 발생하는 진동과 같은 동적 하중은 기체내부로 전달되어 헬리콥터운용에 필요한 전자장비를 가진 한다. 과거에 이러한 현상을 최소화하기 위하여 진동크기 감쇠시키기 위한 완충기를 전자장비의 장착대에 적용하여 왔다. 그러나 헬리콥터의 경우, 저주파에서 정현파 가진이 발생하므로 완충기 적용은 오히려 장착 플레이트 및 전자장비 부품의 파손을 발생시킬 수 있다. 이 연구에서는 완충기를 제거한 장착대를 동적 하중에 강건하며 전자장비에 전달되는 진동크기를 최소화 하도록 설계하였다. 완충기를 제거한 장착 대를 적용 시, 무게와 부피를 획기적으로 줄일 수 있으며 전자장비를 기체에 체결하는 나사 수가 적어짐에 따라 체결작업에 필요한 시간이 감소되는 장점을 갖는다. 최적화 해석에 적용되는 동적 하중을 선정하기 위하여 진동, 충격, 가속도하중을 비교 분석하여 가장 결정적인 동적 하중인 진동에 의한 하중을 선정하였다. 전체모델 유한요소 해석을 통하여 전자장비의 동적 거동을 분석하고 최적화 해석에 필요한 단순화 모델을 구축하였으며, 모달 테스트를 통해서 동특성을 검증하였다. 위상 최적화를 적용하여 강성대비 체적비가 큰 장착대의 형상을 도출한 후 고유진동수, 응력을 제약조건으로 무게가 최소화 되도록 하는 파라미터 최적화를 수행하여 장착대의 최종 형상 및 치수를 결정하였다. 개선모델은 체적 및 질량이 약 13 % 감소하였으며 사용시간은 규격대비 9.2배 증가하였다. 마지막으로 최적화된 장착대를 운용중인 실제 장비에 적용하여 진동환경에 대한 안정성을 평가하였다.

Bacillus 속 분리주가 생산하는 박테리오신의 특성 조사 (Characterization of Bacteriocin Produced from Isolated Strain of Bacillus sp.)

  • 함승희;최낙식;문자영;백선화;이송민;강대욱
    • 생명과학회지
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    • 제27권2호
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    • pp.202-210
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    • 2017
  • 토하젓에서 분리한 박테리오신 생산 균주 중 상대적으로 넓은 항균스펙트럼을 나타내는 1균주를 선발하였고 16S rRNA 유전자 염기서열 분석 결과 B. subtilis E9-1와 거의 일치하는 것으로 동정되었다. B. subtilis E9-1가 생산하는 박테리오신의 물리화학적 특성을 조사하였고, 박테리오신을 정제하였다. 이 박테리오신은 B. cereus KCCM 11204, M. luteus IAM 1056, L. monocytogenes KCCM 40307, E. faecium KCCM 12118 및 S. aureus subsp. aureus KCCM 40050 등에 대해서 항균활성을 나타내었다. pH 2.0~8.0 범위에서는 안정하였으나 8.0 이상에서는 항균활성이 감소하였다. Isopropanol, ethanol 및 methanol 등의 유기용매에서 100%까지, acetone과 acetonitrile에서는 80%까지 항균활성을 유지하였다. 내열성의 경우 $40{\sim}100^{\circ}C$에서 60분까지는 안정하게 항균활성을 보였다. 박테리오신 농도를 증가시키면서 B. cereus, L. monocytogenes, E. faecium 및 S. aureus subsp. aureus 등 시험균 4주의 감수성을 조사한 결과 농도 의존적으로 시험균의 생육이 감소하였고 이중 L. monocytogenes 의 감수성이 가장 높게 나타났다. 박테리오신의 작용양상을 알아본 결과 B. cereus와 L. monocytogenes 배양액에 박테리오신 용액을 첨가한 후 흡광도와 CFU값이 감소하여 bactericidal임을 확인하였다. 식품에 적용 가능성을 알아보기 위해 실험한 결과 3일째부터 박테리오신을 처리하지 않은 대조구에 비해 실험구에서 생균수(CFU/ml)가 감소하였다. 아세톤을 이용한 배양상등액의 농축, superdex peptide HR 10/300 column 이용한 겔여과크로마토그래피, 역상 HPLC로써 박테리오신을 정제하였다. 역상 HPLC를 통해서 정제한 박테리오신의 분자량을 tricine SDS- PAGE로 분석한 결과 약 4 kDa이었고 질량분석법으로 측정한 정확한 분자량은 3347.6 Da로 나타났다.