• 제목/요약/키워드: 질량분석

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이차이온 질량분석기를 이용한 탄탈 박막내의 불순물 분석 (Impurity analysis of Ta films using secondary ion mass spectrometry)

  • 임재원;배준우
    • 한국진공학회지
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    • 제13권1호
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    • pp.22-28
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    • 2004
  • 본 논문은 탄탈 박막의 증착시 음의 기판 바이어스에 의한 탄탈 박막내의 불순물 농도변화에 대해서 고찰하였다. 탄탈 박막은 실리콘 기판 위에 이온빔 증착장비를 이용하여 기판 바이어스를 걸지 않은 경우와 -125 V의 기판 바이어스를 건 상태에서 증착하였다. 탄탈 박막내의 불순물 농도를 관찰하기 위해서 이차이온 질량분석기(secondary ion mass spectrometry)를 이용하였다. 세슘 클러스터 이온에 의한 깊이분석에서, -125 V의 기판 바이어스를 걸어줌으로써 산소, 탄소, 그리고 실리콘 불순물의 농도가 기판 바이어스를 걸지 않은 경우에 비해 상당히 감소한 것을 알 수 있었다. 또한, 세슘 이온빔과 산소 이온빔을 이용한 전체 불순물의 농도분포에서도, 음의 기판 바이어스가 박막 증착시 각각의 불순물 농도에 영향을 준다는 결과를 얻었고 이에 대한 고찰을 하였다.

전자선 처리 후 생성된 Iopromide의 분해산물 구조 규명 및 분해 효율 (Structural characterization and degradation efficiency of degradation products of iopromide by electron beam irradiation)

  • 함현선;명승운
    • 분석과학
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    • 제27권6호
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    • pp.292-299
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    • 2014
  • X-선 조형제인 이오프로마이드는 하천수에서 비교적 높은 검출 농도와 높은 검출 빈도로 검출되는 의약물질이다. 이오프로마이드를 전자선에 노출시킨 후 생성된 생성물의 화학 구조를 예측하였고 분해 효율을 측정하였다. 이오프로마이드를 소량 첨가시킨 수용액 시료를 전자선(UELV-10-10S, klysotrn, 10 MeV, 1 mA and 10 kW)에 노출시켰으며, LC/ESI-MS/MS 분석 후 질량스펙트럼을 해석함으로써 분해산물인 I_D_665와 I_D_663에 대한 화학적 구조 규명을 수행하였으며, 직렬식 질량분석에 의한 질량스펙트럼 토막이온의 생성 경로도 제안하였다. 0.3~5 kGy에 노출 시켰을 때 흡수선량의 증가에 따라서 30.5~98.4%가 분해되었으며, $0.5{\sim}100{\mu}g/kg$의 농도에서 0.3 kGy의 전자선으로 조사하였을 경우 97.8~30%가 분해되었다. 전자선량이 높을수록 그리고 분석물질이 낮은 농도일수록 전사선 조사에 의한 이오프로마이드의 분해효율은 증가하였다.

질량 감소가 낙하산 시스템의 하강 고도 변화에 미치는 효과 (Effects of Time-Varying Mass on the Dynamic Behavior of a Descending Parachute System)

  • 장우영;백상태;명노신;진연태
    • 한국항공우주학회지
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    • 제44권4호
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    • pp.281-289
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    • 2016
  • 시간에 따라 질량이 감소하는 낙하산 시스템의 궤적 및 낙하 시간 분석은 정밀한 투하가 요구되는 임무에 중요하므로 그 필요성이 더 커지고 있다. 본 연구에서는 질량 변동 물체인 조명탄을 투하하기 위한 십자형 낙하산 시스템의 동적 거동을 분석하는 연구를 수행하였다. 낙하산 시스템의 궤적을 분석하기 위해 유도된 상미분 형태의 운동방정식 시스템을 Runge-Kutta 수치기법을 적용하여 해석하였다. 그리고 동역학 방정식의 핵심적 입력정보인 십자형 낙하산과 조명탄의 항력 계수를 예측하기 위해 전산유체역학 해석을 수행하였다. 마지막으로 단순화된 대기교란 모델을 적용하여 풍향, 풍속에 따라 달라지는 낙하산 시스템 거동의 차이를 분석하였다.

후집속 방법을 이용한 에어로졸 TOF 질량분석기의 질량분해능 향상 연구 (Study on increasing the mass resolution in aerosol TOF mass spectrometer by using post focusing method)

  • 김덕현;양기호;차형기;김도훈;이상천
    • 분석과학
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    • 제18권6호
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    • pp.483-490
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    • 2005
  • TOF 비행시간을 이용한 에어로졸 질량분석기에서 질량분석기의 분해능은 발생하는 이온의 초기에너지와 이온이 움직이는 진행방향에 따라 달라진다. 고출력 펄스형 레이저에 의하여 에어로졸로부터 용발되어 이온화된 원소들은 다른 속도로 사방으로 퍼져 나가게 되어 분해능 저하를 초래하는데 이를 방지하기 위해서 1차 가속된 이온들을 서로 다른 에너지로 후집속하여 같은 시간에 이온센서에 도달하도록 하는 장치에 대하여 연구를 수행하였다. 후집속 전위를 $90^{\circ}$ 방향으로 진행하는 이온을 중심으로 서로 다른 방향으로 걸어 줌으로써 TOF 영역을 지나 센서로 도입되는 이온의 도착 시간이 크게 개선되었음을 알 수 있었으며, 이를 실증하기 위하여 레이저 유도 이온을 만들고 후집속 장치를 구성하여 최적의 시간지연시간 및 전압 조건을 도출하여 그 성능을 증가시켰다.

다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기를 이용한 신속하고 정밀한 Pb 동위원소 분석 (Rapid and Precise Determination of Pb Isotope Ratios Using Mu1ti-Collector ICP/MS)

  • 최만식;정창식;신형선;임태선
    • 암석학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.157-171
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    • 2001
  • 다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기(Multi-Collector Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer; MC/ICP/MS; AXIOM MC 모델)를 이용한 Pb동위원소 분석 시 고려 사항인 Pb/Ti 비율, Pb농도 영향, 기질 원소 영향을 살펴보고, NBS 981 용액을 2001년 3월부터 8월까지 42번 측정하여 정확도 및 재현성 을 검토하였다. 그리고 암석, 청동기 및 퇴적물 시료의 Pb 동위원소를 분석하여 열 이온화 질량분석기(TIMS) 자료와 비교하였다. NBS 981 Pb 200 ng으로 동위원소 비율을 측정하였을 때 $^{206}$ $Pb^{204}$ , $Pb^{207}$ //$Pb^{204}$ , $Pb^{208}$ $Pb^{204}$ Pb 비율은 약 500 ppm(2sd), $^{/}$$207^{206}$ Pb 및 $Pb^{208}$ $Pb^{206}$Pb 비율은 100~200 ppm(2sd)의 재현성을 얻을 수 있었다. Pb등위원소 분석의 정확도 및 재현성 측면에서 최적 조건은 1) Pb/Tl농도 비가 10 이고 2) Pb농도가 100 ng/ml 이상이며 3) 질량 분별 효과는 지수 법칙에 따라 보정하고 이 때 사용된 Tl의 동위원소 비율($^{205}$ $Tl^{203}$ Tl)은 2.3887이며 질량 분별 인자는 측정된 $208^{Pb}$ $^{206}$$Pb^{205}$ $Tl^{203}$ Tl 비율로부터 경험적으로 구해진 Pb의 인자를 이용하는 것이었다. 시료 중의 기질 원소들(matrix elements)에 의한 Pb 동위원소 비율의 영향은 없는 것으로 판단되며, TIMS와 비교된 시료들에 대하여 Pb 등위원소들은 측정 오차 범위 내에서 잘 일치하였다. 즉, MC/ICP/MS에 의한 Pb 동위원소 분석은 시료 전처리 단계를 줄여도 WS와 유사한 정밀도를 얻을 수 있어 신속한 분석방법이라 할 수 있다.다.

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질량분석법에 의한 내분비계 장애물질의 분석과 막 여과에 의한 제거 (Analysis of EDCs by Mass Spectrometry and their Removal by Membrane Filtrations)

  • 김태욱;연경호;조재원;문승현
    • 멤브레인
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    • 제15권4호
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    • pp.297-309
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    • 2005
  • 다수의 잠재적인 내분비계장애물질이 환경에 방출됨으로써 새로운 환경문제로 세계적 관심이 모아지고 있다. 이러한 물질들을 측정하고 감시하기 위한 고감도이며 신뢰성 있는 분석방법의 개발이 필수적이다. 이 연구에서는 기체크 로마토그래피 질량분석법과 액체크로마토그래피 질량분석법이 내분비계장애물질들의 분석을 위해 이용되었으며 두 가지 분석방법들이 DEHP, BBP, PCP, BPA에 대해 비교 및 평가되었다 그 결과 액체크로마토그래피 질량분석법이 더 낮은 검출 한계를 나타내는 것으로 조사되었다. 또한 액체크로마토그래피 질량분석법은 대부분의 순수한 분자들로서 내분비계장애물질들을 측정 가능함이 판명되었다. 이 연구에서는 음용수에서 내분비계장애물질들을 제거하는 방법으로 유기막과 세라믹막을 제시하였으며 십자류 나노여과 방식이 내분비계장애물질들을 $100\%$ 제거하는 것으로 조사되었고 분획분자량 250 나노여과는 내분비계장애물질을 제거함에 있어 효과적인 것으로 판명되었다. 나노여과, 고속한외여과, 저속한외여과의 투과플럭스와 물질전달계수와의 비는 0.67, 3.4, 그리고 0.44였으며 나노여과와 저속한외여과는 확산이 주요한 조건에서 운전되며 고속한외여과는 대류가 주요한 조건에서 운전된다. 더욱이, 확산이 주요한 나노여과와 저속한외여과에서 내분비계장애물질의 제거율이 높은 것으로 측정되었다. 한외여과에 의한 제거는 내분비계장애물질들의 분자량에 의존하는 것으로 조사되었으며 내분비계장애물질들은 확산이 주요한 수리동역학적 조건에서 제거됨이 판명되었다.

반응표면분석법을 이용한 전도성물질의 절연코팅 프로세스의 최적화 (Optimization of Process Variables for Insulation Coating of Conductive Particles by Response Surface Methodology)

  • 심철호
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제54권1호
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    • pp.44-51
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    • 2016
  • 전도성 물질인 철 입자(iron particles)를 절연체로 코팅하여 제작한 압분자심(powder core)은 비저항이 작기 때문에 고주파 영역에서 와전류 손실이 크다. 이 결함을 해결하기 위해서는 압분자심의 비저항을 증가시킬 필요가 있다. 이 연구에서는 압분자심의 비저항을 증가시키기 위하여 유성볼밀을 사용하여 전기전도성 철 입자에 산화제2구리를 코팅하였다. 반응표면분석법을 사용하여 코팅변수를 최적화하였다. 최적화 시 인자는 CuO 질량분율, 밀 회전 수, 코팅시간, 볼 크기, 볼 질량, 시료 질량이며, 반응변수는 비저항이었다. 6인자-일부요인배치법에 의하면 주된 인자는 CuO 질량분율, 밀 회전 수, 코팅시간이었다. 3-인자 완전요인배치법과 최대경사법을 사용하여 3개 인자의 수준을 선정하였다. 최대경사법을 사용하여 최고의 비저항을 갖는 영역에 접근하였다. 최종적으로 Box-Behnken법을 사용하여 스크린한 인자들의 반응표면을 분석하였다. Box-Behnken법 결과에 의하면 CuO 질량분율과 밀 회전 수가 코팅공정 효율에 영향을 주는 주요 인자이었다. CuO 질량분율이 증가함에 따라 비저항은 증가하였다. 그에 반해서 밀 회전 수가 감소함에 따라 비저항은 증가하였다. 코팅공정을 최적화한 모델로부터 계산한 예측값과 실험값과는 통계적으로 유의하게 일치하였다($Adj-R^2=0.944$). 비저항의 최고값을 갖는 코팅조건은 CuO 질량분율은 0.4, 밀 회전 수는 200 rpm, 코팅시간은 15분이었다. 이 조건에서 코팅한 정제의 비저항 측정값은 $530k{\Omega}{\cdot}cm$이었다.

원전 격실에 대한 최적 침수분석 방법 (Optimized Flooding Analysis Method for Compartment for Nuclear Power Plant)

  • 송동수;김상열
    • 에너지공학
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    • 제21권1호
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    • pp.75-80
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    • 2012
  • 본 논문은 원자력발전소의 대형탱크 또는 배관파단에 따른 격실의 침수분석을 수행함에 있어 최적평가방법을 개발하여 원전에 실제로 적용하는 방법에 관한 논문을 작성하는데 목적이 있다. 주급수관파단사고 분석을 위해 RETRAN 전산코드를 사용하였다. 유출수 질량유량을 계산하는데 있어서 주급수제어밸브가 계통설계에 의거 원자로정지 후 5.0초 만에 닫히는 것으로 모델링하여 분석하였다. 출력 70% 운전시 방출유량이 가장 높은 것으로 나타났다. 방출 질량유량을 가지고 침수위를 계산한 결과 주급수관 격실의 최대 침수위는 1.43m로서 이는 안전성기기가 설치된 위치보다 낮아 원전의 안전정지에 미치는 영향이 없는 것으로 나타났다.

동위원소희석법을 이용한 열이온 질량분석: 희토류원소 지구화학에의 응용 (Thermal Ion Mass Spectrometry with Isotope Dilution Method: An application to Rare Earth Element Geochemistry)

  • 이승구;성낙훈;김용제
    • 암석학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.190-201
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    • 2001
  • 동위원소희석법은 스파이크(농축 동위원소)를 사용하여, 질량분석기에서 얻어지는 각 원소들의 동위원소 스펙트럼을 비교함으로써 정량화하는 방법으로서, 현재까지 개발된 정량분석 방법 중 가장 정확한 방법이다. 특히 열이온 질량분석기(Thermal Ion Mass Spectrometer)를 이용한 동위원소희석법은 현재까지 알려진 분석방법 중 가장 신뢰도가 높은 결과(1% 이내의 정도까지 가능함)를 얻을 수가 있다. 동위원소회석법에 의해 정량분석을 하고자 할 때, 가장 중요한 요인중의 하나로서 스파이크(농축 동위원소)의 선택이다. 회토류원소의 복합 스파이크용액을 만들 때의 개개의 회토류원소의 스파이크는 $^{138}$ $La^{142}$ , $Ce^{145}$ /Nd, $^{149}$ /, $Sm^{151}$ , $Sm^{151}$Eu, $^{157}$ Gd, $^{163}$ Dy, $^{167}$ Er, $^{171}$ , $Yb^{176}$ Lu를 많이 쓴다. 이 동위원소희석법에 의한 정량분석이 가장 유용하게 쓰여지고 있는 지구화학적 연구분야는 암석이나 광물의 연대를 측정하고자 할 때의 관심원소의 정량 및 자연계시료의 회토류 원소의 미세구조를 들 수가 있다. 특히 희토류원소의 테트라드 효과를 연구하고자 할 때, 이 동위원소희석법은 아주 효과적인 방법이다.

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동위원소희석 질량분석법을 이용한 사용후핵연료 중 우라늄 동위원소 정량 (Determination of Uranium Isotopes in Spent Nuclear Fuels by Isotope Dilution Mass Spectrometry)

  • 김정석;전영신;손세철;박순달;김종구;김원호
    • 분석과학
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    • 제16권6호
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    • pp.450-457
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    • 2003
  • 사용후핵연료 내 U 및 동위원소 정량분석을 동위원소 희석 질량분석법 (isotope dilution mass spectrometry, IDMS)으로 수행하였다. 시료는 산화우라늄 사용후핵연료 시료를 $HNO_3$(1+1) 또는 이 용액과 14 M $HNO_3-0.05M$ HF 혼합용액으로 용해한 후 막 거르게 ($1.2{\mu}m$)로 여과하여 준비하였다. 시료 및 스파이크를 첨가한 시료 중의 U은 AG lX8 음이온교환 수지관에서 0.1 M HCl 용액으로 용리하였다. 시료 중의 총 U 량과 성분 동위원소 ($^{234}U$, $^{235}U$, $^{236}U$$^{238}U$)의 조성은 $^{233}U$을 스파이크로 이용하는 동위원소 희석 질량분석법으로 정량하였다. 제조한 U-233 스파이크 용액은 천연 및 감손 U을 이용한 역동위원소 희석 질량분석법 (reverse isotope dilution mass spectrometry, R-IDMS)으로 표정하였다. 동위원소 희석 질량분석법에 의한 핵연료시료 중의 총 U 량 측정결과를 전위차 적정으로 측정한 결과와 비교하였을 때 0.34% 평균 상대오차 범위에서 일치하였다.