본 연구는 프탈산 에스텔류에 대하여 생물시료 중에 존재하는 가장 일반적인 9종의 분석을 기체크로마토그래피-질량분석기-선택이온검색법에 의해 수행하였다. 생물시료는 유기용매로 추출하고 Florisil 컬럼을 사용하여 정제하였다. 프탈산 에스텔류는 전처리 과정 중 가장 쉽게 오염되는 물질로 생물시료의 경우 전처리 단계가 수질이나 저질시료보다 복잡해지므로 각 전처리 단계의 오염정도를 비교 분석하였다. 표준물질이 첨가된 생물시료에 본 연구에서 개발된 분석법을 적용하여 구한 회수율은 79 - 117%정도로 나타났다. 또한 프탈산 에스텔류의 정량의 정확도, Florisil 컬럼 용리패턴, 검출한계 등을 조사하였다.
본 연구에서는 레이저 애블레이션 이온 트랩 질량분석법을 이용하여 금속 및 세라믹 시료들에 대한 원소분석을 수행하였고, 이때 이온화 장치로는 XeCI 엑시머 레이저를 사용하였고 검출장치로서 이온트랩 질량 분석기를 사용하였다. 시료는 트랩의 바깥에 장착하여 시료의 교환이 매우 쉽도록 하였고 고체시료의 분석에 있어서 매우 효과적임을 밝혔다. 헬륨기체의 압력이나 이온저장시간, 초기질량제한 RF 전압 등에 대한 기초 실험을 통하여 실험의 최적 조건을 구하였고 (헬륨 기체압력 $1{\times}10^{-4}$ Torr 이온 저장시간 100 ms 초기 질량 제한전압 $1150V_{p-p}$), 이 결과를 토대로 금속시료(구리, 몰리브데늄)와 세라믹 시료(알루미나 세라믹, 지르코니아 세라믹) 들에 대한 원소분석을 수행하였다.
동위원소희석법에 의한 열이온화 질량분석법(ID-TIMS)을 이용하여 한국지질자원연구원과 에너지기술연구 원내 지하수와 강우 희토류원소의 함량을 측정/해석하였다. 분석결과를 토대로 지하수의 희토류원소 함량은 강우의 함량과 비교해 볼 때, 상대적으로 낮은 값을 보여준다. 그리고 굴착 심도가 더 깊은 한국지질자원연구원의 지하수내 희토류원소 함량이 한국에너지기술연구원의 지하수내 함량보다 더 낮은 값을 보여준다. 이는 강우가 지하로 흘러들어 가면서, 희토류원소와 대수층 구성암석과의 흡착반응에 의해 심부로 갈수록 함량이 낮아졌을 가능성이 크다고 판단된다. 뿐만 아니라, 강우의 경우, 희토류원소의 W형-테트라드 효과가 매우 현저하게 나타나고, 지하수에서는 M형과 W형의 테트라드 효과가 동시에 존재하는 특성이 강한데, 이는 희토류원소의 수화수 및 화강암 대수층과의 물-암석 반응에 의한 결과인 것으로 사료된다.
전 세계적으로 중요한 담수 자원인 지하수의 미세플라스틱 오염에 대한 우려가 커지고 있다. 지하수 환경에서 미세플라스틱의 오염을 예측하고 평가하기 위해 대수층 내 현장 실태조사가 수행 중에 있으며, 실험실 규모의 컬럼 실험을 통해 지하수에서 미세플라스틱 이동 메커니즘을 조사하는 연구들이 수행되고 있다. 이러한 연구들은 많은 개수의 분석 시료를 동반하며, 환경 중 미세플라스틱 정량분석을 위해서 고가의 분석기기(라만분광기, 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광기, 열분해 가스크로마토그래피 질량분석기)를 사용하여 플라스틱의 종류를 판별하고 개수를 측정하고 있다. 또한, 컬럼 실험을 수행한 대부분의 선행 연구에서는 미세플라스틱 정량분석을 위해 탁도 분석, 분광광도계를 이용한 흡광도 분석, 현미경을 이용한 계수 방법 등을 이용하여 고가의 분석기기를 사용하지 않고 연구를 수행하였다. 하지만, 이러한 방법들은 유체 속 다른 물질이 포함되어있을 경우에 민감하고 농도를 비율 혹은 개수로 표현하기 때문에 질량 측면에서 미세플라스틱의 농도를 과소·과대 평가할 수 있다. 특히, 현미경을 이용한 계수 방법의 경우에는 분석에 많은 시간이 소요된다는 단점이 있다. 위에 언급한 다양한 분석법들의 단점들을 보완하기 위하여, 본 연구에서는 대수층 내 미세플라스틱 이동 특성을 규명하기 위한 실내 실험에 사용될 수 있는 형광이미지 기반의 미세플라스틱 정량분석법을 개발하였다. Nile Red 형광염료를 이용하여 미세플라스틱을 염색하고 사진을 촬영하여 미세플라스틱 시료의 질량과 미세플라스틱 형광이미지의 형광강도 간 상관관계를 분석하였다. 또한, Nile Red로 염색된 미세플라스틱 입자의 수중 노출 테스트를 진행하여, 실내 대수층 모의실험 시 미세플라스틱 질량을 정량화할 수 있는 적용 가능성을 평가하였다. 상관 분석 결과, 미세플라스틱 질량과 이미지의 형광강도는 높은 상관관계를 보였으며, 수중 노출 실험 전과 후의 미세플라스틱 입자의 형광강도 차이는 미미한 것으로 나타났다. 이러한 연구결과를 통해 본 연구에서 개발된 미세플라스틱 정량분석 방법이 포화 다공성 매체로 구성된 컬럼실험 시 유출수의 미세플라스틱 질량 추정에 유용하게 사용될 것으로 생각되며, 대수층 내 미세플라스틱의 이동 특성 규명 연구에 많은 도움이 될 것으로 기대된다.
철강 시료 중의 납 분석을 위하여 수소화물 발생법을 플라스마에 납을 선택적으로 주입하고 유도결합플라스마 질량분석법으로 측정하는 분석법을 개발하였다. 납 수소화물 $PbH_4$의 생성을 위해서는 $NaBH_4$와 반응 전에 먼저 준안정 상태의 Pb(IV)로 만들어주기 위하여 산화제가 필요하다. $1000{\mu}g/mL$ 이상의 철 매질을 함유하는 시료용액으로 납 수소화물을 발생시키기 위한 최적조건을 찾는 연구를 수행하였다. 철 매질이 $10{\mu}g/mL$ 이상 존재할 때는 $K_2Cr_2O_7$이 효과적인 산화제로 작용하였으며 젖산을 가하여 감도를 향상시켰다. 시료용액의 산농도 그리고 산화제와 젖산 농도의 최적값은 철 매질의 농도에 따라 달랐다. 동위원소 희석법을 사용하여 납을 정량하였으며 철강 표준물질 NIST SRM 361, 362 분석결과는 불확도 범위안에서 검정값과 잘 일치하였다.
Horn et al.에 의하여 개발된 THRASH 알고리즘은 대표적인 단백질 질량분석 플랫폼으로써, 극초분해능(ultra high resolution) Fourier Transform 질량분석법을 통해 얻어지는 고집적 전기분무 (electrospray ionization ESI) 질량 스펙트럼 데이터를 분석하는데 이용되고 있다. 하지만 이 알고리즘은 속도 면에서 부족하여 실시간 분석에 한계점을 보이고 있다. 이를 보완하기 위해 본 논문에서는 THRASH알고리즘의 속도를 향상시키는 기법을 제안하고 실험 결과를 통하여 새로운 기법이 융합된 알고리즘의 수행 속도가 기존 THRASH알고리즘의 속도를 비약적으로 향상시킬 수 있음을 보인다.
올리고당의 구조중 연결위치(linkage position)는 충돌 탄뎀 질량분석법(FAB CAD MS/MS: Fast Atom Bombardment Collision Activated Dissociation Mass Spectrometry/Mass Spectrometry)을 이용하여 알 수 있다. 연결위치-이성질체 올리고당을 아세틸화시키면 자유올리고당보다 연결위치의 구별이 쉽고 독특한 분절이온 패턴을 얻을 수 있다. 그 이유는 연결위치에 따라 각 올리고당이 충돌에너지(collision energy)를 흡수하여 glycosidic 결합 주위를 회전하는 회전운동의 자유도가 달라지기 때문이다.
오이, 수박, 수세미, 박, 하늘수박의 다섯가지 박과식물 종자유에서 세가지 스테롤 플랙숀을 박층 크로마토그래피로 나누고 각 플랙숀의 조성을 가스크로와 가스크로에 연결된 질량분석법으로 밝혔다. 이중 4-데스메틸스테롤 플랙숀에서 ${\alpha}$-Spinasterol, ${\Delta}^{7,22,25}$-stigmastatrienol 및 ${\Delta}^{7,25}$-stigmastadienol를 단리(單離)하여 IR, NMR 및 질량분석법으로 동정(同定)하였다.
고무가황체는 고분자인 천연고무 및 합성고무에 여러 가지 유기첨가제를 배합하여 만든다. 이와 같은 배합고무의 분석은 여러 가지 다른 성질을 갖는 다양한 첨가제들로 인하여 많은 전처리 과정을 거쳐야 하므로 그 분석이 용이하지 않다. 이를 극복하기 위하여 열분해 가스크로마토그래피질량분석법(Pyrolysis Gas Chromatography-Mass Spectrometry)을 이용하여 고무가황체 중의 유기 고무약품들의 직접분석을 시도하였다. 점착제인 쿠마론-인덴수지(coumarone-indene resin $C-90^{TM}$), 접착제인 알킬페놀 레조시놀 포름알데히드 수지, 가류지연제 등의 고무첨가제의 열분해과정 및 열분해체들의 질량스펙트럼들을 확인하였고 이를 통하여 복잡한 구성 성분으로 이루어진 가황고무 중에서 이들 배합제의 직접분석이 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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