현재의 NEDO (New Energy and industrial technology Development Organization) style Si 정련은 두 단계로 구분되어 있다. 고출력 집속 전자빔을 이용한 금속 실리콘의 1차 용융과 대기압 근처의 플라즈마 아크 용해를 이용해서 B, P를 약간의 반응성 가스를 첨가 하여 제거하는 방법이다. 그러나 저가형 실리콘을 생산하려는 취지와 달리 두 가지의 고가 장비가 필요하다. E-beam melting 장치에서도 반응성이 높은 라디칼을 생성할 수 있다면 하나의 장비에서 두 가지의 정련 작업을 진행시킬 수 있다. 본 연구에서는 고진공에서(< 10-4 Torr) 동작하는 E-beam의 성능에 전혀 영향을 주지 않으면서 플라즈마를 용이하게 생성 시킬 수 있는 방법을 개발하고 이를 적용하여 실제 금속 순도 실리콘 내에 존재하는 B, P가 제거되는지 확인하는 것을 연구 내용으로 한다. 본 연구는 MG (Metal Grade) - Si 을 플라즈마 보조 전자빔 정련을 이용하여 정련한 Si 의 불순물 함량의 개선 효과를 조사하는 것이다. MG-Si 의 정련 방법 중에서 고출력 집속 전자빔을 이용하여 휘발성 오염물질을 제거 후, 플라즈마 아크 용해를 이용해서 B 를 제거하는 방법을 접목시켰다. MG-Si 에 DC power 와 전자빔을 집속시켜서 정련을 하면 챔버 내의 잔류 수증기가 플라즈마에 의해 분해되어 O를 생성하고, B와 반응을 하여 BO 형태로 제거가 된다. 방전 전압 700 V 와 전자빔 가속 전압이 4.5 kV, 방출 전류는 11 A, 진공 챔버 내의 압력은 $7.2{\times}10^{-4}$ Torr에서 정련을 진행하여 B를 제거했다.
본 연구는 치과용 순 타이타늄 스크랩을 재활용하여 진공 아크 용해에 의해 Ti-6Al-4V 합금을 제조하였고, 이때 산소함량이 다르게 제조된 Ti-6A1-4V 합금의 물성을 평가하였다. 사용된 타이타늄 스크랩은 치과용 임플란트 재료로써 ASTM G1~G4 등급으로 산소함량이 다르게 진공 아크 용해에 의해 건전한 잉곳을 만든 후 Ti-6Al-4V 합금을 제조하였다. 합금 제조시 875 torr의 가압 아르곤 분위기에서 용해하였을 때 Al 조성의 손실이 방지됨을 확인하였다. 제조된 Ti-6Al-4V의 산소함량이 1170~3340 ppm으로 증가함에 따라 Ti-6Al-4V의 경도가 증가하여 순 타이타늄의 경향과 동일함을 확인하였다. 따라서 본 연구를 통해서 Ti-6Al-4V 합금 제조에 있어서 진공 아크 용해에 의해 치과용 순 타이타늄 스크랩의 재활용 가능성을 확인하였다.
진공부품에 사용되고 있는 재료는 여러 가지 있으나 회주철품은 진동 감쇄 및 흡진성이 우수하여 소음 발생이 적고, 조직 중에 흑연이 존재하므로 주강에 비하여 자기윤활작용이 있으며, 말차계수가 적어 마찰면의 면입이 높은 경우에도 소손 등의 이상 마멸현상이 적어 진공펌프, 내연기관, 공작 기계등과 같이 강인성과 내마멸성을 요구하는 부품에 많이 이용되어 왔다, 이 회주철도 대별하면 여러 종류가 있고, 진공 펌프용 재질은 주로 회주철 중에 ASTM A형으로 도면에 명기되어 있다. 따라서 본 제품을 개발하는 과정중에 연속 주조법으로 제조된 ASTM형이 기존의 재료에 비하여 내기밀성, 내마면성, 내피로성 및 기계적 성질등이 우수함을 확인하여본 재질로 개발하였고, 시험한 연구 결과를 발표하고자 한다. 실험은 ASTM A형으로 주조하기 위하여 용해된 용탕을 사형 주형에서 GC200으로 주조하고, ASTM D형은 D사의 연속 주조기에서 직경 30mm로 주조하였다. 이와 같이 주조된 사료를 일정한 크기로 시험편을 만들어 인장 강도, 경도, 피로한도, 피로성, 절삭성, 내유압성, 소입성과 내마멸성을 시험하였다.
Ti-Ni합금은 CsCl구조의 B2상, monoclinic 구조의 B19'(M)상과 rhombohedral 구조의 R상(R)이 나타난다고 알려져 있고, 이들 상의 변태에 의해 열탄성 마르텐사이트와 응력유기 마르텐사이트에 의한 형상기억효과와 초탄성 효과를 가지고 있다. 또한 Ti-Ni 합금은 우수한 형상기억특성을 가질 뿐만 아니라 생체적합성, 가공성 및 내식성 등이 뛰어나 공업분야 및 생체분야에서 폭 넓게 활용되고 있다. Ti-Ni합금의 형상기억특성은 냉간가공 후 어닐링 처리의 온도와 시간에 따른 matrix 내 Ni의 농도, 석출물의 밀도와 크기, 전위밀도와 전위주위의 응력장에 의해 영향을 받는다고 알려져 있다. 본 연구에서는 Ti-Ni합금의 형상기억 특성 및 변태온도에 미치는 영향을 조사하기 위해 다양한 냉간가공률의 시료를 제작하여 다양한 온도에서 Annealing 처리를 하여 냉간가공률 및 Annealing 온도가 형상기억특성에 미치는 영향을 조사하였다. Ti-50.4 at.% Ni 합금은 진공 아크 용해로에서 용해 하였으며, 용해된 Ingot는 열간단조 및 열간 압출한 후 냉간 인발과 중간온도에서 어닐링을 반복하면서 직경 0.5mm의 선재로 만들었다. 최종적으로 제작한 선재의 냉간가공률은 9.5%, 18.2%, 34.5%, 45% 이었다. 각 시편은 5X10-5torr의 진공으로 석영관에 진공 봉입하여 각각 673K, 723K, 783K에서 1hr 열처리 하였다. 합금의 형상기억특성과 변태온도는 DSC에 의해 조사되었다. DSC 측정 결과, 냉간가공률이 증가함에 따라 마르텐사이트 변태 온도는 감소하였고, 어닐링 온도가 증가함에 따라 마르텐사이트 변태 온도는 증가하였다. 또한 가공률이 증가하여도 R상 변태온도는 큰 변화가 없었고, Annealing온도가 증가함에 따라 R상 변태온도는 감소하였다. 또한, 형상기억특성은 인장시험기를 이용한 정하중 열싸이클 테스트를 이용하여 평가 하였다. 냉간 가공률이 증가함에 따라 안정한 형상기억특성을 나타내었다.
아크용해로와 진공유도로를 사용하여 니켈-수소 전지의 음극용으로 주목받고 있는 AB2 타입의 ZrV /sub x/Mn/sub 1-x/Ni/sub 1.0/, ZrV/sub x/Mn/sub 0.8-x/Ni/sub 1.2/, ZrV/sub x/Mn/sub 0.6-x/Ni/sub 1.4/합금을 용해하였다. 이들 합금은 용해한 상태에서 C14과 C15의 혼합상을 갖는 것으로 나타났으며 합금조성 및 열처리에 따라 혼합상분율이 크게 변화하였다. 이들의 결정상 및 상분율은 합금원소들의 평균원자반경비(r/sub A//r/sub B)에 따라 결정되는 것으로 밝혀졌으며 특히 열처리한 합금의 경우에는 평균원자반경비가 1.254일때를 경계로 하여 두 상의 명확간 안정구역이 설정되었다. 가압한 분위기에서 아크용해한 경우 합금성분의 손실은 미미하였으나 진공유도로를 사용하여 용해한 경우 Mn이 다량 휘발감소하여 조성이 크게 변화하였다.
본 연구는 개발한 batch type 동결농축장치를 이용하여 제조한 동결농축유의 일반성분 분석 및 이화학적 특성을 분석하고, 진공농축유와 비교하여 동결농축유의 우수성을 입증하기위하여 실시되었다. 동결농축유와 진공농축유는 농축방법에 따라 차이가 나타났으며, 전기영동 실험결과 진공농축유에 비하여 동결농축유의 band가 뚜렷하게 나타나 열처리한 진공농축유가 열변성이 된 것을 확인할 수 있었다. 열처리시에는 Maillard반응이 일어나거나 유효성 lysine함량이 감소되며, 유청내 용해성 칼슘이 인산이나 변성된 단백질과 결합하여 한외여과성칼슘(calcium ions in milk ultrafiltrates)함량이 감소되며, 비타민 손실, 유당의 이성체화, 휘발성 황화합물 생성에 의해 가열취가 발생될 수 있다. 따라서 전기영동 실험결과 batch type 동결농축장치를 이용하여 제조한 동결농축유의 우수성을 확인할 수 있었다.
조성에 따른 밴드갭 조절이 용이하고 광흡수율이 결정질, 비결정질 실리콘보다 높으며 황동광 구조를 갖는 CuIn1-xGaxSe2 계 물질은 박막형 태양전지의 광흡수층으로 널리 쓰이고 있다. 기존 동시증발법, 스퍼터링법 등 진공 공정 기반 기술이 갖는 고비용 문제와 대면적화 필요성에 대한 대안으로 비진공 박막 증착법이 활발히 연구되고 있는 가운데, 본 연구에서는 닥터블 레이드 코팅법을 이용하여 상온 및 상압 환경에서 쉽게 전구체 박막을 코팅한 후 열처리함으로써 CuInSe2 박막을 얻을 수 있었다. 고분자로 이루어진 바인더(binder) 물질과 금속 아세테이트 (metal acetate)계 전구체를 용매에 용해시킨 후 이를 도포하고, 추가적인 산화 열처리 과정 (oxidation)을 통해 최근 문제가 되고 있는 잔류탄소층 문제를 해결할 수 있었다. XRD 분석 결과, 금속 전구체들은 산화 과정 통해 금속산화물로 변환되고, 이후 셀렌화(Selenization)과정에서 산소(Oxygen)가 셀레늄(Selenium)으로 치환되는 반응이 일어나는 것으로 관찰되었다. 또한 SEM 분석을 통해 잔류 탄소층이 존재하지 않으며 결정립 크기가 최대 수백nm 정도임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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