• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.55-85
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• 1996

지르코니아 분말은 ZrO2 결정상이 온도변화에 따라 부피변화를 수반하는 상전이변태를 나타낸다. 단사정 ZrO2가 110$0^{\circ}C$에서는 정방정으로, 2$700^{\circ}C$ 내외에서는 입방정으로 결정구조가 가역적으로 변한다. 이 ZrO2에 금속산화물을 고용시키면 형석 (CaF2:Florite)형의 입방정 결정구조가 실온에서도 안정하게 존재하게 된다. 안정화제 산화물은 caO, MgO등 2가 산화물외에 3가 또는 4가의 금속산화물로서 Sc2O3, Y2O3, Sm2O3, Nd2O3, Gd2O3, Y2O3, CeO2 등이며 이들은 금속이온의 원자가가 변하기 쉬운 희토류 산화물이다. 안정화 지르코니아는 형석형 결정구조이며 결정화학적으로 보면 금속양이온이 산소이온에 대해서 정육면체형의 8배위를 하고 있다. 이때 이온반경비(양이온/음이온)에 따라 Zr+4자리와 O-2자리의 격자위치와 모양이 형성되므로 비틀어진 정육면체구조이건 이상적인 정육면체 형석구조를 이룬다. 이는 지르코니아의 결정상의 2상-3상인 부분안정화 지르코니아다결정체(PSZ : partially stabilized zirconia)이거나 단일상-2상인 정방정 지르코니아다결정체(TZP : tetragonal zirconia polycrystal)의 결정구조를 가지는데 기인한다. PSZ는 주로 MgO, CaO를 안정화제로 고용시켜 입방정 영역에서 소결하고 이를 다시 입방정과 정방정의 상 영역에서 열처리하여 입방정 입자내부에 정방정을 석출 형성시킨 것이며 TZP는 Y2O3 및 CeO2를 고용시켜 PSZ와 다르게 일반적인 상압소결한 정방정 결정상의 미립자이다. 산화지르코늄 분말은 지르콘사에서 열분해시킨 지르코늄소결.융해괴(caustic fusion clinker)를 산처리하여얻어진 지르코늄산용액(zirconyl acid solution : cloride, sulfide, nitride 등)으로부터 제조된다. 고순도 산화지르코늄은 용액 결정석출법에 의해 ZrOCl2.8H2O, 5ZrO2.3SO3.15H2O, ZrO(NO3)2.xH2O 등의 지르코늄 수화물만을 재결정화시킨 것으로부터 얻을 수 있으며 이 지르코늄염 수용액으로부터 입자미세구조를 효과적으로 제어하여 산화지르코늄 및 안정화 지르코니아 분말제조가 가능하다. 안정화 지르코니아 분말은 ZrO2와 안정화산화물의 고용을위하여 가열처리를 필요로 하며 일정온도에서 최적상태로 숙성하므로서 2가지 상(phase) 이상의 고용체를 가지게 된다. 안정화 지르코니아 분말은 고용처리온도를 낮추고 효과적으로 생성시키기 위해서는 지르코늄 및 안정화제염을 혼합하고 습식 직접합성하여 저온에서 고용체의 합해진상 영역을 생성시키는 것이다. 이는 지르코니아 원료분말의 미세구조를 제어하므로서 가능하며 이때 화학성분조성과 크기형태가 균일하게 분포된 입자분말을 얻을 수 있다.

• 자원리싸이클링
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• 제21권6호
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• pp.32-38
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• 2012

본 연구에서는 액상 칼슘에 의한 $ZrO_2$의 직접환원에 대하여 조사하였다. $ZrO_2$의 직접환원에 미치는 Ca과 $ZrO_2$의 몰비, 반응시간, 그리고 반응온도의 영향에 대하여 검토하였다. 실험은 5분에서 60분까지 Ar 분위기의 밀폐된 스테인리스강제의 반응기에서 실시하였다. 반응온도 1223 K, Ca과 $ZrO_2$의 몰비가 3 이상인 조건에서 대부분의 $ZrO_2$는 5분만에 Zr으로 환원되었다. 반응온도가 1337 K이고 Ca을 이론적인 양의 2배를 첨가한 경우 금속 Zr 중의 산소농도는 최저 0.66 wt%를 나타내었다. 그리고 Zr 입자의 형상은 반응온도와 반응시간에 큰 영향을 받는 것으로 나타났다.

• 공업화학
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• 제5권4호
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• pp.714-721
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• 1994

수열법으로 티타늄과 지르코늄이 함유된 MFI형 제올라이트를 조제하고, X선 회절법, FT-IR 및 $^{29}Si$ MAS NMR 분석을 수행하여 티타늄 및 지르코늄의 제올라이트 격자구조 내로의 도입을 검토하였다. 또한 벤젠 수산화반응과 n-hexane 산화반응을 촉매의 특성 검토를 위한 시험반응으로 이용하였다. 순수한 티타니아와 지르코니아 분말은 이들 반응에 대하여 전혀 활성을 나타내지 못하였으나, 티타늄 및 지르코늄 함유 제올라이트 촉매는 두 반응에 대하여 공히 높은 활성을 보였다. 이들 촉매의 활성은 사용한 용매의 종류에 의해 크게 영향을 받았으며, 전환율은 제올라이트 중의 티타늄과 지르코늄 함량의 증가와 더불어 증가하였다.

• 한국정밀공학회:학술대회논문집
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• 한국정밀공학회 2004년도 춘계학술대회 논문요약집
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• pp.81-81
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• 2004

등통로각압축(ECAP, Equal Channel Angular Pressing)공정은 다결정의 재료 덩어리를 두 채널(channel)이 일정하게 교차하는 형태의 금형에 통과시켜 단면적과 단면 형상의 큰 변화 없이 압출하는 성형법으로 다른 공정에 비해 상대적으로 낮은 압력으로 재료에 소성변형을 발생시켜 입자를 미세화 시킬 수 있으며, 기존의 분말야금에 의한 방법에 비해 상용재료를 포함한 광범위한 금속 및 합금에 적용이 용이한 점과 재료 내부에 기포가 거의 잔류하지 않는 점등의 장점을 가지고 있다.(중략)

• 한국분말재료학회지
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• 제9권5호
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• pp.336-340
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• 2002

The $\alpha$-zirconium phosphate particles as fine as 20 nm were fabricated through solution technique using $ZrOCl_2{\cdot}8H_2O$ and $H_3PO_4$ as precursors. Stability of $\alpha$-Zirconium phosphate could be ensured by adding excess phosphoric acid to a stoichiometric composition Instead of using reflux route that resulted in coarsening of particles due to an inevitably long aging. The excess phosphorous incorporated in the crystal could be successfully eliminated afterwards through careful washing. Moreover, heavily agglomerated particles are observed before washing, but fairly dispersed state is found out after washing treatment. Thus, it is found that dispersed state as well as phase stability is ensured through proper washing treatment.

• 한국분말재료학회지
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• 제18권4호
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• pp.359-364
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• 2011

Zr-Ti alloy powders were successfully synthesized by magnesium thermal reduction of metal chlorides. The evaporated and mixed gasses of $ZrCl_4+TiCl_4$ were injected to liquid magnesium and the chloride components were reduced by magnesium leading to the formation of $MgCl_2$. The released Zr and Ti atoms were then condensed to particle forms inside the mixture of liquid magnesium and magnesium chloride, which could be dissolved fully in post process by 1~5% HCl solution at room temperature. By the fraction-control of individually injected $ZrCl_4$ and $TiCl_4$ gasses, the final compositions of produced alloy powders were changed in the ranges of Zr-0 wt.%~20 wt.%Ti and their purity and particle size were about 99.4% and the level of several micrometers, respectively.

• 한국재료학회지
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• 제10권5호
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• pp.343-349
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• 2000

자전연소합성(SHS)법을 이용하여 탄소섬유와 티타늄, 지르코늄, 니오븀, 규소, 붕소, 중석, 몰리브덴의 분말로부터 여러 가지 섬유상 탄화물의 합성을 시도하였다. 티타늄과 지르코늄은 예열없이, 그 이외의 경우는 전기로 또는 화학로를 사용하여 예열하여 반응을일으킨 결과, TiC, ZrC, NbC, SiC, $B_4$C, WC,$ Mo_2$C 의 순수한 탄화물의 형성되었다. TiC, ZrC, NbC 및 $B_4$C 탄화물의 형상은 속의 빈 섬유상이었고, SiC는 보다 작은 입자와 미세 휘스커로 이루어진 섬유상을 하고 있었고 WC와 $Mo_2$C 는 비섬유상을 하고 있었다. 여러 가지 형상의 원인에 대하여 합리적 설명을 시도하였으며 정성적 메카니즘을 제안하였다.

• 한국재료학회지
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• 제8권7호
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• pp.653-658
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• 1998

ZrO2, B2O3 및 AI을 사용하여 SHS법에 의한 붕화지르코늄을 합성을 하고 산화철과 알루미늄 분말의 첨가가 합성물의 치밀화에 미치는 영향에 대하여 검토하였다. 합성물중에 존재하는 결정상은 대부분이 ZrB2와 $\alpha$-AI2O3상이었다. 산화붕소와 알루미늄의 몰비가 1.0:3.3이상일 때 합성물의 치밀화는 크게 증가하였고, ZrB2 입자도$\alpha$-AI2O3용융상과 더불어 조대하였다. 산화철 1목에 대하여 알루미늄을 1-3몰을 첨가한 것과 산화철 1.5몰에 대하여 알루미늄을 3몰 첨가시 $\alpha$-AI2O3를 중심으로하는 슬라그상으로부터 용융상의 분이가 가능하였고, 이들 용융상에 존재하는 결정상은 ZrB2이외에 Fe, Fe2B, Zr2Fe상이었다. 용융상의 상대밀도는 산화철 1몰에 대하여 알루미늄을 1몰 첨가시 83.2%인 반면에 그 이상의 첨가량에 대해서는 치밀화는 크게 증가하여 알루미늄을 3몰 첨가한 경우 상대밀도는 93.7%로서 최대를 나타내었다.