투명전극재료 indium tin oxide (ITO) 필름은 평판 디스플레이 전극재료로 널리 사용되고 있다. 이러한 ITO 필름은 마그네트론 스퍼터링법, 기상화학증착법 및 전자빔증착법 등의 방법으로 제조되어지고 있다. 본 실험에서는 전자빔 증착법으로 무게비로 $SnO_2$가 10%, $In_2O_3$가 90%인 ITO 타겟을 다른 플라스틱 기판보다 높은 유리전이 온도($Tg=330^{\circ}C$)를 가지는 polycyclic olefin polymer (POP) 플라스틱 기판에 증착시켰다. 본 연구에서는 ITO 박막의 물리적, 전기적 및 광학적 성질에 영향을 미치는 중요한 변수라 할 수 있는 기판온도와 산소도입속도가 증착된 ITO 박막의 전기적 및 광학적 성질에 미치는 영향을 살펴보았다. 주요공정 변수로는 온도 및 산소도입속도에 중점을 두어 실험하였으며 그 결과 8 sccm (Standard Cubic Centimeter per Minute)의 $O_2$, $200^{\circ}C$의 기판 온도, $5{\AA}/sec$의 증착 속도에서 $1000{\AA}$으로 증착된 ITO 박막 두께에서 우수한 전기적 광학적 성질인 $1.78{\times}10^{-3}{\Omega}{\cdot}cm$ 비저항 및 85% 광투과율을 얻을 수 있었다.
높은 굴절률(n_H) 의 ITO films 위에 homoepitaxial 성장 기술로 낮은 굴절률(n_L) 의 ITO를 이중으로 증착한 반사방지막을 연구하였다. 우리는 기판 상에 vapor flux 입사 각도 및 columnar 성장막과 경사각 사이의 상관 관계에 기초하여 낮은 굴절률의 ITO 박막을 Oblique-angle sputtering을 사용하여 증착하였다. Oblique-angle 증착동안 columns 경사각이 incident flux angle 의 증가에 따라 linear 하게 증가했다. 반대로 incident flux angle 이 증가할때 ITO 박막의 굴절률은 현저하게 감소하였는데, 이는 원자의 shadowing effect와 표면 diffusion으로 인하여 필름내의 porosity를 증가시킨 것으로 보여진다. 이러한 결과로 homoepitaxial으로 성장시킨 ITO 이중층 구조 반사방지막 특성이 향상되었으며, 유리 기판 위에서 weight average reflectance가 n_L=1.72, n_H=1.90 에서 6.57%를 달성하였다.
최근 의료 영상 센서는 급속도로 발전을 이룩하여 미세 병변의 위치와 그 크기를 진단하는 데에 많은 이용이 되고 있다. 하지만 기존 flat panel형태의 의료영상 센서는 인체의 굴곡으로 인한 영상 왜곡으로 발전의 한계에 이르고 있는 실정이다. 이 영상 왜곡으로 인한 오진은 환자에게 불필요한 피폭, 수술적 요법, 약물치료 등 환자에게 치명적인 의료사고를 일으킬 수 있다. 이러한 한계를 극복하기 위하여 flexible substrate을 이용한 투명전극들이 의료영상 센서로서의 적용을 연구 되어 졌다. IZO, ITO, FTO 등의 투명전극들 중 Indium Tin Oxide(ITO)는 다른 전극에 비해 높은 투명도와 낮은 저항으로 인하여 다양한 부분에서 널리 이용 되고 있다. 그러나 ITO를 flexible substrate로 적용 시 불충분한 resistivity와 기계적 강도를 지니고 있으며, 유연성을 위해 전극 재료의 두께를 감소시키면 전도성의 문제를 일으키는 단점이 있는 것으로 알려져 있다. 이러한 문제점을 보완 및 해결하기 위하여 본 연구에서는 sputtering magnetron system를 이용하여 polyethylene terephthalate(PET) substrate 위에 ITO을 증착함으로써 전기적 특성을 알아보았다. PET 필름의 크기를 55 절단하였고 증착 온도는 고온에서 수축하는 PET 필름의 물성을 고려하여 $23^{\circ}C$로 설정 하였다. 가스의 분압 비를 Ar는 50ccm으로 고정하고 O2의 비율을 각각 0, 0.2, 0.4, 0.8, 1ccm으로 나눈 후, 비율에 따라 각각 30, 60, 90sec간 sputtering 증착을 하였다. 또한 각각 30, 60, 90sec간 sputtering 증착하여 O2 유량과 sputtering 증착 시간의 변화에 따른 ITO의 전도특성과 유연성에 대한 전도특성을 측정하였다. 유연성을 측정하기 위해선 bending 각도를 각각 $0^{\circ}$$30^{\circ}$, $45^{\circ}$, $60^{\circ}$로 구부린 후, Two-point probe를 이용하여 변화된 저항을 통해 ITO의 전기적 성질의 변화를 측정 하였다. 측정결과 flexible ITO substrate의 전도특성은 sputtering 증착시간이 증가할수록 저항 값이 낮아지는 것을 확인하였지만, O2 유량이 증가 시 저항이 낮아지다가 다시 증가하는 결과를 알 수 있었다. 본 연구에서는 Ar:O2의 50:0.8의 조건에서 90sec동안 sputtering 증착한 ITO가 131 ${\Omega}/cm^2$의 저항 값이 측정 되었고 다른 조건에서는 164 ${\Omega}/cm^2$에서 4.7 $k{\Omega}/cm^2$까지 저항변화를 가져 Ar:O2의 50:0.8의 조건이 최적화에 좋은 조건이라 판단하였다. 또한 50:0.8의 조건의 ITO의 경우 bending test시에서도 131 ${\Omega}/cm^2$에서 316 ${\Omega}/cm^2$ 정도의 안정적인 저항변화를 가지는 반면 다른 조건에서는 128 ${\Omega}/cm^2$에서 6.63 $k{\Omega}/cm^2$까지의 변화를 나타나 기계적 형상변화에도 분압비가 영향을 주는 것을 확인 할 수 가 있었다. bending 각도에 따른 저항의 변화를 측정하였을 시, 각도 변화에 따라 중심부의 저항 값이 $60^{\circ}$에서 가장 높은 변화가 나타나 전기저항이 높아진 원인을 찾기 위해 Scanning Electron Microscope (SEM)촬영을 한 결과 저항값이 높아짐에 따라 ITO의 압축응력이 작용하는 부근에 Crack이 발생함을 알 수 있었다. 이러한 결과로 flexible ITO substrate의 Crack발생률을 최소화 시키고 bending시 전도성을 유지하기 위해서는 가스의 유량 최적화가 flexible substrate의 기계적형상변화에 대한 ITO의 내구성을 향상시킬 수 있는 해답이 될 것으로 사료된다.
현재 의료방사선 분야에서 차폐를 목적으로 주로 사용되고 있는 납(Pb)소재는 방사선 차폐 기능은 뛰어 나지만 납 자체가 가지고 있는 인체 유해성과 무거운 무게에 의한 불편함 때문에 지속적으로 직, 간접적으로 방사선 피폭 위험을 차단함과 동시에 납 소재를 대체할 수 있는 인체 친화적인이며 가벼우면서 사용편의성을 가진 차폐소재의 연구는 지속적으로 진행되어지고 있다. 본 연구에서는 일반적으로 사용되는 PET(polyethylene terephthalate) 필름과 실제 방사선 방호복 사용되는 원단소재를 기재로 하여 방사선을 차폐할 수 있는 금속물질인 비스무트, 텅스텐, 주석을 스퍼터링 진공증착 방식을 통한 다층박막을 구현하여 차페필름을 제작하여 방사선 차폐소재로의 적용가능성을 평가하였다. 차폐필름을 제작하기 위한 인가전압, 롤 구동속력, 가스공급량을 제어하면서 차폐물질별 최적화된 조건을 확립하여 방사선 차폐필름 제작하였다. 모재와 차폐금속박막간 밀착력 확인은 Cross-cut 100/100으로 확인하였고 시간에 따른 박막의 변화를 측정하기 위해 내열탕 테스트 1시간을 통하여 박막의 안정성을 확인하였다. 최종적으로 구현된 차폐필름의 차폐성능은 한국방사선진흥협회를 통한 실제 방사선 차폐성능을 측정한 결과 시험조건(역넓은 빔, 관전압 50 kV, 반가층 1.828 mmAl)을 설정하여 감쇠비 16.4 (초기값 0.300 mGy/s, 측정값 0.018 mGy/s)와 감쇠비 4.31(초기값 0.300 mGy/s, 측정값 0.069 mGy/s)의 결과를 얻었다. 추후 제품화를 위한 공정효율성을 확보하여 가벼우면서 차폐성능을 보유한 필름 및 원단을 활용하여 방사선 방호복이나 차폐기능을 가진 건축자재로의 필름적용을 위한 초석을 마련하였다.
End hall type 이온건을 이용하여 다층 다이아몬드상 차본(DLC) 필름을 M2 steel 기판 위에 합성하였다. 다충 다이아몬드상 카본 필름은 순수 DLC 필름과 실라콘 함유 D DLC 필름의 조합으로 구성되어 있으며, $C_6H_6$ 및 수소 희석된 30% 를 사용하여 증착 하였다. 생성된 DLC 박막의 조성은 $C_6H_6$과 $SiH_4$ 가스의 비를 조절함으로써 변화시켰으며, 250 kHz의 고주파 전원을 바이어스 전원으로 사용하여 박막의 물성을 변화시켰다. DLC 박막의 두께와 다층의 구조 및 종류(2충, 4충)는 코팅 공정의 실험 변수로서 변화시켰다. 직경 3 mm의 루비볼을 사용하여 ball-on-disk 방식으로 마모 시험을 행하였으며, 하중은 490 g, 500 rpm에서 상대습도를 5 % 이하와 80 % 이상으로 변화시켜가며 시행하였다. 100,000 cycle 회전 후 측정된 시편의 마모상태는 5 % 이하의 습 도에서 4층 구조의 박막이 2충 구조의 박막보다 2배 이상 낮은 마모률을 보였으며 그 값은 각각 $2~3{\times}\;10^{-8}\;\textrm{mm}^3/rev$와 $1~2{\times}\;10^{-7}\;\textrm{mm}^3/rev$로 나타내었다. 80% 이상의 습도에서도 마모률의 변화는 저습에서의 경우와 유사하였다. 또한 Si함유 DLC 다층 박막이 저습 및 고습에서 더욱 안정한 마찰 마모 거동을 보였다.
본 논문에서는 탄소나노튜브 필름을 이용한 투명 압저항체의 제작 및 특성 연구를 수행하였다. 진공필터 방식으로 제작된 다양한 투과도를 가지는 탄소나노튜브 필름은 금층이 증착된 실리콘 기판위에서 사진식각 공정을 통해 패터닝이 된 후, 금층과 실리콘 기판의 약한 접착력으로 인해 실리콘 러버인 poly-dimethysiloxane (PDMS) 로 전사된다. 탄소나노튜브 필름의 압저항 특성을 분석하기 위해, 얇은 PDMS 멤브레인의 처짐에 대한 탄소나노튜브 필름의 저항 변화를 측정하여 10-20 의 개이지 팩터를 얻었으며, 인가 압력에 대한 저항 변화 실험을 수행하였다. 본 실험을 통하여 탄소나노튜브 필름은 폴리머 멤스의 다양한 응용분야에 투명한 압저항체로 사용될 수 있을 것으로 판단한다.
유기 발광 다이오드 (OLED)의 상용화를 위해 해결해야할 기술적 문제 중하나는 장수명이다. OLED에 적용된 유기물 층은 수분과 산소에 취약하여 소자 수명을 단축하는 요소로 작용하는데, 이를 해결하기 위해 유기물을 보호하며, 유기물 내로 침투되는 수분과 산소를 제어하기 위한 보호 층의 증착이 필수적이다. 필수적이다. 본 연구에서는, 사이클 화학 기상 증착법(C-CVD)을 이용하여 SiN/SiCN/SiN 구조의 무기 박막을 증착하여 유기물 보호층으로서의 적용 가능성을 제시하고자 한다. 이 때 각층의 두께는 각 각 10 nm이다. 증착된 다층 무기 박막은 비정질 상으로 수분 침투 보호막으로서 적당하다. 다층 무기 박막의 수분에 대한 저항성은 칼슘을 이용한 투과도 변화를 이용하여 측정하였다. 칼슘을 이용한 투과도 측정을 위해 고분자 PEN 필름위에 칼슘을 60nm 두께로 증착 시키고, 이어서 무기물인 SiN/SiCN/SiN의 다층 박막을 확산 방지층으로 증착 하였다. 제작된 소자는 온도 $85^{\circ}C$, 상대습도 85%의 가혹 조건에서 시간에 따른 표면 변화 및 투과도의 변화를 측정하였다. SiN/SiCN/SiN 구조를 갖는 무기 박막 층의 투습도는 3000시간까지는 $3.2{\times}10-5g/m/day$를 유지하였다. 이는 OLED 소자의 상용화를 위한 요구 조건에 근접한 값이다. 그러나 투습도는 측정 시간이 6000시간이 지난 후에 급격 증가하는데 이것은 30nm 두께의 SiN/SiCN/SiN의 확산 방지층에 임계 수명이 존재 한다는 것을 의미 한다고 할 수 있다. C-CVD 기술에 의해 제조된 다층 무기 박막 보호 층의 경계면에서 각 층간의 intermixing 현상이 관측되었으며, 이는 무기물 층의 결함과 핀 홀을 통해 내부로 확산 되는 수분의 침투 경로를 효과적으로 제어할 수 있는 방법이다. 본 연구 결과는 유연 기판 상에 제작된 OLED 소자에 적용 가능한 기술로서 소자 수명의 연장 뿐만 아니라 경량화에도 기여할 수 있는 기술이다.
Ar-O2 분위기의 Plasma 표면 처리된 OPP 의 polymer 위에 약 400$\AA$ 정도로 sputter 코팅된 Al의 부착력에 관하여 연구를 하였다. 금속과 polymer와 같이 성질이 서로 다른 물질이 서로 결합할 때 접착력은 제품의 성능과 신뢰도를 결정하는데 매우 중요한 인자이다. 최근 고분자재료의 표면을 플라즈마 처리 (plasma surface treatment)에 의해 고분자와 금속도포(coating) 층간의 접착력향상에 따라, 증착필름 및 인쇄용 필름 등의 기능도 향상시킬 수 있다. 저온 plasma를 이용한 표면처리는 plastic 재료가 가지고 있는 기본적인 특성을 저해하지 않고, 그 표면 층만을 개량하는 plasma 또는 sputter etching 갚은 electrical discharge 방법은 진공 증착 방식에서 많이 사용되고 있다. 7$\mu\textrm{m}$의 두께 OPP polymer를 10m/min의 속도로 OPP의 표면을 연속 plasma pretreatment를 하였다. 5$\times$10-2torr에서, PEM(Plasma Emission Monitor)를 이용하여 plasma intensity에 따른 Ar/O2비를 변화시키면서 test를 하였다. AFM과 XPS를 이용하여 OPP의 표면분석을 하였다. 이 plasma처리는 기존의 D.C plasma 처리 방식과는 달리 Midium frequency AC voltage hollow cathod 방식으로 plasma를 발생된 high energy plasma 분위기를 만들 수 있다. 이러한 방식은 -cycle일 때 plasma로부터 발생된 전자가 polymer 표면을 bombard 하게 되고, +cycle 일 때 polymer 표면이 cathod 가 되어 active ion에 의해 sputtering 이 된다. 이때 plasma 처리기의 polymer 기판 후면에 magnet를 설치하여 높은 ionization을 발생시켜 처리 효과를 한층 높여 주었다. 이 plasma 처리는 표면 청정화, 표면 etching 이 동시에 행하는 것과 함께 장시간 처리에 의해 표면에서는 미세한 과, C=C기, -C-O-의 극성기의 도입에 의한 표면 개량이 된다는 것을 관찰할 수 있다. OPP polymer 표면을 Ar 100%로 plasma 처리한 경우 C-O, C=O 등의 carbonyl가 발생됨을 알 수 있었다. C-O, C=O 등의 carbynyl polor group이 도입됨에 따라 sputter된 Al의 접착력이 향상됨을 알 수 있으며, TEM 관찰 결과 grain size도 상당히 작아짐을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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