본 연구에서는 흑액 증발공정에 소비되는 스팀의 절감량을 예측하기 위해 증발기 수에 따른 다중 효용 증발공정 모델을 개발하였다. 개발한 공정 모델은 흑액의 예열 및 증발 과정으로 구성되어 있고, 스팀 사용량을 예측하기 위해 가상의 재비기가 추가되었다. 시뮬레이션 결과, 2중 효용 증발기에서 스팀 사용량은 48.9% 감소하였고, 증발기 수가 증가함에 따라 스팀 사용량이 감소하여 8중 효용 증발기에서 최대 76.5% 감소함을 확인하였다. 시뮬레이션 결과를 증발기 수에 따른 포화증기의 잠열 회수량, 스팀 사용량, 각 증발기의 포화증기 생산량으로 분석하여 최적의 증발기 수 도출을 위한 방안을 제시하였다.
CIGS 박막태양전지는 박막태양전지 기술 중 가장 주목을 받고 있는 기술에 해당한다. 그 이유는 박막태양전지 기술 중 즉, CdTe, a-Si, CIGS 중 가장 셀 효율이 높게 구현되고 있으며, 특히 다양한 제조공정이 가능하기 때문이다. 현재 CIGS 박막태양전지 양산에 적용되고 있는 제조기술은 동시증발법과 스퍼터/셀렌화 공정이다. 동시증발법의 경우, CIGS 태양전지의 세계최고효율을 구현한 기술로서 다른 모든 제조기술의 기준이 되는 공정이나, 실제로는 스퍼터/셀렌화 공정을 이용한 양산 규모가 훨씬 크게 전개되고 있다. 본 논문에서는 동시증발법이 최고효율을 구사한 물질 및 공정 스펙에 대해 살펴보고, 스퍼터/셀렌화 공정에서 동시증발법에 의해 제조된 소자 스펙을 구현하기 위해 어떠한 노력을 기울여야 하는 지에 대해 기술하고자 한다. 먼저, 동시증발법이 적용된 양산기술 현황에 대해 살펴보고, 여러가지 스펙 중에서 Na 제어기술, 버퍼층 기술, 투명전극 측면에서 소자성능의 최적화를 논하고자 한다. Na의 경우, 널리 알려진 바와 같이 CIGS 내 0.1at% 정도의 함유량이 필요하다. 동시증발법과는 다른 공정온도와 이력이 사용되는 스퍼터/셀렌화의 경우, Na 함량의 제어를 위해 어떠한 노력이 필요한지 Na의 역할 측면에서 논하고자 한다. CBD 공정으로 제조되고 있는 CdS는 얇은 두께와 단순한 공정으로 인해 다소 소홀하기 쉬우나, CdS/CIGS 접합이 소자의 성능에 미치는 영향이 매우 크기 때문에 CIGS 표면 물성 제어 측면에서 CdS 제조공정을 살펴보고자 한다. 마지막으로 투명전극은 CIGS 제조공정과는 무관하게 공통으로 검토가 필요한 분야이나, 동시 증발법에 의한 CIGS 표면형상이 스퍼터/셀렌화에 의한 CIGS와는 크게 다르므로 후속 투명전극공정 또한 세부적인 검토가 필요하다고 판단되는 바, 투명전극이 갖춰야하는 물성을 중심으로 소자최적화를 논하고자 한다.
MEO 공정에서 발생하는 질산폐액으로 부터 고농도 질산을 회수하기 위한 증발및 증류 공정특성을 연구하였다. 증발율이 20 이상인 경우 질산회수가 최대가 되는 특정 염농도가 존재함을 알 수 있었다. 증발율이 25인 경우 증발공정에서 발생한 묽은 질산용액을 12 M의 고농도 질산용액으로 농축하기 위한 증류탑을 계산하였다. 그 결과 증류탑은 효을이 70%인 9개의 단으로 구성되고, 환류비 0.25, 재비기 열량 2.7 kW, 응축기 열량 0.4 kW의 운전조건을 도출하였다.
최근 자동차 대체 연료로 가솔린에 10% 무수에탄올이 혼합된 Gasohol 사용에 관한 관심이 고조되고 있으며, 이는 Gasohol이 자동차 배기 가스중의 일산화탄소 및 탄화수소 함유량을 감소시켜 대기 오염을 줄일 수 있기 때문이다. Gasohol에 사용되는 무수에탄올의 농도는 99.5% 이상이어야 하며, 이러한 고순도의 에탄올을 제조하기 위해서는 물과 에탄올의 공비 혼합물(95.6% 에탄올)로부터 공비증류, 분자체 흡착, 투과증발과 같은 분리 조작을 이용하여 물을 제거하는 공정이 필요하다. 현재 에탄올 탈수에는 공비증류가 많이 사용되고 있으나 공비증류는 에너지 사용량이 많을 뿐더러 유독한 Entrainer를 첨가하기 때문에 투과증발과 같은 저 에너지 소비형, 환경친화적인 공정으로의 전환이 이루어지고 있다. 에탄올 탈수용 투과증발 플랜트는 전세계 20여개가 가동되고 있으며, 상업화된 플랜트의 대부분은 독일의 Deutsche Carbone사가 제조한 PVA/PAN 투과증발 복합막을 사용하고 있다. 투과증발 시스템은 물에 대한 친화도가 높은 투과증발막 및 모듈, 기타 분리 구동력을 높여주기 위한 Heater, 진공펌프, 냉각기, 열 교환기 등의 주변 설비로 구성되며, 투과증발 시스템 개발을 위해서는 우수한 막/모듈 제조와 아울러 최적 공정 설계 기술 개발이 필수적이라 하겠다.
$CuInSe_2$계 태양전지는 동시 증발공정으로 최고 효율 약 20%를 얻었으나, 동시 증발법은 대면적화 및 조성 균일도 조절에 어려움이 있다. 이에 반해 스퍼터링 및 셀렌화 공정은 동시 증발법에 비해 대면적의 조성 조절 및 생산속도가 뻐른 장점이 있다. 이에 따라 스퍼터링 및 셀렌화 공정을 통해 CIS 태양전지를 양산화 하려는 시도가 전세계적으로 활발히 진행중이다. 그러나 연구소 및 학교를 중심으로 연구가 진행되어 박막 증착 공정 및 단계별 박막 특성이 많은 부분 밝혀진 동시 증발공정에 비해, 몇몇 기업을 중심으로 연구가 진행되고 있는 스퍼터링/셀렌화 공정의 경우 공정 조건 및 이에 따른 박막 특성/형성기구에 대한 정보가 거의 없는 상태이다. 따라서 본 연구에서는 CuIn 및 Cu 타겟을 동시 스퍼터링하여 전구체를 만든후 이를 셀렌화하여 CIS 박막을 성장시키고, 특히 열처리 단계별 상분석을 통해 CIS 형성기구를 고찰하고자 하였다.
1. 서론 : 투과증발을 이용한 분리공정은 현재 산업적으로 다양하게 응용되고 있다. 사탕수수에서 발효, 증류된 93%에탄올을 99.8% 이상의 무수에탄올로 농축하기 위해 물을 탈수하는 공정이 이미 상업화되어 있으며, 또, 반도체 웨이퍼나 LCD세정제로 사용되는 IPA 회수공정, 폐수나 대기중에 함유된 방향족, 염소계 탄화수소 등의 휘발성 유기성분(VOC)을 제거, 회수하는 유기물 농축공정에도 사용되고 이밖에 기존의 증류로 분리하기 힘들고, 에너지 사용량이 높은 유사한 유기혼합물의 분리에 사용되며 현재 메탄올/MTBE 및 에탄올/ETBE등의 혼합물을 분리하기 위해 투과증발 시스템 개발이 진행되고 있다. (생략)
투과증발(Pervaporation)이란 어원적으로 "permeation"과 "evaporation"의 합성어인데 액체혼합물이 치밀한 비다공질막을 통해 이동하는 동안 증기화되면서 분리되는 막분리 공정이다. 이 공정에서 막 한쪽면은 액체공급액과 접하고 있고 다른 한쪽면은 낮은 투과물의 증기압과 접하고 있는데 낮은 증기압은 진공(vacuum pervaporation)을 가하거나 혹은 불활성의 담체가스(sweep gas pervaporation)를 흐르게 하므로써 얻을 수 있다. 이때 막 내부에 트과증발막공정의 추진력인 화학 포텐셜(chemical potential) 구배가 발생하여 막을 통한 물질투과가 이루어지는데 각 투과성분의 투과속도는 투과성분과 막재료간의 물리화학적 인력에 의해 결정된다.의 물리화학적 인력에 의해 결정된다.
전기화학적 환원 기술을 이용한 고온 용융염 전해환원의 결과 생산되는 금속전환체는 다공성 특성에 의해 전해환원의 매질인 용융염을 함유하게 된다. 전해환원과 후속 전기화학 공정인 전해정련의 전해질은 각각 LiCl과 LiCl-KCl 공융염으로 상이하기 때문에 이렇게 금속전환체에 포함된 LiCl 염이 동반되어 전해정련 공정에 도입될 경우 전해정련 공정의 공융염 조성을 어긋나게 한다. 이에 따라 금속전환체의 잔류염은 효과적으로 제거되어야 하며 공정으로 감압 증류에 의한 잔류염 제거 공정이 고려되고 있다. LiCl은 증기압이 비교적 낮기 때문에 감압의 고온 조건이 공정에 필요하다. 그러나 상평형도 분석 결과 전해환원 공정에서 산화물을 담아 음극으로 사용되어 환원된 금속전환체와 함께 도입되는 SUS 재질의 바스켓과 사용후핵연료 금속전환체의 주된 원소인 우라늄과는 공융할 수 있기 때문에 LiCl 증발 온도는 $720^{\circ}C$ 이하로 유지되어야 한다. 이와 같은 조건에서 LiCl 증발 속도를 높이기 위해서는 감압 조건이 필수적이다. 본 연구에서는 감압조건에서 LiCl 휘발 실험을 위해 폐쇄형 및 개방형 반응기를 제작하여 압력 조건 및 Ar 유량 등에 따른 LiCl 휘발율을 측정하였다. 증발된 LiCl은 일정 감압 조건에서 분말형으로 냉각부위에 회수 될 수 있었으나 완전 진공 조건에서는 결정형으로 냉각 부위에 응축되는 것으로 확인 되었으며 일정 진공 조건에서는 Ar 유량에 따라 증발량이 의존하지 않는 것으로 나타났다. 연구 결과 증발염의 취급 빛 이송을 위해 분말형 회수를 목표로 설정할 수 있었으며 공정조건으로 일정 수준의 감압 조건을 제시하였다. 이 후 후속 연구로 장치의 대형화 및 증발 속도 향상을 위한 추가적인 연구가 계획되어 있으며 연구 결과에 기초하여 공학규모 파이로 공정 시설인 PRIDE에 도입될 장치의 기초 설계 자료를 생산할 예정이다.
본 논문에서는 역삼투막 공정과 투과 증발막 공정이 Paul과 Ebra-Lima 모델을 사용하여 이론적으로 서로 비교되어졌다. 이 모델로부터 막내에 있는 액의 농도를 역삼투 공정의 경우 압력이 막의 윗쪽에 가하여졌을 때 (반면에 투과 증발 공정의 경우는 가하여진 압력이 무한대일 때) 막 -n-hexane 그리고 rubber 막-benzene 계들에 대하여 계산되어졌다. 또한 polyethylene-n-hexane 그리고 polyethlene-benzene 계들에 대하여 역삼투 및 투과 증발 공정의 투과도가 계산되어졌고 비교되어졌다. 이론적으로는, 투과 증발 공저으이 투과도가 역삼투 공저의 투과도 보다 더 컸음을 알 수 있었다.
박막의 제조는 많은 연구의 가장 기초가 되는 시편을 만드는 과정으로 현대의 과학기술에서 매우 중요한 공정 중의 하나이다. 그러나 이러한 박막의 제조는 제조하는 사람의 숙련도나 장치에 의존하며 경우에 따라서는 원하는 특성의 박막을 제조하는 것이 매우 어려운 작업이 되기도 한다. 따라서 경험이 없는 연구자의 경우는 때때로 까다로움과 번거로움을 느끼게 되며, 안정된 공정을 찾기까지 많은 시간을 소비 하게 된다. 특히 부적절한 증발방법의 선정에 따른 실험 결과는 경제적인 손실을 초래할 뿐만 아니라 실험하는 사람을 좌절시키는 가장 큰 요인이 되어왔다. 진공증착에 의한 박막의 제조는 증발법과 스퍼터링, 이온플레이팅 등의 방법이 있으며 이중 증발을 이용한 박막의 제조에는 저항가열 증발, 전자빔 가열 증발, 유도가열 증발 등의 방법으로 구분하고 있다. 저항가열 증발원은 가격이 저렴하다는 장점은 있으나 증발원이 손쉽게 파손되거나 증발량이 일정하지 않아 박막의 정밀 제어가 어려울 뿐만 아니라 때에 따라서는 1 ${\mu}m$ 이상의 후막 형성에도 어려움이 있는 등 많은 제약이 있다. 따라서 적절한 증발원의 선정이 실험의 효율성을 좌우하는 경우가 많다. 적절한 증발원의 선정과 효율적인 실험을 위해 증발원 제조회사에서는 증발원의 선정과 증발 조건과 관련된 자료를 카탈로그 형태로 발행하고 있다. 그러나 그러한 자료만으로는 객관적인 정보를 얻기에 충분하지 못한 경우가 많으며, 어떤 경우에는 저자 등의 경험과 일치하지 않는 정보도 포함하고 있었다. 전자빔 증발원은 냉각이 되는 Crucible에 물질을 담고 고전압의 전자빔으로 물질을 가열시켜 증발시키는 증발원으로 1960년대 이후 박막 제조 실험에 이용되기 시작하였다. 전자빔은 고순도의 피막 제조가 가능하고 증발물질의 교체가 쉬우며 고속 증발이 가능함은 물론 다층막의 제조가 용이하고 증발물질의 제조비용이 저렴하다는 장점이 있다. 이러한 장점 때문에 1970년대 이후에는 전자빔을 이용한 박막제조가 폭 넓게 이루어졌고 이때를 즈음하여 전자빔을 이용한 물질의 증발 특성이 논문으로 발표되기도 하였다. 본 연구에서는 증발에 관한 저자들의 경험을 바탕으로 저항가열과 전자빔을 이용하여 증발실험을 진행한 물질계를 중심으로 각 물질의 증발특성과 가장 효율적인 Liner 등에 대해 기술하였다. 특히, 각종 물질의 증발 특성을 체계화함은 물론 효율적인 증발 방법을 객관적인 Data와 함께 제공하여 효과적인 박막 제조 실험에 도움이 되고자 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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