$Cl^-$형 음이온 교환수지에서 희토류-EDTA 용리액을 사용하여 희토류 원소 혼합물 중의 원하는 한 원소를 분리 회수하는 연구를 하였다. 음이온 교환수지에 $Sm^{3+}$, $La^{3+}$, $Ce^{4+}$의 EDTA-착물을 흡착시키고, Sm-EDTA 용액으로 용리시키면, 수지에 흡착된 희토류 원소 중 $Sm^{3+}$ 외의 희토류 원소는 용리된다. 수지에 남아 있는 $Sm^{3+}$는 단계적으로 1M HCl 용액으로 용리시켜 분리하였다. Sm-EDTA 용액 대신 La-EDTA 용액으로 용리시키면 $Sm^{3+}$과 $Ce^{4+}$이 $La^{3+}$과 같이 용리되어 완전한 분리가 되지 않았고, Ce-EDTA 용액으로 용리시킬 때도 분리가 불가능하였다. Sm-EDTA 용액으로 용리시킬 때 용리 구조는 다음과 같다. 흡착과정 : $RCl+Ln-Y^-{\leftrightarrows}RLnY+Cl^-$, Sm-EDTA 용리 : $RLnY+Sm-Y^-{\leftrightarrows}RSmY+Ln-Y^-$, HCl 용리 : $RSmY+HCl{\leftrightarrows}RCl+Sm-Y^-$.
찰코지나이드 유리에 첨가된 희토류 원소의 4f 전자 궤도를 구성하는 여기 상태 에너지 준위의 수명은 기지 재료의 단거리 구조 변화뿐만 아니라 중거리 구조 변화에도 매우 민감하다 Pr$^{3+}$ 이온을 첨가한 다양한 조성의 Ge-Sb-Se 계열 찰코지나이드 샘플을 대상으로 Pr$^{3+}$ ($^3$F$_3$, $^3$F$_4$)\$\longrightarrow$$^3$H$_4$천이로부터 발생하는 1.6$\mu\textrm{m}$ 형광의 수명을 측정한 결과, 해당 형광 수명은 mean coordination number가 -2.67이 되는 조성에서 최대 값을 나타내었다. 이는 유리의 구조가 2차원 구조에서 3차원 구조로 전환됨에 따라 희토류 이온의 분포도가 변화하기 때문이며 소위 topological structure 모델과 chemically ordered network모델로써 공유 결합성이 강한 찰코지나이드 유리에 첨가된 희토류 이온의 발광 특성에 대한 해석이 가능하였다. 이러한 결과는 희토류 원소의 분포 및 형광 수명을 단지 찰코지나이드 재료의 성분비만으로 예측할 수 있다는 새로운 관점이 타당함을 의미한다
베트남 북부 네안(Nghe An)성 뀌 차우(Quy Chau)에서 남동쪽으로 약 14 km 떨어진 쵸 빈(Chau Binh) 일대를 대상으로 1차 토양지구화학탐사를 수행하였다. 시료채취 간격은 가로 300 m 간격으로 14 line, 세로 500 m 간격으로 15 line이었으며 토양시료 194개를 채취하였다. 그리고, 1차 토양지구화학탐사 결과를 바탕으로 총희토류(TREO) 함량이 높은 격자점을 대상으로 2차 정밀 피트탐사를 수행하여 총 7개 피트에서 토양 56개를 채취하였다. 조사지역의 지질은 반 찌응(Ban Chieng) 흑운모 화강암 복합체와 다이 록(Dai Loc) 편마암질 화강암 복합체가 편암, 편마암, 석회암으로 구성된 부캉(Bukang)층을 관입하고 있다. 본 역의 주요 광화작용은 주석, 루비, 그리고 화강암 복합체의 주변부 변질대(albitization)에 분포하고 있는 것으로 사료되는 함희토류 모나자이트(약 300 g/t)와 제노타임(약 10 g/t)의 산출이 특징적이다. 중사시료에서 확인한 모나자이트와 제노타임의 근원암을 규명하기 위해 토양지구화학탐사를 수행하였다. 1차 토양지구화학탐사에서 채취한 토양시료에 대하여 희토류원소(La, Ce, Nd, Y 등) 및 미량원소(Th, Sr, Ba, Nb 등)의 화학성분을 ICP-MS를 이용하여 분석한 결과, 배경토양의 총희토류 함량이 지각 평균의 약 2배를 초과하고 있으며, 중희토류(약 2배)와 경희토류(약 1.84배)가 모두 부화되어 있다. 2차 정밀 피트탐사에서 채취한 토양시료에 대하여 희토류원소(La, Ce, Nd, Y 등)의 화학성분을 ICP-MS를 이용하여 분석한 결과, 격자점 4-7번 피트에서 광체로 추정되는 노두를 인지하였고 본 광체는 N40W 방향으로 발달되어 있다. 1차 토양지구화학탐사 및 2차 정밀 피트탐사를 종합적으로 고찰한 결과, 네안성 뀌차우 일대에서는 토양에서 이상대를 보이며 광체의 연장방향으로 추정되는 희토류 부존 유망 지역을 잠정적으로 선정하였으며, 향후 광체로 추정되는 구간에 대하여 지구물리탐사 및 시험시추를 수행할 예정이다.
본 연구는 사료 중 콜로이드 은(colloidal silver) 또는 희토류 원소(rare earth elements, REE)의 첨가 급여가 육계의 생산성, 영양소 소화율, 도체성상, 골격 성분 함량 및 강도와 면역 반응에 미치는 영향을 조사한 것이다. 1일령 Ross종 육계 병아리(체중 39~40 g) 3,872수를 공시하여 무첨가 대조구, 콜로이드 은 20 ppb 첨가구, 희토류 원소 500 ppm 첨가구와 콜로이드 은 20 ppb+희토류 원소 500 ppm 혼합 첨가구의 4처리구에 4반복으로 반복당 242수씩 완전 임의 배치 급여하여 5주간 사양 시험을 실시하였다. 전체 시험 기간(5주)동안의 증체량에서는 희토류 원소를 함유한 두 처리구에서 다른 처리구보다 유의하게 높았으며(p<0.01) 사료 섭취량과 사료 효율에서는 처리구간 유의적인 차이가 나타나지 않았다. 건물 소화율과 조단백질 소화율에서는 콜로이드 은 20 ppb+희토류 원소 500 ppm 혼합 첨가구에서 가장 높게 나타났으며(p<0.05), 조지방과칼슘의소화율에서도콜로이드은20 ppb+희토류 원소 500 ppm 혼합 첨가구가 가장 높게 나타났다(p<0.05). 인의 소화율에서는 콜로이드 은 첨가구에서 다른처리구에 비해 유의적으로 높게 나타났다(p<0.05). 뼈의 강도는 처리구간에 유의적인 차이가 나타나지 않았으나, 뼈의 건물 함량은 콜로이드 은 20 ppb+희토류 원소 500 ppm 혼합 첨가구에서 다른 처리구에 비해 높게 나타났으며(p<0.05), 인의 함량은 희토류 원소 단독 급여시에 높게 나타났다(p<0.05). 도체성상과 면역 반응 조사에서는 처리구간 유의적인 차이가 나타나지 않았다. 본 연구의 결과, 희토류 원소의 단독 첨가와 콜로이드 은과 희토류 원소의 혼합 첨가는 육계의 생산성을 개선시키는 것으로 나타났다.
지난해 9월7일 일본의 센카쿠열도(중국명 댜오위다오) 부근에서 중국어선이 조업을 하던 중, 일본 순시선이 영해침범 혐의로 중국어선에 정선을 명령하자 순시선을 들이받는 사건이 발생했다. 순시선은 영해를 침범한 혐의로 중국어선을 오키나와로 나포했고, 이후 이 사건은 일본과 중국의 영토문제, 외교 및 경제 갈등으로 확산되었다. 이번 사태의 핵심에는 센카쿠 열도에서 일어난 사건에 국내법을 적용, 사법 처리하는 선례를 남기면서 자국의 '실효 지배'라는 사실을 국제무대에 알리고자 했던 일본의 속내와 이 지역을 '국제분쟁지역화' 하고자 한 중국의 속내가 얽혀있었다. 이러한 갈등 과정에서 양국 정상들의 회담이 무산되고 중국과 홍콩에서 반일시위가 일어나는 등 대립이 수개월간 지속되다 중국이 일본에 희토류 수출중단이라는 초강경 경제보복을 하자마자 일본은 무조건적으로 중국어선 선장을 석방하고 이 사건을 마무리 했다. 이 사건을 계기로 전문가는 물론 많은 일반 사람들까지도 "희토류"라는 것이 어떤 물질이며, 어디에 쓰이며, 얼마나 중요한 것인지를 인식하게 되었다. 최근 중국정부의 희토류관련 정책에 따라 희토류 가격이 급격히 오르면서, 세계적으로 큰 혼란을 야기하고 있다. 이에 본 글에서는 희토류 가격파동과 향후 전망에 대해서 고찰하였다.
희토류 영구자석(Rare earth magnet)은 사용량이 급격하게 증가하고 있으며, 이와 맞물려 폐희토류 자석의 발생량도 급격히 증가할 것으로 예측된다. 폐희토류 자석의 재활용은 주로 자석에 포함되어 있는 희토류 원소를 침출/분리하여 회수하는 공정으로 이루어지고 있으나, 침출 공정에 투입되는 폐희토류 자석의 분쇄 특성에 대한 연구는 전무한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 폐희토류 자석을 이용하여 효과적인 파분쇄 공정 및 분쇄특성에 대한 연구를 진행하였다. NdFeB 폐자석을 조크러셔로 파쇄한 결과 급격한 산화 없이 효과적으로 입도가 감소는 하였지만, 롤크러셔의 경우 지속적인 압축에 의해 증가하는 표면과 대기 중의 산소가 반응하여 불꽃을 내며 급격한 산화가 발생하였다. 또한 파쇄 공정을 통해 생산된 시료를 볼밀에 투입하여 분쇄 특성을 파악한 결과, 일반적인 광물과 다르게 분쇄가 잘 이루어지지 않고 분쇄 16분 이후에 정상적인 분쇄가 이루어졌다. 또한 일반적인 광물에 비해 매우 낮은 분쇄율(S)과 미분이 발생이 매우 높은 분쇄분포(B)를 보임을 확인하였으며, 이는 향후 NdFeB 폐자석 파분쇄 공정 설계 시 기초자료로 사용될 수 있을 것으로 판단된다.
영남육괴의 중부의 무주군 적상면 삼유리 일대에는 선캠브리아기 원남층군에 해당되는 화강암질 편마암, 반상변정 화강암질 편마암과 우백질 편마암이 분포한다. 이 논문에서는 화강암질 편마암 지역에서 200m심도 까지 굴착한 시추코아의 주성분, 미량성분, 희토류원소 그리고 Sm-Nd, Rb-Sr 동위원소 자료의 지구화학적 의의를 토의하고자 한다. 시추코아의 암상은 심도에 따라 변하고, 주로 화강암질 편마암과 앰피볼라이트로 구성되어 있다. 주성분 및 미량성분의 화학조성 자료를 토대로 한 연구지역내 화강암질 편마암 및 앰피볼라이트의 기원물질은 각각 TTG(Tonalite-Trondhjemite-Granodiorite) 계열 및 솔레아이트 계열의 암석에 속한다. 희토류원소의 분포도를 보면 경희토류(La-Sm)와 중희토류(Gd-Lu)의 변화 및 Eu의 부(-)의 이상이 매우 다양하다. Sm-Nd 동위원소자료에 따른 등시선에 의하면 $2,026{\pm}230(2{\sigma})$ Ma의 연대를 보여주며, 이때의 Nd 초기치는 $0.50979{\pm}0.00028(2{\sigma})$이다. 그리고 ${\epsilon}_{Nd}$(2.0 Ga)값은 -4.4로 연구지역 변성암류의 기원물질이 고기의 지각물질임을 지시해준다. 이 값은 북중국지괴 시생대 기반암의 진화영역에 속하며, 특히 Lee et al.(2005)이 제안한 영남육괴내 Nd 동위원소 초기치의 진화와 일치하는 상관성을 갖는다. 그리고 앰피볼라이트의 희토류원소 분포도와 Nd 초기치는 앰피볼라이트의 기원물질이 결핍된 맨틀과 지각을 형성하기 시작한 초기마그마와 매우 유사함을 지시해준다.
영구자석은 크게 Hard ferrite와 희토류계 자석, 그리고 Alnico 주조자석으로 구별되어진다. 그동안 Hard ferrite는 산업적으로 전자기 응용제품 또는 각종 구동 모터에 응용되어 왔지만, 최근 Nd계 희토류 자것이 고성능 모터의 소재로 급격히 대체되고 있다. 하지만, 희토류계 원료에 비해 동일 중량 대비 40~60배 가량 저렴한 Hard ferrite의 사용은 현재까지도 꾸준히 유지되고 있으며, 최근 자동차 고성능 모터용 Sr ferrite의 개발이 연구 중이다.[2] 본 연구에서는 제일원리 전산모사를 통하여 HCP 구조의 기본 Unit Cell 64개 원자를 가진 Sr-ferrite의 격자상수를 계산하여 기존 연구결과와 비교하였으며, 자화에너지와 자기모멘트를 계산하였다. 또한 향후 각종 첨가물의 영향에 대한 연구를 위해 기본 구조 및 치환 구조에 대해 고찰하였다. 그 결과 가장 안정한 에너지를 갖는 격자상수는 a=5.88, b=23.03으로 계산되어 Kimura et al의 측정 결과와 유사한 결과를 얻을 수 있었으며, $E_F$가 3.9171, $M_B$는 46.6481로 계산되었다. 항후 Sr-ferrite의 구조에서 Fe atom의 일부를 동일주기 원소인 Cr, Mn, Co, Ni, Cu로 치환하여 자기적 특성을 계산하여 본 연구결과와 비교하고자 한다.
희토류원소를 tri-n-butyl phospate와 질산염을 이용하여 용매추출하고 물로 역추출하여, 희토류원소의 군분리 효율을 조사하고 ICP-AES에서 스펙트럼의 방해영향이 없는 분석을 시도하였다. 용매추출시 분배계수를 증가시키기 위하여 $NaNO_3$ 농도에 따른 영향을 조사하고, 소수성 용매의 첨가시 추출효율을 조사하였다. $NaNO_3$ 농도가 증가할수록 추출효율은 증가하며, 5M 이상에서 추출효율이 95% 이상으로 높았다. 반면에 소수성용매의 첨가는 추출효율을 감소시켰다. 이 방법을 모나자이트 중 희토류원소의 분석에 이용하였으나 분석결과의 정밀도가 20% 이상으로 높아 분석에 이용하기에는 어려움이 있었다.
중국 황토고원 표층 시료에 대한 원소분포를 조사하였다. 10개 지역의 시료에 대한 주성분의 함량변화는 거의 없으나 3번 시료는 타지역에서 채취한 시료에 비해 Si 및 Fe, P, Na, Ti 의 함량이 낮고 Ca, Mg, LOI의 함량이 높으며 미량원소도 Ba, Cr, Nb, Pb, Rb, Zr, V의 함량이 낮게 나타났다. 대륙지각 상부 원소함량 UCC(Upper Continental Crust)과 비교한 결과 대부분의 원소들이 $0.5-1.5{\times}UCC$ 범위 이내였으나 Ca은 함량이 높게 나타났다. 희토류원소 분석결과 콘드라이트 표준화 시킨 희토류원소의 분포는 모든시료에서 경희토류가 중희토류에 비해 부화되었고 Eu은 부(-)의 이상을 나타내어 황토고원의 표층시료는 유사한 지역으로부터 유입되었고 풍화작용에 크게 영향을 받지 않았음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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