일반적인 리빙중합의 정의는 개시반응과 사슬의 성장반응만이 있으며 사슬이동반응이나 종결반응 등의 부반응은 일어나지 않아서 중합반응 후에도 사슬의 성장활성이 오랫동안 유지되는 중합반응계를 말한다. 이러한 리빙중합은 여러 가지의 중합방법에 의해서 시도되어졌는데 가장 대표적이고 성공적인 방법으로서 이온중합에 의한 방법을 그 예로 들 수 있다. 그러나 이온중합에 의한 방법은 그 리빙성이 매우 우수한 반면에 중합가능한 단량체의 종류가 국한되어 있고 중합조건이 아주 까다로워서 실용성이 없다는 단점이 있다. (중략)
Jun-Gyu Park;Byeong-Hoon Cho;In-Bog Lee;Hyuck-Choon Kwon;Chung-Moon Um
Restorative Dentistry and Endodontics
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제26권1호
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pp.86-94
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2001
기존의 광중합기는 높은 광강도를 제공함으로써 광중합 복합레진을 최대한 단축된 시간내의 중합을 목표로 하였다. 이러한 높은 광강도는 복합레진의 중합깊이, 중합률면에서는 우수하나 중합 반응속도가 빠름으로 인해 중합시 응력 발생이 높아진다는 일련의 보고가 있다. 최근에는 광중합 속도를 늦춤으로써 변연적합도 및 중합시 응력 발생을 낮추는 새로운 중합방법들이 제시되고 있다. 이에 본 실험에서는 광조사 강도의 변화가 광중합 복합레진의 중합반응 과정에 미치는 영향 및 중합된 복합레진의 중합률에 대한 영향을 분석하고자 하였다. 5개의 혼합형 광중합 복합레진 (Z-100, Spectrum, Z-250, Clearfil AP-X, P-60)을 사용하였으며 중합시 적용된 광조사 강도에 따라 6개의 실험군으로 정의하였다. 실험군과 이에 따른 광조사 방법은 다음과 같다. 1군은 110mW/$\textrm{cm}^2$로 40초 중합, 2군 210mW/$\textrm{cm}^2$로 40초 중합, 3군 410mW/$\textrm{cm}^2$로 40초 중합, 4군 620mW/$\textrm{cm}^2$로 40초 중합, 5군 110mW/$\textrm{cm}^2$로 10초 중합 후 1분 뒤 620mW/$\textrm{cm}^2$로 30초 중합, 6군 210mW/$\textrm{cm}^2$로 10초 중합 후 1분 뒤 410mW/$\textrm{cm}^2$로 30초 중합하였다. 광중합시 중합 반응 양상에 관한 분석은 시차주사 열계량기를 이용하여 37$^{\circ}C$ 항온상태에서 10분간의 열흐름곡선을 기록하였다. 기록된 열흐름곡선에서 중합 반응시 나타나는 중합열 및 최대 중합열에 이르는 시간을 기록하여 중합반응 속도를 측정하였다. 중합된 복합레진의 중합률은 Fourier Transform Infrared Spectrometer(FTIR)를 이용하였으며 2mm 두께의 복합레진 하방에서의 중합률을 측정하였다. 측정된 결과는 ANOVA 및 Student-Newman-Keuls 방법을 이용하여 유의성을 검증하였다. 실험결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 광중합 복합레진 중합시 광조사 강도가 증가할수록 중합열은 증가하였으나 통계적 유의성은 보이지 않았다 (p>0.05). 2. 최대 중합열에 이르는 시간은 광조사 강도가 증가할수록 단축되었다. 이단계 중합방법을 사용한 경우 중합반응 속도를 감소시킬 수 있음을 보였다. 3. 광조사 강도가 증가할수록 중합률은 증가하였다. 이단계 중합방법을 사용한 경우 연속적인 고광강도를 사용한 경우와 유사한 높은 중합률을 보였다. 4. 중합률면에서 광중합복합레진의 중합시 400mW/$\textrm{cm}^2$ 이상의 광강도가 필요한 것으로 나타났다.
양이온 중합은 electron이 풍부한 단량체들을 중합하는데 널리 이용되나 많은 부 반응과 빠른 중합속도 때문에 반응을 제어하기가 어렵다. 최근에 이러한 반응 제어에 많은 연구가 되고 있는데 특히 living 중합에 의하여 중합반응을 제어하는 방법에 대한 연구가 활발하다. 본고에서는 종합활성점의 해리상태를 조절하여 중합반응을 제어하고 living 중합을 도모하는 방법에 대하여 기술하였다. 그리고 현재까지 알려진 여러 방법들을 이러한 기본원리하에서 설명하였다.
트리옥산을 니트로벤젠 용매중에서 Ti$Cl_4$로서 중합시킬때 개시 반응기구를 연구하였다. 중합반응속도를 측정한결과 미량의 물이나 메탄올을 첨가하면 반응속도가 급격히 감소하였으며 중합을 개시하는 데는 조촉매로서 다른 물질이 필요 없음이 알려졌다. 유전상수 측정결과에 의하면 중합과정중 양성이온이 생기지 않으며 중합제나 개시제 용액의 전기전도도를 측정한 결과 개시 반응은 니트로벤젠 용매중에서 개시제가 동종간 주고 받기반응에 의하여 생긴 Ti$Cl_3^+$ 양이온에 의하여 일어난다는 것이 판명되었다.
UV 광 중합 반응의 진행정도를 near-IR 분광학적 방법을 사용하여 관찰하였다. 광중합반응의 반응체는 4차 암모늄염을 포함하고 있는 아크릴 모노머를 사용하였으며 광 개시제로는 Darocur 1174를 사용하였다. 반응의 진척도는 광중합 반응의 정도를 나타내 주는 척도가 되는 중합 반응체인 아크릴 모노머의 -C=$CH_2$ 기와 관련된 흡수 띠인 1615 nm(6190 $cm^{-1}$)와 2105 nm(4750 $cm^{-1}$)에서 관찰된 띠 세기의 전환율로부터 구하였다. Near-IR 분광법이 광 중합 반응의 진행정도를 관찰하는데 효과적인 방법이 될 수 있음을 알 수 있었다.
초임계 이산화탄소를 이용하여 다공성 고분자 모노리스를 제조하는 실험적 연구를 행하여, 단량체의 종류와 중합반응 조건들이 생성되는 고분자 모노리스의 물성에 미치는 영향을 실험적으로 조사하였다. 중합반응은 반응이 진행되는 동안 반응물의 상변화를 관찰할 수 있도록 사파이어 창을 부착한 고압 반응기 내에서 진행되었으며, 단량체의 농도가 매우 낮은 경우를 제외하고는 반응기 내부형태와 동일한 형상의 건조하고 다공성인 고분자 모노리스를 얻었을 수 있었다. 생성되는 고분자 모노리스의 비 표면적은 반응혼합물 중의 단량체 농도와 중합반응 압력에 따라 증가하였으며, 기계적 강도는 경도 보강제 MMA를 첨가하여 증대시킬 수 있었다.
반응성 올리고머 및 메타아크릴레이트/SBS블렌드의 확산에 의해 제어되는 광중합 반응 특성을 ATR-FTR을 이용하여 고찰하였다. 광중합 속도는 반응 초기 단계에서는 자가 가속 현상을 보이며 반응 속도가 급격하게 증가하여 반응이 진행함에 따라 확산에 의한 반응 지연 현상이 관찰된다. 확산 제어항이 도입된 반응 기구 속도식으로 반응 속도를 해석한 결과 전체 반응 구간에서 실험 결과와 잘 일치하였다. SBS의 도입을 위해 사용된 반응성 용매인 N-비닐피롤리돈 (NVP)의 첨가에 의해서 최종 전환율에 이르는 시간은 거의 일정하였으나 전환율은 NVP의 높은 반응성으로 인하여 증가하는 경향을 보였다. 중합 반응 속도도 NVP 첨가에 의하여 증가하는 경향을 보였다. SBS의 첨가시 NVP-SBS의 함량이 10 phr까지는 동일한 전환율 거동을 보이나 NVP-SBS의 함량이 20 phr에서는 현저히 떨어지게 되는데 이는 NVP-SBS의 함량이 20 phr에서는 블렌드의 점도가 증가하여 반응에 영향을 주는 것으로 보인다. NVP-SBS의 함량이 증가함에 따라 중합 반응 속도는 점진적으로 감소함을 알 수 있었다. 메타아크릴레이트./SBS의 블렌드는 상온과 여러 높은 온도 범위에서 상분리가 관찰되지 않았으며 광중합 반응 후에도 투명한 준-IPN을 형성하여 성공적으로 필름 및 코팅에 적용할 수 있었다.
반응온도의 안정화, 용매 hexafluoropropylene(HFP) 투입량, 그리고 단량체 hexafluoropropylene oxide(HFPO)의 투입속도와 같은 반응조건이 HFPO 음이온 중합의 사슬확장과 사슬이동에 미치는 영향에 대해 연구하였다. Cesium fluoride(CsF)와 tetraethyleneglycol dimethylether(TG)를 사용하여 합성된 음이온 개시제를 이용한 HFPO의 음이온 중합반응에서, 안정적인 반응온도 $-35{\sim}-36^{\circ}C$, 개시제 투입량에 대한 HFP 투입 몰비 31.5, 그리고 HFPO 투입속도 11.57 g/hr의 반응조건으로부터 평균분자량 14800의 고분자량 poly(HFPO)를 얻을 수 있었다. 반면, 불안정한 반응온도, 최적화되지 않은 용매의 투입량과 HFPO 투입속도는 중합물의 사슬이동을 증가시켜 중합체가 원활하게 성장하지 못하였다. 결론적으로, HFPO 음이온 중합반응에서의 사슬확장과 사슬이동은 반응온도의 안정화, 용매의 투입량과 단량체의 투입속도에 매우 민감하게 영향을 받고 있음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 벌크 중합법을 이용한 폴리스티렌 중합공정의 폭주반응에 대한 열적 위험성을 가속속도열량계(ARC)와 소규모 반응열량계(MM)를 이용하여 평가하였다. 당해 중합공정은 반응온도 $120^{\circ}C{\sim}130^{\circ}C$로 운전되어져야 하며, $130^{\circ}C$ 이상의 반응온도에서는 반응 생성물의 급격한 점도 증가로 인하여 반응기의 온도제어 실패에 따른 폭주반응의 위험성이 존재하였다. 또한 당해 중합공정의 반응온도($120^{\circ}C{\sim}130^{\circ}C$)에서 공정운전 초기에 반응기의 냉각실패가 발생할 경우 폭주반응으로 인해 반응기의 온도와 압력이 각각 30 ~ 50분 이내에 약 $340^{\circ}C$, 5.3 bar 까지 급격히 상승하여 반응기의 파열판이 파열되거나 반응기가 폭발할 수 있는 열적 위험성이 높게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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