고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 고삼 중의 oxymatrine을 분석하였다. acetonitrile을 포함하는 완충용액과 $C_{18}$컬럼을 이용한 역상 크로마토그래피를 수행하였다. Oxymatrine의 분리는 215 nm에서 UV흡수가 관측되었다. 고삼 중의 oxymatrine의 추출은 다양한 용매와 다양한 추출방법을 사용한 결과, 마쇄한 고삼의 최적의 추출 효율은 $80^{\circ}C$에서 50% ethanol로 5시간 동안 환류가열 하였을 때 가장 높은 효율을 보였다. 대부분의 추출 방법은 복잡한 전처리를 필요로 하지만, 본 연구에서는 승화 추출법으로 복잡한 전처리를 제외시킨 추출법을 고안하였다. 승화 추출은 높은 진공 ($1{\times}10^{-3}$ torr) 과 높은 온도 ($200^{\circ}C$)에서 수행되었다. 승화 추출법을 사용한 추출 효율은 다른 추출 방법들과 비교해서 전처리 과정을 거치지 않은 장점은 있었으나 추출 효율이 좀 낮았다.
진동하는 구조물을 설계할 때에는 그 구조물 중의 Strain이나 응력이 최대가 되는 장소나 시각을 알 필요가 있다. 지금까지의 Strain 해석에는 Strain gauge 등과 같은 접촉법이 많이 이용되고 있다. 더우기, 접촉법으로 대변형 진동을 하는 물체의 Strain을 해석하는 것은 곤란하다. 최근에는 비접촉법으로 Strain 분포를 해석하기 위해 화상처리를 이용한 계측이 행하여지고 있다. 이들의 Strain 분포를 측정하는 광학적인 방법으로는 격자법, Moire법, 홀로 그랩픽 간섭법 등이 있다. 특히 대변형이나 대Strain을 해석하는 데에는 격자법이 많이 이용되고 있는데, 종래의 격자법은 Data를 처리하는 데에 많은 시간과 노력이 소요되고 작업도 매우 복잡하며, Data의 수도 제한이 되어서 구조물의 분포의 해석 정도에 큰 영향을 미치게 된다. 본 논문 에서는 스테레오법을 이용해서 2차원 격자를 붙인 시료표면의 각 점의 3차원 좌표를 계측하고, 또 Fourier 변환 격자법을 적용하여 촬영된 2차원 격자의 화상에서 위상치를 구한다. 그리고 물체의 변형 전후의 대응 관계의 화상에서 3차원 형상과 Strain 분포를 해석하는 방법을 제안한다. 이 방법을 이용하면 진동하는 구조 물의 3차원 변위분포, Strain 분포를 정도 좋게 해석할 수가 있다.
목재 세포벽중의 셀룰로오스의 알칼리 팽윤구조는 리그닌에 의해 크게 영향을 받는다. 본 연구에서는 알칼리 팽윤특성에 관한 리그닌의 영향을 명확히 하기 위하여 신갈나무의 정상재 및 부후재를 이용하여 X선 회절법과 자외선 현미경법에 의해 검토하였다. 그 결과, 목재 셀룰로오스는 고농도의 알칼리 수용액 중에서 머서화 처리를 하여도 결정변태가 일어나지 않으며 탈리그닌 후에도 결정의 변화는 없었다. 즉, 목재세포벽중의 셀롤로오스 결정은 리그닌의 존재에 의해 알칼리 팽윤이 억제되어 결정의 변태는 발생하지 않으며 탈리그닌 후에도 결정의 구조는 변화되지 않는 것으로 생각되었다.
본 연구에서는 다중벽 탄소나노튜브용 표면개질제를 리빙라디칼중합법을 통하여 제조하고, 이를 이용하여 표면개질되고 분산제어된 다중벽탄소나노튜브를 제조하고 염료감응형 태양전지의 대전극 재료로 사용하였다. 우선 리빙라디칼중합법 중 nitroxide mediated polymerization (NMP) 기술을 이용하여 poly(maleic anhydride-co-p-acetoxystyrene)-block-poly(p-acetoxystyrene)를 합성하고, 공중합체중의 maleic anhydride기에 이미드화 반응을 통하여 pyrene기를 도입하였다. 공중합체 중의 p-acetoxystyrene 반복단위들은 가수분해 반응을 통하여 p-hydroxystyrene 반복단위로 변환하였으며, 제조된 공중합체의 구조와 열 특성 등을 GPC, GC, $^1H$-NMR, TGA을 통하여 분석하였다. 제조된 공중합체를 이용하여 다중벽 탄소나노튜브의 표면을 polymer wrapping법으로 처리하였고, 표면개질된 탄소나노튜브의 분산성을 다양한 용매에서 비교분석하였다. 표면이 개질되고 페이스트 내에의 분산성이 향상된 다중벽탄소나노튜브를 염료감응태양전지의 대전극 제조에 응용하였으며, 표면처리 및 분산제어 여부에 따른 제작 특성 및 동작특성 등을 평가하였다.
석유 탈황 폐촉매 중의 바나듐을 습식법으로 회수한 후의 라피네이트로부터 몰리브덴을 회수하기 위한 연구를 수행하였다. 이 라피네이트의 조성은 Mo 1,100 ppm, V150ppm, Al 19 ppm, Ni 33 ppm으로 이루어져 있으며, 이 수용액 중의 몰리브덴을 효율적으로 분리.회수하기 위하여, 킬레이트수지에 의한 흡착 또는 3급 아민에 의한 용매추출법에 의하여 분리하는 방법을 적용하였다. 킬레이트수지에 의한 Mo의 흡착은 폴리에틸렌 아민형 킬레이트수지에 의하여 몰리브덴을 선택 흡착시킨 후, $3.0mol/{dm}^{3}$-$NH_4$OH을 용리제로 사용하여 $60g/{dm}^{3}$의 몰리브덴으로 농축할 수 있었다. 한편, 용매추출법으로는 2N-HCl으로 접촉시켜 전처리한 10vol%-Alamine 336에 의하여 몰리브덴이온은 전 pH 범위에서 100%의 추출율을 나타내었다.
원자력 발전소에서 발생한 시멘트 또는 파라핀 고화체 중의 핵종분석을 하기 위해서는 시료의 용액화가 필요하다. 이를 위하여 산 침출법과 극초단파 산분해법을 이용하여 SRM(standard reference material)을 용액화한 다음 AAS와 ICP-AES를 사용하여 용액 속의 원소들을 분석 비교하였다. 완전 용액화가 가능한 극초단파 산분해법으로 처리한 결과와 일치하는 산 침출조건을 제안하여 많은 양의 시료를 한 번에 처리할 수 있는 산 침출법으로 방사성 고화체 시료 중의 비휘발성핵종분석을 위한 고화체 용액화 방법을 확립하였다. 방사성 고화체의 산 침출시마다 Re을 첨가하여 시료 전처리 단계에서의 회수율은 $80\%$ 이상으로 나타났다.
전기분해와 공침법을 이용한 해수 중의 납 제거 가능성에 대하여 실험하였다. 전기분해조는 음이온교환수지를 채운 격막으로 분리되었다. 전기분해가 진행됨에 따라 음극식의 pH는 상승하여 콜로이드 형태의 $Mg(OH)_2$와 $CaCO_3$이 생성되었다. 넓은 표면적을 가지는 콜로이드 입자는 납 이온을 흡착하여 침천되었다. 전류밀도를 변화시키면서 바닷물의 전기분해하였으며 바닷물에 남아있는 Mg, Ca, Pb의 양을 적정법과 ASV 방법을 이용하여 측정하였다. 전류밀도와 pH가 증가함에 따라 바닷물 중의 납은 대부분 효과적으로 제거되었다.
시료 전처리가 필요 없는 감마선 분광분석법을 이용하여 지하수 중의 라듐 ($^{226}Ra$) 분석을 위한 측정법을 확립하였다. 방사평형된 딸핵종을 이용한 라듐의 분석 시 가장 문제가 되는 대기 중 라돈 딸핵종에 의한 바탕계수는 측정함 내부로 질소가스를 흘려주므로써 해결하였고, 라듐과 그 딸핵종들 사이의 방사평형 과정에서 생성된 라돈가스의 용기 외부로의 누출은 밀폐된 알루미늄 용기를 사용함으로써 방지할 수 있었다. 또한 측정용기 내부의 공기층에 의한 방사능 변화정도를 조사하기 위하여 임의로 공기층을 만들어 측정한 결과, 물 속에 녹은 라돈의 공기층으로의 발산에 의한 방사능 변화정도는 통상적인 측정오차인 5% 범위 이내였다. 측정 시 검출기 주위로 질소가스를 흘려줌으로서 대기 중 라돈 딸핵종에 의한 간섭을 제거하였고, 검출하한값을 0.02 Bq/L로 낮출 수 있었다. 이는 최근 US Environmental Protection Agency (EPA)에 의하여 제안된 지하수 중의$^{226}Ra$ Maximum Contaminant Level (MCL)인 0.74 Bq/L보다 충분히 작은 값으로서 감마선 분광법을 이용하여 지하수 중의 라듐을 방사능 농도를 정확히 결정할 수 있다는 것을 확인하였다.
철강 시료 중의 납 분석을 위하여 수소화물 발생법을 플라스마에 납을 선택적으로 주입하고 유도결합플라스마 질량분석법으로 측정하는 분석법을 개발하였다. 납 수소화물 $PbH_4$의 생성을 위해서는 $NaBH_4$와 반응 전에 먼저 준안정 상태의 Pb(IV)로 만들어주기 위하여 산화제가 필요하다. $1000{\mu}g/mL$ 이상의 철 매질을 함유하는 시료용액으로 납 수소화물을 발생시키기 위한 최적조건을 찾는 연구를 수행하였다. 철 매질이 $10{\mu}g/mL$ 이상 존재할 때는 $K_2Cr_2O_7$이 효과적인 산화제로 작용하였으며 젖산을 가하여 감도를 향상시켰다. 시료용액의 산농도 그리고 산화제와 젖산 농도의 최적값은 철 매질의 농도에 따라 달랐다. 동위원소 희석법을 사용하여 납을 정량하였으며 철강 표준물질 NIST SRM 361, 362 분석결과는 불확도 범위안에서 검정값과 잘 일치하였다.
대기환경시료인 도시분진시료와 인공적으로 준비한 휠터상 도시분진시료중의 미량원소를 중성자방사화분석법을 사용하여 비파괴 분석하였다. 분석정도관리를 위하여 미국 표준기술원의 인증표준시료 (Urban Dust, NIST SRM 1648)를 이용하였다. 37종의 검출된 원소의 상대오차와 상대 표준편차를 계산하였으며 각각 10%와 15%이내이었다. 도시분진시료로부터 29종의 원소, 휠터상 도시분진시료로부터 21종의 원소를 정량하였다. 측정결과의 신뢰도 및 숙련도 평가를 위하여, 중성자방사화분석법, 하전입자유도 X-선방출분광법, X-선 형광분석법과 원자흡수분광법을 이용한 세계 39개 실험실이 참여한 실험실간 비교시험에 참여하였으며 수집된 결과를 통계처리하였다. 평균값과 표준편차로 계산한 z-score는 몇개의 원소를 제외하고 모두 -1
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[게시일 2004년 10월 1일]
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