• Title/Summary/Keyword: 중간열처리

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Stress - Strain Curve를 이용한 W-C-N 확산방지막의 물성 특성 연구

  • Lee, Gyu-Yeong;Kim, Su-In;Park, Sang-Jae;Lee, Dong-Gwan;Jeong, Yong-Rok;Jeong, Jun;Lee, Jong-Rim;Lee, Chang-U
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2011.02a
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    • pp.172-172
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    • 2011
  • 현대 반도체 금속배선 연구에서는 기존에 쓰이던 Al (Aluminium) 금속배선 대신에 Cu(Copper) 금속배선 연구가 진행 되고 있다. Cu는 Al 보다 비저항이 낮고, 녹는점도 Al보다 높다는 장점이 있지만 저온에서 기판인 Si (Silicon) 과 반응하고 접착력이 우수하지 못 하다는 단점이 있다. 이런 문제를 해결하기 위하여 확산방지막을 기판과 금속배선 사이에 삽입하는 방법이 제시 되었다. 확산방지막으로는 기존에 쓰이던 Ti (Titanium) 계열의 확산방지막과 W (Tungsten) 계열의 확산방지막이 있다. 이번 연구에서는 W 계열의 확산방지막에 불순물 C (Carbon), N(Nitrogen)을 첨가한 W-C-N 확산방지막 시편을 제조하였고, N2의 비율을 변화시키며 $600^{\circ}C$ 열처리를 하였다. 실험 결과 질소의 포함 농도에 따라 확산방지막의 안정도가 변화한다는 결과를 얻었으며, 질소 첨가량에 따라 시편의 표면 보다는 시편의 중간층의 물성 변화율이 큰데 이는 시편 표면의 질소는 열처리 중 확산에 의한 시편과의 분리 현상이 일어나지만 시편의 중간층은 trap현상에 의하여 시편에 남아있어 질소의 영향을 받아 시편의 중간층이 더욱 질소 유량에 따른 영향이 큰 것을 확인하였다. 이 결과로부터 W-C-N 박막은 첨가된 질소의 유량에 따라 박막의 안정도가 결정된 다는 것을 알았다. 본 연구에서 시편은 rf magnetron sputtering 방법으로 제작하였고 연속압입 실험은 Hysitron사의 Triboindenter를 이용하였다. Indenting에 사용된 압입팁은 Berkovich tip을 사용하였다.

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Fe첨가에 따른 지르코늄의 재결정 현상

  • 김영석;권상철;주기남;안상복;김성수
    • Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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    • 1998.05b
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    • pp.37-40
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    • 1998
  • Fe량을 0 - 0.4 wt.%까지 변화시켜 Zr-Fe 이원계 합금을 진공아크용해로 제조한 후 1050 $^{\circ}C$에서 30분 균질화 처리 및 700 $^{\circ}C$에서의 열간압연, 그리고 2회의 걸친 냉간압연 및 열처리를 통하여 판재로 제조되었다. 중간 열처리 시 열처리 온도 및 시간을 조절하여 최종 냉간가공에 앞서 각 시편의 결정립 크기 및 경도 값이 같도록 조절하였다. 최종 냉간가공 시 냉간가공량을 60%로 동일하게 조절하였고, 최종열처리 시 열처리 온도 및 시간을 300-750 $^{\circ}C$, 5-3000분으로 각각 변화시켰다. 재결정 정도는 미세조직 관찰 및 경도 측정으로 평가되었으며, 석출물의 구조, 분포 및 형상 등도 TEM으로 분석되었다. 0.1 wt.% 정도까지의 Fe 첨가는 Fe를 첨가하지 않은 순수지르코늄에 비하여 지르코늄입자의 빠른 성장을 야기해, 조대한 재결정 지르코늄 입자들이 나타났다. 그러나 Fe 첨가량이 0.1wt.%이상 첨가되면, Zr$_3$Fe 석출물에 의한 입자성장 억제효과로 지르코늄 입자의 크기는 오히려 작아졌다. 결론적으로, Fe의 첨가는 지르코늄의 확산을 가속시켰다는 것을 보여준다. 한편, 750 $^{\circ}C$에서 열처리 시 이차 재결정현상으로 지르코늄 입자가 비정상적으로 매우 커졌으며, 동시에 annealing twining 현상이 관찰되었다. 이러한 annealing twining 현상은, 입자성장속도가 임계치 이상으로 갑자기 커진, Zr$_3$Fe 석출물이 거의 없는 합금에서만 나타났다. 이 결과를 토대로 annealing twining 현상은 입자의 빠른 이동이 필요 조건이라는 결론을 도출하였다. .Ar-4vol.%H$_2$ 분위기보다 H$_2$분위기에서 소결했을 때 밀도가 더 높았다. 그러나, 결정립은 $UO_2$$UO_2$-Li$_2$O의 경우, 수소분위기에서 소결했을 때, (U,Ce)O$_2$와 (U,Ce)O$_2$-Li$_2$O에서는 Ar-4vol.%H$_2$분위기에서 소결했을 때 더욱 성장하였다.설명해 줄 수 있다. 넷째, 불규칙적이며 종잡기 힘들고 단편적인 것으로만 보이던 중간언어도 일정한 체계 속에서 변화한다는 사실을 알 수 있다. 다섯째, 종전의 오류 분석에서는 지나치게 모국어의 영향만 강조하고 다른 요인들에 대해서는 다분히 추상적인 언급으로 끝났지만 이 분석을 통 해서 배경어, 목표어, 특히 중간규칙의 역할이 괄목할 만한 것임을 가시적으로 관찰할 수 있 다. 이와 같은 오류분석 방법은 학습자의 모국어 및 관련 외국어의 음운규칙만 알면 어느 학습대상 외국어에라도 적용할 수 있는 보편성을 지니는 것으로 사료된다.없다. 그렇다면 겹의문사를 [-wh]의리를 지 닌 의문사의 병렬로 분석할 수 없다. 예를 들어 누구누구를 [주구-이-ν가] [누구누구-이- ν가]로부터 생성되었다고 볼 수 없다. 그러므로 [-wh] 겹의문사는 복수 의미를 지닐 수 없 다. 그러면 단수 의미는 어떻게 생성되는가\ulcorner 본 논문에서는 표면적 형태에도 불구하고 [-wh]의미의 겹의문사는 병렬적 관계의 합성어가 아니라 내부구조를 지니지 않은 단순한 단어(minimal $X^{0}$ elements)로 가정한다. 즉, [+wh] 의미의 겹의문사는 동일한 구성요 소를 지닌 병렬적 합성어

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알루미늄 합금 (A 7075) 절삭성 향상을 위한 열간단조 후처리 방법에 관한 연구

  • 김진복;양성진;강범수
    • Proceedings of the Korean Society of Propulsion Engineers Conference
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    • 2000.04a
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    • pp.39-39
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    • 2000
  • 열간단조후 절삭가공하여 냉간 성형가공하는 알루미늄 제품은 열간단조하면 재료가 연화되어 있어 절삭가공시 연속적인 칩이 발생하여 공구와 피삭재를 감고 회전함으로서 가공면 손상, 공구파손 및 작업자의 안전을 초래함에 따라 가공이 어려워 단지 절삭성 개선 목적만을 위해 중간공정으로 T4 열처리하여 절삭가공하고 다시 어닐링처리하여 냉간성형을 하고 최종열처리를 한다. 따라서 본 연구는 열간단조후 제품을 급냉시키면 용제화처리의 효과를 얻어 재료가 경화됨으로써 절삭성이 개선될 수 있다는 이론에 근거하여 T4 열처리를 대체할 수 있는 후처리 방법에 대해 연구하였다. 최적의 후처리방법을 구하기 위해 열간단조후 수냉과 공냉처리를 비교 분석하였고, 열간단조후 냉각처리까지 지연된 시간과 수냉과정에서의 유지시간에 따른 분석을 통해 최적의 작업조건을 선정하였다.

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Thermal Stability of the Electroless-deposited Cu Thin Layer for the IC Interconnect Application (IC 배선재료로서 무전해 도금된 Cu 박막층의 열적 안정성 연구)

  • 김정식
    • Journal of the Microelectronics and Packaging Society
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    • v.5 no.1
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    • pp.111-118
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    • 1998
  • 본 연구에서는 차세대 집적회로 device의 배선재료로서 사용될 가능성이 높은 Cu 금속을 무전해 도금으로 증착시킨 후 집적회로 공정에 필요한 열적 안정성에 대하여 고찰하 였다. MOCVD방법으로 Si 기판위에 TaN 박막을 확산 방지막으로 증착시킨 다음 무전해도 금으로 Cu막을 증착시켜 Cu/TaN/Si 구조의 다층박막을 제조하여 H2 환원 분위기에서 열처 리시킴으로서 열처리 온도에 따른 Cu 박막의 특성과 확산방지막 TaN와의 계면반응 특성에 대하여 고찰하였다. 활성화 처리와 도금용액의 조절을 적절히 행함으로서 MOCVD TaN 박 막위에 적당한 접착력을 지닌 Cu 박막층을 무전해 도금법을 사용하여 성공적으로 증착시킬 수 있었다. XRD, SEM 분석결과에 의하면 H2 환원분위기에서 열처리시켰을겨우 35$0^{\circ}C$~ $600^{\circ}C$ 범위에서 결정립 성장이 일어나 Cu 박막의 미세구조 특성이 개선됨을 알수 있었다. 또한 XRD, AES 분석에 의하여 열처리 온도에 따른 계면반응 상태를 조사해본 결과 $650^{\circ}C$ 온도에서는 Cu 원자가 TaN 확산방지막을 통과하여 Si 기판내로 확산함으로서 계면에서 Cu-Si 중간화합물을 형성하였다.

Growth and dissolution behavior of $CaO{\cdot}6Al_2O_3$ phase by reaction between alumina and silicate liquid phase (알루미나와 실리케이트 액상간의 반응에 따른 $CaO{\cdot}6Al_2O_3$ 상의 성장 및 용해 거동)

  • 백용균;박상엽
    • Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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    • v.5 no.3
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    • pp.291-298
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    • 1995
  • Abstract The growth and dissolution behaviour of reaction phase was studied during dissolution reaction between sintered alumina and $CaMgSiO_4$ at $1600^{\circ}C$ for various times. The formation of $CaO{\cdot}6Al_2O_3$ an intermediate reaction phase, and $CaMgSiO_4$ spinel, the final reaction product were observed during dissolution reaction of alumina into $CaMgSiO_4$ liquid phase. The growth and dissolution shape of $CaO{\cdot}6Al_2O_3$, an intermediate phase, was quite different.

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마이크로볼로미터를 위한 VOx-ZnO 다층 박막의 XRD 특성 연구

  • Mun, Su-Bin;Han, Seok-Man;Kim, Dae-Hyeon;Kim, Hyo-Jin;Sin, Jae-Cheol;Jang, Won-Geun;Han, Myeong-Su
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2013.08a
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    • pp.234-234
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    • 2013
  • VOx 박막은 마이크로볼로미터 적외선 센서의 감지재료로 주로 사용된다. 일반적으로 VOx 박막은 RF sputtering 방법으로 증착이 되며, 이 때 저항 값은 수 kohm~수 Mohm, TCR 값은 -1.5~-2.0%/K까지 다양하게 변화되어 나타난다. 이는 산소의 phase가 여러가지로 변화되기 때문에 재현성이 떨어지는 단점이 있으며, 결정성있는 박막을 증착하기 어려운 문제들이 있다. 본 연구에서는 VOx 박막의 재현성 및 재료의 안정성을 위해 ZnO 물질을 첨가하여 sandwich 구조의 나노박막을 증착하여 산소 열처리를 통해 산소의 phase가 어떻게 변화되는가를 XRD 측정을 통해 조사하였다. ZnO 나노박막을 첨가함으로써 갓 증착되었을 때의 XRD는 V2O5 주된 상을 이루고 있었으며, 산소열처리에 의해 VO2상이 나타남을 알 수 있었다. 또한 V2O5 phase가 표면쪽의 얇은 층에서 주로 나타나고, 중간층은 V2O5와 VO2 phase 가 혼합된 형태로 존재함을 X-ray diffraction 분석을 통해 알 수 있었다. 또한 GIXRD 측정을 통해 깊이에 따른 혼합 phase가 주로 VO2에 의해 형성된 것임을 확인할 수 있었다. 또한 산소열처리의 온도 및 시간에 따라 XRD 특성을 조사하였으며, 최적의 열처리 조건을 XRD 피크를 통해 찾고자 하였다.

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열처리에 따른 Mo 박막의 잔류응력 완화에 관한 연구

  • Kim, Gang-Sam;Jo, Yong-Gi;Song, Yeong-Sik;Im, Tae-Hong
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2011.02a
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    • pp.192-192
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    • 2011
  • Mo 박막은 열적 안전성과 전기 전도성이 우수한 소재로 CIGS 태양전지의 배면전극으로 사용되고 있다. 스퍼터링법에 의한 Mo 박막의 전도성은 공정압력에 민감하여 높은 압력과 낮은 압력에서 이중박막으로 제조되고 있다. 연구에서는 압력에 크게 영향을 받지 않으면서 전도성이 $10{\mu}{\Omega}-cm$ 이하로 우수한 Mo 박막을 얻을 수 있는 아크 이온플레이팅법으로 Mo 박막을 제조하였다. 그러나 Mo 박막 증착시에 나타나는 높은 압축응력은 기재(Soda lime Glass; SLG)와의 밀착성을 떨어뜨렸다. 기재(SLG)와의 밀착성을 확보하기 위해 Ti 중간층($0.3{\mu}m$, $0.9{\mu}m$)을 증착하고 그 위에 Mo 박막을 증착하여 전도성이 우수한 박막을 제조하였으나 여전히 압축잔류응력의 문제점을 보였다. 압축응력의 완화를 위해 CIGS 박막이 제조되는 $550^{\circ}C$의 온도에서 열처리를 1시간 수행하였다. 열처리를 통해 열처리 전과 후에 나타나는 전도성과 잔류응력의 변화를 공정압력(5 mTorr~30 mTorr)별로 알아보았다. 사용된 시험편은 Si wafer, SLG, SUS계 소재를 이용하였으며 공정압력별로 아크 타겟에 인가되는 전류는 100 A로 고정하였고, 바이어스 전압은 0V, -50V를 인가하였다. 열처리 전과 후에 전도성은 크게 변화가 관찰되지 않았으나 잔류응력에는 많은 변화가 관찰 되었다. 잔류응력은 공정압력(5mTorr~30mTorr)별로 응력 완화가 일어났으며, 바이어스 전압이 0V에서 공정압력이 5 mTorr일 때 열처리 전에 측정된 1346 MPa 압축응력이 열처리 후에는 188 MPa의 인장응력을 나타내었다. 이러한 응력 변화에 대해 XRD와 SEM으로 구조분석을 통해 Mo 박막의 결정성과 전도성 및 잔류응력의 상관관계에 대해 알아보았다.

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Enhanced Mechanical Properties and Thermal Stability of CrAlN Coatings by Interlayer Deposition (중간층 증착에 의한 CrAlN 코팅의 기계적 물성 및 내열성 향상에 관한 연구)

  • Kim, Hoe-Geun;Ra, Jeong-Hyeon;Song, Myeon-Gyu;Lee, Sang-Yul
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2016.11a
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    • pp.100-100
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    • 2016
  • 물리기상증착방법 (Physical vapor deposition)에 의하여 합성된 천이금속 질화물 박막은 경도, 내마모성 등 절삭공구의 성능을 향상시키며, Ti-Al-N, Ti-Zr-N, Zr-Al-N, Cr-Si-N 등의 3원계 경질 박막에 대한 연구가 지속적으로 이루어지고 있다. 이중에서도 CrAlN 코팅은 높은 경도, 낮은 표면 조도 등의 우수한 기계적 특성 이외에 고온에서 안정한 합금상 형성으로 인하여 우수한 내열성을 보유하여 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 그러나 최근 공구사용 환경의 가혹화로 인하여 코팅의 내마모성 및 내열성 등의 물성 향상을 통한 공구의 수명 향상이 필요시 되고 있으며, 코팅에 적합한 중간층을 합성함으로써 공구 코팅으로의 적용 가능성을 높이는 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 CrAlN 코팅의 물성을 향상시키기 위해 CrAlN 코팅과 WC-Co 6wt.% 모재 사이에 CrN, CrZrN, CrN/CrZrSiN 등의 다양한 중간층을 합성하였으며, 중간층을 포함한 모든 코팅의 두께는 $3{\mu}m$ 로 제어하였다. 합성된 코팅의 미세조직, 경도 및 탄성계수, 내모성을 분석하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), nano-indentation, ball-on-disk 마모시험기 및 ${\alpha}-step$을 사용하였다. 코팅의 내열성을 확인하기 위해 코팅을 furnace에 넣어 공기중에서 500, 600, 700, 800, 900, $1,000^{\circ}C$로 30분 동안 annealing 한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정하였다. CrAlN 코팅을 나노 인덴테이션으로 분석한 결과, 모든 코팅의 경도(35.5-36.2 GPa)와 탄성계수(424.3-429.2 GPa)는 중간층의 종류에 상관없이 비슷한 값을 보인 것으로 확인됐다. 그러나, 코팅의 마찰계수는 중간층의 종류에 따라 다른 값을 보였으며, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수는 0.34로 CrZrN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수(0.41)에 비해 낮은 값을 보였다. 또한, 코팅의 마모율 및 마모폭도 비슷한 경향을 보인 것으로 보아, CrN/CrZrSiN 중간층을 합성한 CrAlN 코팅의 내마모성이 상대적으로 우수한 것으로 판단된다. 이것은 중간층의 H/E ratio가 코팅의 내마모성에 미치는 영향에 의한 결과로 사료된다. H/E ratio는 파단시의 최대 탄성 변형율로써, 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배에 따라 코팅 내의 응력의 완화 정도가 변하게 된다. WC 모재 (H/E=0.040)와 CrAlN 코팅(H/E=0.089) 사이에서 CrN, CrZrSiN 중간층의 H/E ratio 는 각각 0.076, 0.083 으로 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배가 점차 증가함을 확인 할 수 있었고, 일정 응력이 지속적으로 가해지면서 진행되는 마모시험중에 CrN과 CrZrSiN 중간층이 WC와 CrAlN 코팅 사이에서 코팅 내부의 응력구배를 완화시키는 역할을 함으로써 CrAlN 코팅의 내마모성이 향상된 것으로 판단된다. 모든 코팅을 열처리 후 경도 분석결과, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅은 $1,000^{\circ}C$까지 약 28GPa의 높은 경도를 유지한 것으로 확인 되었고, 이는 CrZrSiN 중간층 내에 존재하는 $SiN_x$ 비정질상의 우수한 내산화성에 의한 결과로 판단된다.

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적외선 센서용 VOx/ZnO/VOx 박막 증착 및 특성 연구

  • Han, Myeong-Su;Mun, Su-Bin;Han, Seok-Man;Sin, Jae-Cheol;Kim, Hyo-Jin
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2013.08a
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    • pp.236-236
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    • 2013
  • 비냉각 적외선 검출기는 산업용 군사용으로 최근 각광을 받고 있다. 이는 주야간 빛이 없는 곳에서도 사물의 열을 감지할 수 있어 인체감지 및 보안감시, 에너지 절감 등에 응용될 수 있는 핵심부품이다. 비냉각 적외선 검출기로는 재료의 저항의 변화를 감지하는 마이크로볼로미터형이 가장 많이 사용된다. 감지재료로는 비정질 실리콘(a-Si)과 산화바나듐(VOx)이 가장 많이 사용된다. VOx 박막은 일반적으로 RF sputtering 방법으로 증착이 되며, 저항이 낮고, 저항의 온도변화 계수(TCR)가 크며 신호 대 잡음 특성이 우수한 반면 산소(oxygen) phase가 다양하여 갓 증착된 상태의 박막은 재현성이 떨어지는 단점이 있다. 본 연구에서는 기존의 V 타겟을 사용한 VOx 박막을 증착하는 방법을 개선하여 ZnO 나노박막을 중간에 삽입하여 저항 특성을 조절할 뿐만 아니라 열처리에 의해 TCR 값을 향상시키고, VO2 phase 가 주로 나타나는 박막 증착 및 공정 방법을 소개한다. RF sputtering 장비를 이용하여 산소와 아르곤 가스의 혼합비를 4.5로 하였으며, VOx 증착 시 플라즈마 Power는 150 W 로 하여 상온에서 증착하였다. 갓 증착된 VOx 다층박막의 XRD 스펙트럼은 V2O5 피크가 주된 상을 이루고 있었으며, 산소열처리에 의해 VO2 상이 주로 나타남을 알 수 있었다. TCR 값은 갓 증착된 샘플에서 -0.13%/K의 값을 얻었으며, $300^{\circ}C$에서 50분간 열처리 후 -3.37%/K 으로 급격히 향상됨을 알 수 있었다. 저항은 열처리 후 약 100 kohm으로 낮아져 검출소자를 위한 조건에 적합한 특성을 얻을 수 있었다. 또한 산소열처리의 온도 및 시간에 따라 TCR 및 표면 거칠기 특성을 조사하였으며, 최적의 열처리 조건을 얻고자 하였다.

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Effect of Heat Processing on Thermal Stability of Kudzu (Pueraria thumbergiana Bentham) Root Isoflavones (가열처리가 칡 이소플라본의 열 안정성에 미치는 영향)

  • Choi, Sung-Won;Kim, Kyung-Seon;Hur, Nam-Yun;Kim, Kyung-Seon;Ahn, Soon-Cheol;Park, Cheon-Seok;Kim, Byung-Yong;Baik, Moo-Yeol;Kim, Dae-Ok
    • Journal of Life Science
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    • v.18 no.10
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    • pp.1447-1454
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    • 2008
  • Effect of heat processing on thermal stability of kudzu root isoflavone was investigated for future use such as various processed foods and functional foods. Kudzu root extracts were heated at 80, 100, 121, 140, 165, and $180^{\circ}C$ for up to 90 minutes before and after concentration, respectively. Changes in the amount of isoflavones were monitored using HPLC and thermal stability was investigated using Arrhenius equation. The amount of both daidzin and genistin decreased slightly during heating at 80, 100 and $121^{\circ}C$ but decreased significantly above $140^{\circ}C$. This indicated that daidzin and genistin are stable at temperatures near the boiling point of water. The degradation of both daidzin and genistin occurred in two steps and each step showed typical first order kinetic. The degradation rates were faster in the first step than the second step in both daidzin and genistin. Additionally, the degradation was accelerated when they heated after concentration compared to the sample heated before concentration. These results suggested that degradation of kudzu root isoflavone was highly dependent on both their concentration and heating temperature. This study provides the basic information on thermal stability of kudzu root isoflavones, which can be used for future processing of functional foods.