금 미립자를 ZrO$_2$중에 분산시켜 비선형광학재료, 선택흡수막 및 투과막 등 새로운 기능성 재료로 활용하기 위하여 Au/ZrO$_2$나노복합체 박막을 제조하였다. 딥-코팅법에 의해 제조한 박막을 열처리한 후 그 특성을 엑스선 회절분석,분광분석, 주사탐침현미경 및 전자현미경 등을 이용하여 조사하였다. Au/ZrO$_2$ 박막은 150 nm의 두께를 보였으며, 박막의 표면에 분산된 금 미립자의 크기는 15~35 nm였으며, 표면거칠기는 약 1.06 nm로 막질이 우수하였다. 그리고 가시광선 영역인 600~650 nm의 파장범위에서 금 미립자의 플라즈마 공명에 의한 흡수 피_크를 나타내어 비선형광학성을 확인할 수 있었다.
Mechanical component has striation with constant width and SEM can estimate fracture type and loading condition. SEM has benefit to fatigue fracture analysis but striation can be observed according to the kind of material and range of crack growth rate and can't. In this case, it needs AFM that can measure 3-dimensional surface profile with resolution of atomic size. In this study. to find fracture reason of torsion-mounted blade in nuclear plant, we estimate the relation between stress intensity factor range and root mean square roughness in 12% Cr steel by AFM and predict in-service loading condition of turbine blade. failure analysis is performed by finite element method and Goodman diagram on torsion-mounted blade.
백색 유기발광소자는 전색 디스플레이나 조명용 광원으로 쓰일 수 있기 때문에 많은 연구가 진행되고 있다. 백색 유기발광소자를 제작하기 위해서는 보통 청색, 녹색 및 적색을 가지는 발광층을 적층하거나 세 가지 색을 가지는 혼합하여 단일 발광층으로 제작할 수 있으나 구조가 복잡해지고 제작이 어려워지는 단점이 있다. 본 연구에서는 sol-gel 방법으로 제작된 무기물 형광체를 색변환 층으로 사용하였고, 청색 유기발광소자를 광원으로 하여 백색 유기발광소자를 제작하였다. 청색 유기 물질을 발광층으로 사용하여 제작한 청색 유기발광소자를 광원으로 사용하였고 다른 온도에서 소결된 무기물 형광체를 색변환층으로 사용하여 백색 유기발광소자를 제작하여 발광 특성을 관찰하였다. 다른 소결 온도에서 형성된 무기물 형광체의 주사 전자현미경 측정과 X-선 회절 층정을 통해서 무기물 형광체의 형성 및 표면 형태를 관찰하였다. 제작한 무기 형광체를 색변환층으로 사용하여 백색 유기발광소자를 제작하였고, 인가한 전압에 따른 전계발광 특성 변화를 통해서 색변환 메커니즘을 규명하였다.
아르곤(Ar) 플라즈마 처리된 폴리프로필렌 복합소재의 표면 개질 및 특성 변화를 X-선 광전자 분광 분석(XPS), 적외선 분광 분석(FTIR), 주사 전자 현미경 분석(SEM) 및 접촉각 측정 등을 이용하여 조사하였다. Ar 플라즈마 처리 시간의 증가는 폴리프로필렌 복합소재 표면의 젖음성, 극성 관능기를 갖는 산소 성분, 탈크 함량 및 표면조도의 증가를 초래하였다. 주사 전자 현미경 분석을 통한 자세한 관찰은 폴리프로필렌 성분으로 구성된 표면층(skin layer)이 존재함을 확인하였다. 폴리프로필렌과 고무 입자간의 점도차는 표면층의 생성을 촉진시켰다. 하지만 Ar 플라즈마 처리시간의 증가는 표면층의 두께를 감소시키는 것을 확인하였다. 사출성형 공정 동안, 표면층을 제거할 수 있는 추가적인 방법론에 대해서도 토의하였다. Ar 플라즈마 처리에 의한 표면 개질 및 모폴로지의 변화는 폴리프로필렌 복합소재 표면 상에 친수화 상태를 부여하고, 이에 따라 젖음성 향상을 유도하였다.
탄소나노튜브(carbon nanotubes : CNTs)는 뛰어난 전기적, 물리적인 특성을 가지고 있기 때문에 다양한 분야에서 이를 활용하려는 노력들이 활발히 이루어지고 있다. CNTs의 전기적인 특성은 직경에 의해 결정되므로, 직경을 균일하게 제어하는 일이 CNTs를 기반으로 한 전자소자 응용에 가장 중요한 사항이라 할 수 있다. 일반적으로 화학기상증착법(chemical vapor deposition, CVD)으로 합성된 CNTs의 직경은 촉매의 크기에 의존하기 때문에, 촉매의 크기를 제어하기 위한 다양한 연구들이 활발히 진행되고 있다[1-3]. 하지만 CNTs의 성장온도 근처에서 촉매 입자는 표면 확산(surface diffusion)에 의해 응집(agglomeration)되기 때문에 작고 균일한 크기의 촉매를 얻기 어렵다. 본 연구에서는 Si(001) 기판 위에 지지층(supporting layer)인 Al의 두께를 변화시켜 증착하고, 열적산화과정을 통해 $Al_2O_3$ 층을 형성한 후 Fe을 증착하여 CNTs를 합성하였다. $Al_2O_3$ 지지층과 Fe 촉매입자의 구조와 화학적 상태를 원자힘현미경 (atomic force microscopy, AFM), 주사전자현미경 (scanning electron microscopy, SEM), 투과전자현미경 (transmission electron microscopy, TEM), X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 분석하였고, 성장된 CNTs는 SEM, TEM, 라만 분광법 (Raman spectroscopy)을 통해 분석하였다. 그 결과, $Al_2O_3$ 층은 두께에 따라 각기 다른 표면 거칠기(RMS roughness)와 결정립(grain)의 크기를 갖게 되며, 이러한 표면구조가 Fe 촉매입자의 표면확산에 의한 응집에 관여하여 CNTs의 직경에 영향을 미치는 것을 확인하였다. 또한 $Al_2O_3$ 지지층의 두께가 15 nm인 경우, Fe의 응집현상이 억제되어 좁은 직경분포를 지닌 고순도 단일벽 탄소나노튜브(Single-walled CNTs)가 성장되는 것을 확인하였다.
광페롤용 안정화 지르코니아 소결체의 특성을 평가하기 위하여, A, B와 C사의 원료를 이용하여 1350, 1400 및 $1450^{\circ}C$로 소결하여 시편을 제작하였다. 각각의 열처리 온도에 따른 결정화도, 미세구조 및 기계적 특성을 조사하였다. X-선 회절 분석법과 전계방사 주사형 전자현미경을 이용하여 소결된 시편의 결정화도와 미세구조를 분석하였으며, 만능재료 시험기와 비이커스 경도계를 이용하여 꺽임 강도와 비이커스 경도를 측정하였다 실용적인 측면에서 볼 때, 비교적 저온인 $1350^{\circ}C$로 소결한 시편 B의 경우가 tetragonality도 높고 좋은 기계적인 강도를 나타냈다.
본 논문은 철근콘크리트 구조물이 화재를 입었을 경우의 최고 노출 온도 예측 및 화재손상 분석을 위하여 콘크리트 시험체에 대한 기기 분석적 고찰을 실시하였다. 시차열분석 결과, $200^{\circ}C$까지는 모세관수 및 겔수의 증발로 인한 강한 흡열피크가 일어났으며, $520^{\circ}C$정도에서 수산화칼슘 ($Ca(OH)_2$)의 분해로 인해 흡열피크가 생성되었고, 흡열 반응으로 인해 시료의 중량이 크게 감소되었다. $720^{\circ}C$정도에서 칼사이트 ($CaCO_3$)의 분해로 인해 또 한번의 강한 흡열반응이 발생한 것을 알 수 있었다. 또한 X-선 회절분석 결과, $400^{\circ}C$까지는 $Ca(OH)_2$가 존재하지만 $600^{\circ}C$이상부터는 CH성분은 거의 소멸되고 CaO의 성분이 나타났으며, 온도가 높을수록 생성량이 증가하였다. 이것은 화재 시 콘크리트의 온도가 증가될수록 $Ca(OH)_2$과 $CaCO_3$가 분해되어 CaO로 변환되기 때문이며, $Ca(OH)_2$와 $CaCO_3$가 완전히 분해되어 피크가 없어지고 대신 CaO의 피크가 크게 형성되는 온도 범위를 약 $700{\sim}800^{\circ}C$로 추정할 수 있다. 주사형 전자현미경 분석 결과, 고열에 의해 콘크리트를 구성하고 있는 시멘트 반응생성물에서 결합수 및 겔수의 탈수로 인해 콘크리트의 수축이 발생함으로써 미세한 균열이 전반적으로 심하게 발생되는 것을 볼 수 있다. 이를 통해 보통 콘크리트가 열을 받으면 $300^{\circ}C$부터 미세균열이 발생되어 $500^{\circ}C$에서는 상당히 심하게 균열이 발생되는 것을 알 수 있다.
본 연구에서는 탄소나노튜브의 성장특성을 결정짓는 여러 요소 중 한가지인 촉매층 두께의 변화에 따라서 형성되어지는 탄소 나노튜브의 형태 변화를 관찰하였다. Ni 촉매층은 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 증착하였으며, Ni 촉매층의 두께는 $20{\sim}80\;nm$의 범위에서 설정하였다. 두께에 따른 Ni 촉매층 기판을 hot-filament 플라즈마 화학기상 증착(HF-PECVD) 장치를 이용하여 탄소나노튜브를 합성하였으며, 성장되어진 탄소나노튜브의 성분분석은 에너지 분산형 X-선 측정기(EDS)를 통해 분석하였고, 고배율 투과전자현미경(HRTEM) 분석과 전계방사 주사전자현미경(FESEM) 분석을 통해 성장된 탄소나노튜브 성장 형태를 관찰하였다. 그 결과로써, 고배율 투과전자현미경(TEM) 분석을 통해서는 탄소나노튜브는 내부가 비어있으며, 다중벽으로 구성되어 있는 것을 관찰하였고, 탄소나노튜브 상부에 니켈 금속이 포함된 것을 확인하였다. 이것은 분산형 X-선 측정을 통해 탄소나노튜브의 구성성분이 접착층인 Ti, 촉매층인 Ni 그리고 탄소(C)로 이루어졌음을 다시한번 확인하였으며. 성장형태에서도 알 수 있듯이 탄소나노튜브 성장 전에 행해여지는 전처리는 촉매층의 입자를 변화시키고 변화된 촉매층의 표면은 다른 형태의 탄소나노튜브를 성장시킴을 알 수 있었다. 결과적으로, 40 mn의 촉매층을 지니는 기판에서 가장 좋은 형태를 나타내는 탄소 탄소나노튜브가 성장되었음을 알 수 있다.
나노크기의 Au-Si을 촉매로 급속열화학기상증착(rapid thermal chemical vapor deposition)법을 이용하여 Si(111) 기판에 성장한 Si 나노선의 구조적인 형태 변화와 광학적 특성을 연구하였다. 기상-액상-고상(vapor-liquid-solid) 성장법에 의한 Si 나노선 형성 과정에서 액상 입자인 Au-Si 나노점은 나노선 성장온도에서 촉매로 사용되었다. 이 액상 나노점이 형성된 Si 기판에 1.0Torr 압력과 $500-600^{\circ}C$ 기판 온도 하에서 $SiH_4$와 $H_2$의 혼합가스를 공급하여 Si 나노선을 형성하였다. Si 나노선 성장 후 형태를 전계방출 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope)으로 관찰한 결과, 대부분의 나노선이 균일한 크기로 기판 표면에 수직하게 <111> 방향으로 정렬된 것을 확인하였다. 형성된 나노선의 크기는 평균 직경이 ${\sim}60nm$이고 평균 길이가 ${\sim}5um$임을 확인하였다. 또한 고 분해능 투과전자현미경(High Resolution-Transmission Electron Microscope) 관찰을 통해 Si 나노선은 약 3nm의 비정질 산화층으로 둘러 싸여 있는 Si 단결정임이 분석되었다. 그리고 마이크로 라만 분광(Micro-Raman Scattering)법을 통한 광학적 특성 분석 결과, Si의 광학 포논(Optical Phonon) 신호 위치가 Si 나노선 구조의 영향으로 낮은 에너지 쪽으로 이동하며, Si 포논 신호의 폭이 비대칭적으로 증가함을 확인하였다.
나노크기의 Au-Si을 촉매로 급속화학기상증착법을 이용하여 Si(111) 기판에 성장한 Si 나노선의 구조적인 형태 변화과정과 광학적 특성을 연구하였다. 액상 입자인 Au 나노 점은 기상-액상-고상(vapor-liquid-solid mechanism) 성장법에 의한 Si 나노선 형성 과정에서 촉매로 사용되었다 이 액체 상태인 나노점에 1.0Torr 압력과 $500-600^{\circ}C$ 온도 하에서 $SiH_4$와 $H_2$의 혼합가스를 공급하여 Si 나노선을 형성하였다. <111> 방향으로 형성한 Si 나노선의 형태를 전계방출 주사전자현미경(Field Emission Scanning Electron Microscope)으로 관찰하였다. 특히, 대부분의 나노선이 균일한 크기를 가지고 있으며, Si(111) 기판 표면에서 수직하게 정렬된 것을 확인하였다. 형성된 나노선의 크기를 분석한 결과, 직경과 길이가 각각 60nm와 5um의 분포를 가지는 것을 확인 하였다. 고 분해능 투과전자현미경(High Resolution-Transmission Electron Microscope)을 통해 약 3nm의 다결정 산화층으로 둘러 싸여 있는 Si 나노선이 단결정으로 형성된 것을 관찰하였다. 그리고 마이크로 라만 분광(Micro-Raman Scattering) 실험으로 Si 나노선의 광학적 특성을 분석하였다. 라만 측정결과 Si의 광학 포논(Optical Phonon) 신호가 Si 나노선의 영향으로 에너지가 작은 쪽으로 이동하며, Si 포논 신호의 폭이 비대칭적으로 증가하는 것을 확인 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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