졸겔법은 건식공정에서 습식공정으로 마이크로 단위에서 나노 단위로의 전환을 의미하는 정밀세라믹스의 제조공정에 새로운 개념으로서 세라믹스의 초기 제조공정에 표면이나 계면을 조절함으로써 재료내에 이들로 인해 발생하는 불균질을 제거하여 우수한 물성의 세라믹스를 얻고자 하는 것이다. 본 논문에서는 고출력 레이저 발진용 매질로 각광받고 있는 Nd:glass를 기존의 건식공정인 용융법대신 습식공정인 sol-gel process를 이용하여 제조하고자 연구하였다.
Polymeric alumina sol and polymeric silica sol were synthesized from aluminum sec-butoxide and tetraethyl orthosilicate, respectively as starting materials. A clear mullite sol was obtained by mixing these sols. When the mullite sol had a proper viscosity which was dependent on drying time, the fibers were fabricated by spinning. The optimum viscosity for fabrication of mullite fibers was 103-104 cps, and the fibers with various sizeswere made using the sols. The mullite was a major phase of the calcined fibers and the diameters of the fibers were about 50$\mu\textrm{m}$.
$\alpha$-LiFe $O_2$ 분말을 졸겔법을 이용하여 제조하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절분석기, Mossbauer 분광기 및 진동형시료자화율측정기를 이용하여 연구하였다. $600^{\circ}C$에서 3시간 동안 공기 중에서 열처리하여 제조한 시료는 $\alpha$-LiFe $O_2$+LiFe $O_{8}$의 혼상으로 이루어졌으며 $600^{\circ}C$에서 3시간 동안 $H_2$(5%)/Ar(Bal.)혼합가스 분위기에서 열처리 한 시료는 $\alpha$-LiFe $O_2$ 상임을 확인할 수 있었다. X-선 회절분석 결과 $\alpha$-LiFe $O_2$ 분말은 cubic구조를 가졌으며 이때 격자상수 a=4.1930$\pm$0.0005 $\AA$이었다 Mossbauer 스펙트럼 분석결과 $\alpha$-LiFe $O_2$의 Neel온도는 130$\pm$3K임을 알 수 있었다.
태양전지의 전극 기판으로 사용되는 전도성 투명 산화주석 박막의 제조 방법에 대하여 연구하였다. 졸겔법을 이용하여 산화 주석 박막을 제조하는 경우에 저가의 공정으로 대면적의 박막을 얻을 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 공정 조건의 확립과 전구체의 설정에 중점을 두었다. 전구체 용액을 isopropyl 알코올에 tin isopropoxide를 용해한 용액을 사용하였으며 수화 반응을 억제하기 위하여 triethanolamine(TEA)을 첨가하였다. Corning유리 위에 spinning과 dipping방법을 이용하여 코팅을 하였으며 이후 열처리하여 최종 산화주석 박막을 제조하였다. 이렇게 제조된 박막은 가시광선 영역에서 $90\%$ 이상의 투과도를 보였으며 $0.01\Omega{\cdot}cm$ 이하의 비저항을 나타냈다
태양열은 투과되고 인체 및 내부 열원에서 발생하는 적외선은 내부로 반사시키는 산화인듐 주석막은 수동 태양열 포집기로 사용되어 에너지 절약용 창유리로 활용된다. 졸겔 담금 코팅으로 제조된 산화 인듐 주석막의 선택 흡수 투과 특성의 막의 두께, 열처리 조건, 기판의 영향을 UV-VIS-IR spectroscopy를 이용하여 관찰하였다. 졸겔 담금 코팅막은 $500^{\circ}C$, 환원 분위기에서 열처리하면 고유의 산화 인듐 주석막이 형성된다. 알칼리 이온 확산 방지막은 $SiO_2-ZrO_2$막은 태양에너지 투과 효율을 증진시킨다. $SiO_2-ZrO_2/ITO$막은 태양 에너지의 투과를 유지시키고 파장 2700 nm 이상에서의 내부열 방출을 억제하여 에너지 절약 특성을 갖는다.
전색 디스플레이의 배경조명과 일반조명으로 응용 가능한 백색 유기발광소자를 제작하기 위해서는 삼원색을 혼합하는 방법과 단색광원의 색변환을 이용하는 방법등이 제안되었다. 삼원색을 혼합하는 방법의 연구가 접근방법 및 효율개선이 용이하기 때문에 많은 연구가 진행되어왔다. 그러나 색변환 방법을 사용하는 구조는 삼원색을 혼합하는 방법에 비해 공정이 단순하며 공정 가격이 낮아지고 안정적인 구조라는 장점이 있기에, 본 연구에서는 무기물 형광체를 청색유기발광 소자에 결합하여 제작된 백색 유기발광소자의 전기적 성질과 광학적 성질을 규명하는 연구를 진행하였다. 본 연구에서는 나노크기의 균일한 형광체를 제작 할 수 있는 졸겔 방법으로 적색 형광체를 제작하였다. 졸겔 방법으로 제작된 형광체에 대한 주사현미경 측정 결과 입자의 표면이 고르며 크기가 작고 균일 하였고, 높은 온도 열처리에 따라서 용매제가 대부분 제거되었기 때문에 형광체 발광 특성이 잘 일어났음을 확인 할 수 있었다. 제작된 형광체의 광학적 성질을 조사하기 위해 형광 루미네센스 측정을 하여 발광특성을 분석하였으며 실제 청색 유기발광소자에 적용하기 위해 tris((3,5-difluoro-4-cyanophenyl)pyridine)iridium (FCNIr)-doped 3,5-bis (N-carbazolyl) benzene (mCP)를 발광층으로 사용하는 진청색의 인광 유기발광소자 배면에 무기물 형광체를 결합하여 인가한 전압에 따른 전계발광분광특성의 변화를 조사하였다. 유기발광소자와 결합된 적색 무기물 형광체는 진청색 인광 유기발광소자에서 발광된 청색빛의 일부를 흡수하여 적색으로 색변환을 하였고 이는 무기물 형광체내에 첨가된 Mn 원자에 의해 색변환이 이루어졌음을 확인하였다. 무기물 형광체를 사용한 백색 유기발광소자의 색변환 메카니즘 및 효율 증진에 대한 연구는 고효율 유기발광소자 제작을 가능하게 할 것이다.
In recent years Sol-Gel processing provides an interesting alternative method for the fabrication of ferroelectric thin layers and powder. PZT powder was prepared from an alkoxide-based solution by a Sol-Gel method. Gelation of synthesized complex solutions, microstructure, thermal analysis and crystallization behaviors of the calcined powder were studied in accordance with a water content and a catalyst. Especially gelation and crystallization behavior were analysed with the change of pH. The gelation time decreased as the pH of the mixed solution increased. For PZT powder with 650.deg. C heat treatment, 100% perovskite phase was formed by using either acidic or basic catalyst. By using either acidic or basic catalyst, we were able to get very fine powders of uniform shape with an average particle size of 0.8-1.mu.m.
To control the pore size of silcia gel, formamide (FA), N,N-dimethyl formamide (DMF), polyethylene glycol (PEG) and polyacrylic acid (PAA) were added in the sol-gel process from starting solution with tetramethyl orthosilicate (TMOS). The gels were characterized using porosimeter, TG-DTA and SEM. As a result, the more contents of FA and PAA was increased the more gelation time was decreased, also the more contents of DMF and PEG was increased the more gelling time was increased. The mean pore size of gels was larger in the order of PAA, DMF, FA and PEG. And the mean pore size of porous silica glass was 59.0$\AA$, 31.5$\AA$, 29.9$\AA$ and 29.0$\AA$, respectively, heated at 75$0^{\circ}C$/100$0^{\circ}C$.
최근 집적형 광소자, 레이저 재료, 자료 저장 또는 통신 기술부문에서 제어된 광학적 성질을 갖는 유기-무기 나노 복합체를 만드는 연구가 많은 관심과 주목을 받고 있다. 유기물인 PEG는 대다수의 금속염을 고정시키는 용매 역할을 하는 polymer로써 액체와 같은 특징을 나타내며 무기물인 silica의 network는 순수한 PEG 시스템보다 좋은 기계적 물성을 나타내며, 투명한 물질을 얻을 수 있게 해 준다. 이에 본 연구에서는 SiO2-PEG의 matrix에 우수한 광학적 성질을 지닌 europium을 doping하여 유기-무기 나노 복합막을 합성하여 europium의 농도와 PEG 분자량에 따른 구조적 및 광학적 성질을 알아보고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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