시료는 POY사 104/192로 Draw-Winder(독일, Zinser)를 이용하여 기존의 태세사 제조장치의 부분적인 개조를 통하여 길이방향으로 강제적인 태세사가 형성되도록 하는 제조기술을 이용하여 Thin-thick yam(T&T사) 6종류를 제조하였으며 제조 조건에 따른 구조변화와 물성에 대하여 연구 검토한 결과 다음과 같다. 결정화도의 변화는 Draw-winder의 R2 roller 온도가 상온인 경우보다 $100^{\circ}C$인 경우가 높게 나타났으며 태세사의 세(thin)부분의 복굴절률은 연신비가 높고 Draw winder의 roller(R2)의 온도가 높을수록 복굴절 값은 선형적으로 증가하였다. T&T사 제조시 연신 온도가 상온인 경우는 Thin부분만 연신이 진행되고 Thick 부분은 원사인 POY사의 성질이 그대로 유지하고 있음을 알 수 있고 R2 roller 온도가 상온에서 제조된 시료의 초기탄성률은 약1.5-2.0kgf/denier 정도로 높게 나타났으나 $100^{\circ}C$로 제조된 시료는 약 0.2-0.8kgf/denier 정도로 낮게 나타났다.
제조설비의 운영은 적절한 생산제품의 품질(신뢰도 생산단가 등)을 유지하는 조건으로 유지되어야 한다. 본 연구에서는 제조설비의 적정운영조건을 구하기 위하여 제조설비의 RAM 및 순기비용(LCC)이 제조설비의 성능에의 영향을 분석하고 최적대안을 구하였다. 이를 위하여 우선 설비의 RAM 및 LCC산정모델을 개발하고 이를 이용하여 제조설비의 성능에 미치는 영향을 분석하기 위한 수리모델을 제시하였다. 이를 위한 전산프로그램을 개발하고 이를 이용하여 제조시스템의 성능 분석 사례를 들어 보였다. 또한 다양한 환경에서 제조시스템의 성능을 예측하기 위하여 시스템의 복잡성이 큰 문제를 분석하는데 적절한 GMDH방법을 사용하여 추정하였다. 이를 이용한 성능예측의 실 예를 들어 본 연구의 과정을 보였다.
본 연구에서는 lab scale 용량으로 100 mL, 1 L 단위로 리포좀을 제조하였으며, prototype scale로서 10 L 단위로 blank 리포좀의 제조한 뒤 입자 크기 및 포집 효율을 측정하여 최적 제조 조건 선정하였다. 선정한 최적조건으로 어피 펩타이드를 리포좀으로 포집하여 그에 따른 저장 안정성을 평가하였다. 1차 균질 조건은 초고속균질기를 사용하여 3분간 각각 4,000 rpm, 8,000 rpm, 12,000 rpm으로 균질하였으며, 2차 균질 조건은 초음파균질기를 이용하여 각각 40 W, 60 W, 80 W로 3분간 균질하여 최적 균질 조건을 확립한 뒤 어피 펩타이드 리포좀을 농도에 따라 제조하여 $4^{\circ}C$에서 냉장 저장하였다. 최적 제조 조건 실험 결과를 two-way ANOVA로 분석한 결과 1, 2차 균질에서는 제조 용량이 입자크기와 제타 전위에 유의적으로 가장 큰 영향을 미쳤으며(p<0.001), pdI는 2차 균질 조건에서 제조용량을 제외하고는 어떤 요인도 유의적으로 영향을 미치지 못하였다(p>0.05). 1차 균질 실험 결과 lab scale에서 prototype scale로 제조 용량이 증가하였을 때, 유의적으로 입자크기가 증가하였으며(p<0.05), 가장 입자크기가 작고 제타전위의 절대값이 높은 4,000 rpm을 최적조건으로 선정하였다. 2차 균질 실험결과 40 W에서 제조 용량이 증가하였을 때 유의적으로 제타전위가 감소하였으며, 60 W 이상에서는 안정적인 결과가 나타났다. 리포좀의 산업적 적용을 고려할 때 공정비용 감소 측면에서 80 W보다 60 W가 적절하다고 사료된다. 선정된 리포좀 최적 조건으로 농도(3, 6, 12, 24%)별로 어피 펩타이드를 포집하였을 때, 24%에서 입자크기가 1 mm 이상으로 크게 나타났다. 이후 저장실험에서는 24%를 제외한 3가지 조건으로 진행하였다. 1달간 어피 펩타이드 리포좀을 냉장 저장한 결과를 two-way ANOVA로 분석한 결과, 펩타이드 농도에 따라 제조하였을 때는 입자크기와 제타 전위가 제조용량보다 펩타이드 농도에 더 큰 영향을 받았다. 또한 저장기간은 pdI에 유의적으로 영향을 미치는 것으로 나타났다(p<0.001). 입자크기는 제조용량과 펩타이드 농도가 증가함에 따라서 유의적으로 증가하였으며, 저장기간에 따라서 감소하였다. 제타전위는 10 L 용량에서 저장기간에 따라 증가하는 경향을 보였다. 이는 리포좀이 풀리면서 비표면적이 증가하여 제타전위가 증가한 것으로 사료된다. 또한 12%에서 3주차부터 침전물층이 형성되는 것이 관찰되어 6%가 가장 산업적용으로 적합한 농도로 사료된다.
상품성이 떨어지는 감자의 효율적 활용을 위하여 감자식포 제조공정을 반응표면분석에 의해 최적화하였다. 품질이 일정하고 단기간에 대량생산이 가능한 발효조건을 확립하기 위하여 반응표면분석으로 식초 제조조건 설정을 위해 알콜 발효와 초산발효 2단계로 구분하여 모니터링하였다. 그 결과 1단계 알콜발효에서 알콜함량이 최대치를 나타내는 조건은 감자에 대한 백분율로 첨가한 가수량 241.35%(v/w), 교반속도 8.05 rpm 및 발효시간 34.81 hr으로 나타났다. 알콜발효에서 알콜함량에 대한 최적조건으로 알콜발효 후 2단계로 초산발효를 행하여 초산발효조건을 예측하였다. 그 결과 총산이 최대치를 나타내는 조건은 교반속도 169.89 rpm 및 발효시간 285.12 hr로 나타났다. 최적조건에서 예측된 알콜발효 및 초산발효의 결과는 최적조건에서 실제 발효를 행한 결과와 유사하였다.
잣죽의 제조조건이 죽의 이화학적 특성에 대한 영향을 조사하였다. 잣죽의 제조조건인 주입액의 양, 잣 첨가량 및 호화를 위한 가열조리시간을 요인변수로 중심합성계획법에 의하여 실험을 설계하고 이화학적 특성을 반응변수로 하여 그 조사 결과에 대하여 반응표면분석을 진행하였다. 주입액의 양, 잣 첨가량과 가열조리시간이 죽의 점도, 퍼짐성, 고형분 함량에 대한 영향은 5%와 1% 수준에서 유의성이 인정되어 제조조건이 모두 점도, 퍼짐성 그리고 고형분 함량에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. pH에 대한 모델식과 세가지 제조조건은 설정된 범위내에서 그 유의성이 인정되지 않아 잣죽의 제조에 있어서 제조조건의 변화는 죽의 pH에 큰 영향을 주지 않았다. 색도에 대한 영향은 주입액의 양과 잣 첨가량이 조리시간보다 더 큰 영향을 주었고 L값은 76-80사이, a값은 마이너스 수치, b값은 2-7사이에서 변화하여 죽의 색이 아주 옅은 황색임을 알 수 있었다. 총당과 amylose 함량에 대한 영향이 가장 큰 것은 주입액의 양이었고 잣 첨가량과 가열조리시간의 영향은 그다지 크지 않았다. 이들 이화학적 특성중 고형분 함량은 점도, 총당, amylose 함량 그리고 색도와 높은 상관을 나타내었고 또 주입액의 양이 고형분 함량에 가장 큰 영향을 미치는 것으로 나타나 잣죽의 제조에 있어서 주입액의 양은 가장 주요한 조건이라고 생각된다.
야채 soup mix의 제조조건이 야채죽의 물리적 및 관능적 특성에 대한 영향을 조사하였다. Soup mix의 제조조건인 주입액의 양 (쌀 무게에 대한 물의 체적 비), 버섯, 당근 그리고 대파의 첨가량(쌀 무게에 대한 잣의 무게 비)에 따른 물리적 특성과 관능적 특성의 변화를 모니터링 하고자 반응 표면분석법 (response surface methodology, RSM)을 사용하였으며, 이때 실험계획은 중심합성계획법을 적용하였다. 요인변수(Xn)를 중심합성계획에 따라 17실험구로 구분하여 조리실험을 실시하였고, 이들 요인변수에 의해 영향을 받는 반응변수(Yn)는 야채죽의 물리적 특성으로 하여 회귀분석에 사용하였다. 회귀분석에 의한 모델식의 예측에는 SAS (statistical analysis system) program을 사용하였으며, 야채죽의 조리조건이 물리적 및 관능적 특성에 미치는 영향은 SAS program을 이용한 3차원 반응표면분석법으로 해석하였다. 야채의 배합비를 달리한 야채죽의 물리적 특성인 색도 L, a 및 b값에 대한 F-value는 자각 1.50, 11.75 및 5.58이고,유의수준이 각각 0.3044, 0.0019와 0.0169로서 a값과 b값의 유의성이 1% 수준에서 인정되어 이들 제조조건이 a값과 b값에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 점도와 퍼짐성에 대한 유의수준은 각각 0.6920과 0.7528이고, 반응표면회귀식의 $R^2$은 각각 0.4766과 0.4436으로 유의성이 인정되지 않았다. 고형분에 대한 유의수준은 0.2026이고 회귀식의 $R^2$는 0.7107으로서 버섯, 당근 및 대파 첨가량이 고형분의 변화에 영향을 미치지 않은 것을 알 수 있었다. 관능적 특성인 색상에 대하여 soup mix의 제조조건이 야채죽에 미치는 영향은 F-value는 6.23이고, 유의수준이 0.0124으로서 1%수준에서 유의성이 인정되었으며, 회귀식의 $R^2$은 0.8890이다. 향에 대한 유의확률은 0.4555이고 0.05이상이므로 유의성이 인정되지 않아 설정된 범위내에서 야채죽의 향에 대하여 크게 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 점성에 대한 반응표면회귀식의 $R^2$은 0.8134로서 그 유의성이 5%수준에서 인정되었다. 맛과 전반적 기호도에 대하여 야채의 배합비에 따른 반응표면회귀식의 $R^2$은 각각 0.7374와 0.8651이며, 유의화률은 0.1578과 0.0228으로 나타나 전반적인 기호도에 대한 영향은 10% 유의수준에서 영향을 주었다. 결론적으로, 물리적 특성인 색도, 점성, 퍼짐성과 고형분의 함량은 관능적 특성인 색과 비교적 높은 정(正)의 상관을 나타내었으며, 관능적 특성인 향과의 상관은 유의성이 인정되지 않았다. 야채죽 제조를 위한 soup mix의 제조조건에 있어서 야채의 배합비는 색과 점성에 영향을 미치는 가장 주요한 조건이라고 생각된다.
초임계유체 조건은 별도의 환원제와 높은 열처리 공정조건 없이 산화그래핀으로부터 그래핀을 제조할 수 있다. 본 연구에서는 메탄올과 에탄올 용매의 초임계유체 조건에서 산화그래핀을 그래핀으로 변환시키는 공정을 연구하였다. 제조된 그래핀의 구조를 FE-SEM과 XRD를 사용하여 분석하였을 때, 초임계 조건에서 산화그래핀의 환원반응은 다른 변수(농도, 반응시간)보다는 용매의 변화에 더 크게 영향을 받았다. 에탄올 용매의 사용이 메탄올을 사용했을 때보다 환원반응에 더욱 좋은 결과를 보여주었다. 본 연구에서 준비된 그래핀을 20 wt%까지 에폭시수지와 혼합하여 복합수지 조성물을 제조하여, 이 조성물의 열전도특성을 분석하였다. 복합수지조성물의 열전도도는 그래핀의 함량에 비례하여 상승하였고, 에탄올 초임계 용액조건에서 제조된 그래핀이 복합수지조성물의 열전도도에 더 효과적이었다.
다공성 고분자 분리막을 제조하는 방법으로 기존의 용매교환법을 대신하여 내용매성, 내약품성 및 내열성이 매우 뛰어난 고분자를 소재로하여 다공성 고분자막을 만드는 열유도 상분리법(Thermally Induced Phase Separation, TIPS)이 개발되었다. TIPS공정에서는 주로 고분자/희석제 system의 열역학적인 불안정성에 의하여 polymer-rich phase와 polymer-lean phase로 상이 분리되는 liquid-liquid phase separation과 결정성 고분자의 결정화에 의한 solid-liquid phase separation을 주로 상분리 mechanism으로 사용하고 있다. 따라서 위에 언급된 TIPS 이론에 근거한 melt spinning 공정에 의하여 PP 중공사막을 제조하였는데 wet spinning 공정에 의한 용매 교환법에 비해 비교적 공정이 단순하고 다공도를 조건하기가 용이하며 구조 및 성능면에서도 높은 재현성을 가지고 있다. 또한 우수한 소재임에도 불구하고 절절한 용매의 부재로 용매교환법에서 사용할 수 없었던 폴리올레핀계, 나일론계, 방향족출합계 고분자를 사용할 수 있게 되어 소재의 폭이 넓어졌다는데에 가장 큰 장점이 있다. 본 연구에서는 PP중공사막을 제조하기 위하여 먼저 용융 방사장치를 제작하였고 melt spinning 공정에 의해 막을 제조하는데 적합한 방사조건들을 확립한 후 결정된 방사조건에 의해 얻어진 PP 중공사막의 구조 및 성능에 영향을 미치는 인자들에 관하여 조사하였다.
현재 우리나라의 탁약주 용 Rice-Koji 제조 용종국균으로 널리 분양되고 있는 분양되고 있는 fawachi, S-27 균주가 생성하는 Amylase의 효소학적 특성과 Rice-Koji i제조 시 유기산 및 당화 효소의 생성 조건을 검토했다. 1. 본 균은 유기산 생성력이 강하고 또 생성하는 당화효소 및 액화효소는 내산성이 극히 강하며 pH3~5의 범위내에서 최고 활성을 나타내었으므로 탁약주 제조 용 종국균으로 아주 적합하였다. 2. 본 균의 발아 최적온도는 36$^{\circ}C$이었으며 Rice -Koji제조시 제국시간을 40시간으로 볼 때 유기산 생성의 최적온도는 32$^{\circ}C$이었고 당화효소 생성의 최적온도는 36$^{\circ}C$이었으며 고온인 4$0^{\circ}C$에서는 유기산 생성이 극히 불량하였다. 3. Rice-Kojiw제조시 당화효소의 생성은 배지의 수분함량 35%일 때 최고치를 보였으며 유기산 생성은 이 보다 높은 조건인 수분함량 40%일 때 이었고 비교적 건조한 조건인 수분함량 30%일 때는 유기산 생성이 특히 불량하였다. 4. 배지의 두께가 3cm이상이 되면 유기산 및 당화효소 생성에 않은 지장을 주었다. 5. 종국균의 점종량은 유기산 및 당화효소의 생성에 별로 영향을 미치지 못했다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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