저항가열식 진공중착기를 이용하여 실온(ambient temp.)과 $250^{\circ}C$에서 알루미나 기판 위에 Au/Cr, Au/Ni/Cr 및 Au/Pd/Cr 박막을 제조하였으며, 공기 중에서 $300^{\circ}C$, $450^{\circ}C$, $600^{\circ}C$의 온도로 각각 1시간 동안 열처리하였다. Au, Ni(또는 Pd) 및 Cr 박막의 두께는 각각 $1000{\AA}$, $300{\AA}$, 및 $50{\AA}$이었다. 박막 제조시 기판의 온도와 박막 제조 후 열처리 온도는 각 층의 상호확산으로 인하여 박막의 면저항값에 영향을 주었다. Auger depth profile 분석결과, Au/Cr 시스템에서는 기판의 온도는 $250^{\circ}C$로 하여 박막을 제조할 때 이미 Cr은 Au 표면으로 확산되었으며, 열처리 후에는 Au의 분포도만 변화하였다. Au/Ni/Cr과 Au/Pd/Cr 시스템의 경우 Ni와 Pd 모두 확산현상이 발견되었으며, 특히 Ni(약 45 at.%)는 Au 박막 표면으로 확산되어 산화되었다.
PMDA와 4,4'-DDE 단량체를 이용하여 진공증착중합법으로 기판온도를 변화시키면서 제조한 폴리이미드 박막을 TGA(Thermogravimetry Analyzer)로 내열특성을 조사하였다. 박막 제조시 기판온도의 증가에 따라 증착율이 감소함을 알 수 있었으며, 기판온도가 7$0^{\circ}C$ 이상 일때는 중합이 이루어지지 않아 폴리이미드라고 할 수 없었다. TG곡선으로부터 구한 5%중량 감소온도($T_{TG}$)는 기판온도가 $20^{\circ}$, $40^{\circ}$, $70^{\circ}$일때는 $565^{\circ}$, $397^{\circ}$, $210^{\circ}$이었다. 따라서 $20^{\circ}$와 $40^{\circ}$에서 제조한 박막이 20,000시간 동안 견딜 수 있는 온도는 각각 $230^{\circ}$와 $200^{\circ}$임을 예측할 수 있었다.
현재 참외는 생산량의 대부분이 생과로 소비되고 있으나, 저장성이 낮아 새로운 가공식품 개발이 요구되고 있는 실정이다. 이에 참외식초/참외농축액을 함유하는 참외농축음료를 제조하였으며, 유통기간 동안 품질변화를 알아보기 위해 저장온도 및 저장시간에 따른 품질변화를 조사하였다. 배합조건에 따라 배합한 참외농축음료를 8$0^{\circ}C$에서 30분간 살균한 후 저장온도 및 시간에 따른 품질변화 및 관능적 특성변화를 모니터링하였다. 저장온도(20, 30, 40, 50, 6$0^{\circ}C$) 및 저장시간(0, 2, 4, 5, 8 week)을 독립변수(Xi.)로 하여 달리한 각 실험조건을 -2, -1, 0, 1, 2의 다신 단계로 부호화하고 실험조건을 설계한 다음 각 조건에서 저장된 참외음료의 품질특성(종속변수, Yn)을 모니터링하였다. 관능검사는 선정된 패널요원을 대상으로 4$^{\circ}C$에서 저장한 대조구와의 색상, 향, 맛 및 전반적인 기호도가 어떻게 달라지는가를 평가하였으며, 색도 및 갈색도를 측정하였다. 또한 제조된 참외 농축 음료를 저장하면서 미생물의 생육유무를 확인하기 위해 Petrifilm을 사용하여 미생물의 유무를 확인하였다. 참외식초/참외농축액을 이용한 참외농축음료를 제조하여 음료의 저장온도 및 저장시간에 따른 관능적인 특성 및 품질 특성을 모니터링하면서 저장성 실험을 통해 저장안전성을 평가한 결과 저장시간 및 저장온도에 따른 관능적인 색상은 1.6~4.0의 값을 나타내었으며, 향은 2.3~4.0의 값을 나타내었으며, 맛은 1.8~4.0의 값을, 전반적인 기호도는 2.1~4.0의 감을 나타내는 것으로 나타났다. 이화학적 품질 검사 결과, 색도L(백색도)값은 21.79~87.23, 색도 a(적색도)값은 -1.27~35.79의 값을 나타내었으며, 색도 b(황색도)값은 16.57~18.89의 값을 나타내었다. 갈색도는 0.386~3.214의 값을 나타내었으며, PH는 4.02~4.24의 값을 나타내었다. 일반미생물은 검사 결과 모든 조건에서 검출되지 않았다. 참외농축음료를 8$0^{\circ}C$에서 30분간 살균하여 미생물학적 품질 검사 결과 저장온도 및 저장시간에 따라 미생물이 검출되지 않았으며, 유통하기에 적합한 음료가 제조됨을 검증할 수 있었다.
높은 수율로 CHMI를 제조하는 공정을 개발하기 위한 연구의 일환으로, 공정 중간체 CHMAIE를 합성하는 실험적 연구를 수행하였다. CHMAIE 제조 공정의 중간체인 CHMA 생성반응은 무수 말레인산 용액에 사이크로헥실아민을 점적 투입한 후 반응액을 2시간 동안 숙성시키는 방법으로 완료하였으며, 생성된 CHMA를 $10^{\circ}C$ 이하에서 2.5시간 동안 석출시키면 98.2%의 수율을 얻을 수 있었다. CHMA로부터 CHMAIE를 제조하는 에스테르화 반응의 최적 온도는 $68^{\circ}C$ 이었으며, 이 최적 온도에서의 평형 전화율은 98.5%였다. 에스테르화 반응이 평형에 도달하는 시간은 온도에 따라 감소하며, 최적 온도에서의 평형도달 시간은 약 3시간 정도였다. 최종 생성물 중의 톨루엔은 진공 증류를 통하여 회수할 수 있었다. 톨루엔의 회수율은 증류 온도가 증가함에 따라 증가하였고, 증류 온도 $55^{\circ}C$에서의 톨루엔 회수율은 98%였다.
저온소결기판을 위하여 green sheet를 제조하기 위한 조성으로 $Li_2$O.MgO. $MgF_2$.$SiO_2$.$B_2O_3$를 기초 조성으로 선정하였다. 조합 후 용융하여 만들어진 모유리는 열분석을 통하여 최적 핵형성 온도와 최고 결정성장 온도를 도출하였으며 핵형성 온도는 전이온도와 같은 $490^{\circ}C$로 선정하였다. 결정화 유리를 제조하기 위하여 두 단계의 열처리를 실시하였으며 , 생성된 결정상은 Lithium fluorhectorite와 Lithium boron fluorphlogopite결정상 이었다. 계속적으로 제조된 결정화 유리는 water swelling 현상을 이용하여 분말화를 실시하였으며 평균 입도크기는 2.574 $\mu\textrm{m}$이었다. glass ceramics 분말은 물에 넣으면 반응하여 팽창하는 것과 함께 끈적끈적한 sol이 생성되는 현상을 이용하여 green sheet 제조를 위한 slurry를 제조하였다. Tape casting을 위한 slurry의 결정화 유리 분말 대비 용매의 최적 비율은 100:18이었고, 슬러리의 점도는 11,000~14,000cps 이었다. KCl 1 M용액 10min담지 시편에 대해서는 $900^{\circ}C$에서, 20 min담지 시편에 대해서는 $800^{\circ}C$에서 각각 치밀한 소결성을 나타내었다.
In-situ process에 의한 $Al_2O_{3p}/Al$기 복합재료 제조시, Mg의 첨가형태와 함량, 공정온도 및 유지시간이 응용Al의 침투거동과 미세조직 및 경도에 미치는 영향을 조사하였다. Mg분말과 $Al_2O_3$입자의 혼합분말에 순 Al을 침투시켜 복합재를 제조하는 경우, 침투율에 영향을 주는 가장 유력한 변수는 Mg분말의 함량이며, Mg의 활발한 반응으로 $700^{\circ}C$의 낮은 온도에서도 침투가 가능했다. 한편 Al-Mg합금을 $Al_2O_3$입자에 침투시켜 복합재를 제조하는 경우 Mg함량과 공정온도에 관계없이 거의 동일한 침투율을 나타냈으며 침투 가능한 공정온도는 $800^{\circ}C$이었다. Mg과 $Al_2O_3$의 혼합분말로 제조한 복합재가 Al-Mg합금으로 제조한 복합재 보다 월등히 높은 경도를 나타냈으나, 과도한 계면방응에 의한 불균일한 강화상의 분산으로 경도의 산포도는 컸다.
전력에 큰 손실을 초래하는 고장전류를 차단하기 위한 한류기(FCL) 소재로서 고온 초전도체인 BSCCO 2212가 사용된다. 고온에서 용융된 BSCCO 2212 분말은 원심성형법에 의해 한류기용 튜브로 제조되었다. BSCCO 튜브의 기계적 특성을 높이고 용융온도를 낮추기 위해 $SrSO_4$(10wt-%)를 첨가하였다. 용탕은 $1200^{\circ}C$에서 완전히 용융되어 금속 몰드로 주입되었고 원심성형에 사용되는 금속 몰드는 $550^{\circ}C$ 온도로 2시간 예열 후 1020 ~ 2520 RPM으로 회전시켰다. 원심력에 의해 성형된 BSCCO 튜브는 약 48시간 동안 로에서 서냉 후 금속 몰드로부터 분리하였다. 튜브의 용이한 분리를 위해 이형제로서 BSCCO 2212 powder를 사용하였고 임계전류측정을 고려하여 Ag tape 단자를 튜브 끝단에 부착하였다. BSCCO 제조 공정에 있어서 몰드의 예열온도, 용융온도, 몰드 회전속도 등의 변수를 조절하여 최적의 조건을 확립하였다. 제조한 BSCCO 튜브의 임계전류($I_c$)와 임계전류밀도($J_c$)는 77K에서 536A와 $205A/cm^2$ 이었다. 본 연구에서는 BSCCO 2212 튜브를 제조하는 공정조건 변화와 각 조건에서 제조된 BSCCO 2212 튜브의 전기적 특성 및 그에 따른 분석에 대해 기술하였다.
LCD 제조공정에서 배출되는 질산과 초산, 인산, 그리고 Al과 같은 금속이온을 함유한 폐에칭액으로부터 진공증발과 확산투석을 이용하여 고순도 인산을 회수하여 인산암모늄을 제조하고자 하였다. 진공증발을 이용하여 질산과 초산을 제거하였다. 진공도가 -650 mmHg인 경우에는 온도 413 K 이상에서 완전 분리되었고, 진공도가 -700 mmHg인 경우에는 온도 393 K 이상의 영역에서 완전히 분리되었다. 그리고 진공도 -730 mmHg의 경우는 온도 383 K 이상에서도 완전 분리가 가능하였다. 99%의 질산과 초산을 제거하였으며, 확산투석을 이용하여 약 97.5% 이상의 Al을 제거하였다. 이렇게 얻어진 고순도 인산과 수산화암모늄을 이용하여 일인산암모늄을 제조하는 공정에서 급격한 발열반응을 제어하고 안정된 적정조건을 도출하기 위하여 수산화암모늄의 농도, 적정 몰비, pH, 온도 등의 반응인자를 조절하여 회수율 약 90%의 일인산암모늄을 제조하였다.
Cu(In,Ga)Se2 (CIGS) 박막 태양전지는 높은 효율과 낮은 제조비용, 높은 신뢰성으로 인해 박막 태양전지 중 가장 각광받고 있다. 특히 유리기판 대신 가볍고 유연한 철강소재나 플라스틱 소재를 이용하여 발전분야 외에 건물일체형, 수송용, 휴대용등 다양한 분야에 적용이 가능하다. 이러한 유연 기판을 이용한 CIGS 태양전지의 개발을 위해서는 기판의 특성에 따른 다양한 공정개발이 선행되어야 한다. Poly-imide와 같은 유연기판은 공정온도가 $400^{\circ}C$이하로 낮고 기판이 매우 얇아 기존 Mo 공정을 개선하여야한다. 이러한 유연기판의 특성을 고려하여 본 연구에서는 기존 bi-layer Mo의 bottom layer의 두께를 조절하여 박막의 strain을 조절하였다. 유연기판으로는 SKC KOLON에서 제조된 GL type의 기판을 사용하였다. 기판의 두께는 50um이다. 먼저 Mo의 bottom layer 두께 비율을 기존 12.5%에서 50%로 증가 시켰으며 전체 박막의 두께 역시 900nm에서 500nm로 두께를 감소시키며 실험을 실시하였다. 그 후 흡수층은 Co-Evaporation 방법을 이용하여 제조하였으며 이때 공정온도는 기존 공정온도에서 450, $400^{\circ}C$로 낮추어 흡수층을 제조하였다. 소자 제조 후 초기 Mo의 strain 개선과 저온공정이 적용되지 않은 경우 4.4%에서 공정 최적화 후 13%로 효율이 증가하였다. 제조된 흡수층은 SEM, XRF, XRD등을 이용하여 분석하였으며 그 외 일반적인 방법을 이용하여 Mo, CdS, TCO, Al grid를 제조하였다. AR 코팅은 제외 하였으며 제조된 소자는 솔라 시뮬레이터를 이용하여 효율 특성 분석을 실시하였으며 Q.E. 분석을 실시하였다.
결정형 태양 전지의 보급화를 위하여 고순도 실리콘을 저렴하게 제조할 수 있는 기술 개발이 필요하다. 본 연구에서는 고순도 실리콘을 경제적으로 제조하기 위하여 대역 정제에 의한 일방향성 응고법을 이용한 정련 연구를 진행하였으며, 응고 속도와 고 액상의 온도 구배가 정련도에 미치는 영향을 분석 하였다. 본 실험에 사용된 일방향 응고장치는 실리콘 용탕이 장입된 도가니 하부의 열 교환기를 통한 냉각에 의해 용탕 하부에서 상부 방향으로의 일방향성 응고가 진행되며, 응고 진행시 용탕의 흔들림에 의한 정련능의 감소를 방지하기 위해 가열 영역이 이동하는 Stober 공정을 채택하였다. 가열 영역은 실리콘 용융을 위한 상부 가열 영역과 응고 진행시 응고부의 온도 제어를 위한 하부 가열 영역으로 구성되어 있으며, 두 가열 영역의 온도 제어를 통해 응고중인 실리콘의 고 액상의 온도 구배를 조절하였다. 일방향 응고에 의한 정련법에서 고 액상의 온도 구배가 증가할수록 2차 수지상의 발달이 감소하고, 주상정의 수지상 형태를 유지하게 되어 고 액 공존영역에서 액상 영역으로의 확산이 원활하게 이루어져 분배계수를 이용한 정련도가 좋아지게 되며, ICP 분석을 통해 온도 구배의 증가에 따라 정련능이 증가하는 양상을 확인 할 수 있었다. 고 액상의 온도 구배의 조절을 통한 공정 시간 대비 정련도의 향상을 통해 결정형 태양전지의 생산성의 증가를 통한 저가화를 이룰 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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