본 연구에서는 구조유도물질인 18-crown-6 ether를 이용하여 순수한 RHO 제올라이트 입자를 합성하고, $N_2$, $CO_2$, $H_2$, $O_2$ 등 작은 기체 흡착 거동을 고찰하였다. 순수한 RHO 제올라이트 입자는 세슘이온이 함유된 알루미노실리케이트 겔로부터 합성되었으며, 직경 100-200 nm 크기의 일차입자로 구성된 약 $1.2{\mu}m$ 크기의 정육면체 모양의 이차입자이었다. 합성된 RHO 제올라이트 입자는 $600^{\circ}C$에서 3시간 하소 공정에서도 구조적으로 안정하였으며 수증기 흡착 실험으로부터 비표면적이 483.32 m2/g이고 마이크로 기공직경이 약 $4{\AA}$임을 확인할 수 있었다. RHO 제올라이트에 대한 $N_2$, $CO_2$, $H_2$, $O_2$ 흡착은 50-500 kPa의 압력 범위에서 이루어졌으며, $N_2$, $H_2$, $O_2$에 비하여 $CO_2$에 강한 흡착거동을 보였다. 특히, $CO_2$ 흡착은 모든 압력에서 시간 의존적이었으며 이는 기존에 알려진 RHO 제올라이트의 구조 변화로 설명할 수 있었다. 일정 압력에서 약 3시간 동안 유지하여 측정된 $CO_2$ 흡착량은 50 kPa과 500 kPa에서 각각 1.283 mmol/g과 3.357 mmol/g이었고, 500 kPa에서의 $CO_2/H_2$ 흡착 선택도는 15.77 이었다. 기존 가스 흡착제의 흡착 성능과 비교한 결과, 합성된 RHO 제올라이트는 $CO_2/H_2$ 분리에 유용할 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 고염/고방사성 폐액 내 함유된 주요 고방사성핵종인 Cs 제거를 목적으로 고효율의 복합 흡착제(potassium cobalt ferrocyanide (PCFC)-loaded chabazite (CHA)) 합성 및 이의 적용성을 평가하였다. 복합 흡착제는 Cs을 비롯한 다른 입자를 수용할 수 있는 CHA를 지지체로 선정하였으며, $CoCl_2$ 및 $K_4Fe(CN)_6$ 용액의 단계적인 함침/침전을 통해 PCFC를 CHA 세공 내에 고정화함으로써 합성하였다. 복합 흡착제의 합성 시 평균 입자크기가 $10{\mu}m$ 이상의 CHA를 지지체로 사용할 경우, PCFC 입자는 안정적인 형태로 고정화되었다. 또한, 합성 시 복합 흡착제의 정제를 증가시키는 세척 방법을 최적화함으로써, 복합 흡착제의 물리적 안정성이 향상되었다. 최적의 합성법을 통해 얻은 복합 흡착제에 의한 Cs 흡착 시, 담수(무염조건) 및 해수(고염 조건)에서 모두 빠른 흡착 속도를 보였으며, 염 농도와 무관하게 비교적 높은 분배계수 값($10^4mL{\cdot}g^{-1}$ 이상)을 나타내었다. 그러므로, 본 연구에서 합성한 복합 흡착제는 CHA 및 PCFC가 각각 가지고 있는 물리적 안정성과 Cs에 높은 선택성 등을 고려하여 촤적화한 소재이며, 고염/고방사성폐액에 함유되어 있는 Cs을 고효율로 신속하게 제거할 수 있음을 알 수 있다.
흡착식 경유 탈황을 위하여 Y 제올라이트와 활성탄에서의 황화합물 흡착특성을 분석하였다. n-옥탄에 BT, DBT, 4,6-DMDBT가 각각 50 ppmw씩 포함된 모사경유와 상용경유를 이용한 회분식 흡착에서 금속이온($Cu^{2+}$, $Ni^{2+}$)이 교환된 제올라이트 흡착제들이 모사경유에서는 우수한 황화합물 흡착성을 보였으나 상용경유에서는 활성탄이 더 우수한 흡착능력을 나타냈다. 모사경유에 벤젠을 첨가하였을 때, 벤젠의 함량이 증가할수록 Ni-Y 제올라이트에서의 황흡착량은 급감하였는데, 활성탄에서는 황흡착량에 큰 영향을 받지 않았다. 활성탄에서의 파과실험에서 황화합물의 평형흡착이 일어나도록 상용경유를 최적 조건의 유속으로 주입하였을 때에 활성탄 1g은 황농도 186 ppmw인 상용경유를 15 ml까지 처리할 수 있었다. 다양한 용매를 이용한 활성탄 재생실험에서 톨루엔이 가장 우수한 재생능력을 나타냈다.
본 연구에서는 입자크기 및 밀도가 비교적 작고 소화효과에 있어서 부촉매효과를 나타내는 다공성 흡착제인 합성제올라이트에 $K_2CO_3$를 중량비에 따라 흡착시킨 구조체의 소화농도를 측정하였다. 그리고 구조적 특성을 파악하고자 주사전자 현미경(SEM)의 측정 및 X-Ray 회절분석, 열분석 등을 실시하였다. 흡착구조체의 소화농도실험에서 중량비에 관계없이 순수 $K_2CO_3$의 소화농도보다 모두 낮게 나타났다. 그리고, 특히 $K_2CO_3$와 합성제올라이트의 중량비가 7 : 3인 경우는 소화농도가 5.72배 낮게 측정되었고 ABC분말소화약제보다 약 1.1배 낮게 나타났다. SEM 사진 및 XRD 회절패턴분석을 통해 $K_2CO_3$가 합성제올라이트에 흡착되었다는 것을 알 수 있었고, 열분석을 통해 흡착구조체가 순수 $K_2CO_3$보다 소화에 긍정적인 영향을 미쳤을 것이라 추정할 수 있었다.
본 연구에서는 Cu(II)의 흡착처리 후, 용액 내 함유된 폐흡착제의 효율적인 분리를 위하여 제올라이트(zeolite 4A)의 표면에 금속(Me = Co, Mn, Ni)이 치환된 페라이트 나노 입자를 성장시킨 자성흡착제를 합성하였다. 제올라이트 표면의 금속 페라이트는 용매열 합성법으로 제조되었으며, 자성흡착제의 특성은 XRD (X-ray diffractometer), SEM (scanning electron microscopy) 및 PPMS (physical property measurement system)로 분석하였다. Co-ferrite가 코팅된 제올라이트 복합체(CFZC)의 포화자화율이 5 emu/g으로 가장 높았으며, Cu(II)의 흡착 성능도 우수하였다. CFZC에 의한 Cu(II)의 흡착결과 값들은 298 K에서 Langmuir식에 잘 적용되었다. 그리고 Cu(II)의 흡착공정은 유사 2차 속도식에 부합하였다. 자유에너지 변화값(${\Delta}G^0=-4.63{\sim}-5.21kJ/mol$)은 Cu(II)의 흡착이 298~313 K 범위에서 자발적임을 나타내었다.
여러 가지 흡착제를 사용한 회분식 흡착성능 측정 실험에서 흡착성능은 음이온교환수지 > 입상활성탄 > Biomass > 분말활성탄 > 제올라이트 순으로 나타났으며, 모든 흡착제는 30분 안에 흡착평형 상태에 도달 하였다. 음이온교환수지를 이용한 회분식 흡착실험에서 최대흡착량은 pH 10에서 0.0483 mmol/g로 가장 높았고, 대체적으로 pH가 높은 범위에서 흡착이 잘 되는 것으로 밝혀졌다. 이것은 산화물 상태의 셀레늄이 pH 6 이하의 영역에서는 HSeO$_3^{-}$가 존재하며, PH 6$\sim$10 영역에서는 HSeO$_3^{-}$와 SeO$_3^{-2}$가 공존하며, pH 10 이상에서는 SeO$_3^{-2}$만 존재함을 알 수 있는데, 실험에서도 유사한 결과가 나온 것으로 사료된다. 입상활성탄을 이용한 흡착실험에서 최대흡착량은 pH 4.5에서 0.0574 mmol/g으로 가장 높았다. pH 4.5$\sim$6.5 범위에서는 대체적으로 비슷한 성능을 나타내었다. 입상활성탄의 표면전위 특성상 음이온으로 존재하는 셀레늄과 정전기적 반발력으로 인해 흡착이 거의 일어나지 않는 것으로 보이지만, 음이온 상태로 존재하는 셀레늄 이외의 금속간 화합물이나 물리적인 결합상태의 미세입자들이 흡착된 것으로 보인다.
금속 과망간산염 즉 과망간산칼륨, 과망간산나트륨, 과망간산은, 과망간산바륨, 과망간산암모늄에서 망간의 중성자 포획으로 야기되는 화학적 효과를 고찰하였다. 생성된 방사성 망간의 분포는 각종 흡착제 및 이온교환체 즉 이산화망간, 알루미나, 제올라이트 A-3, 카올리나이트, 도엑스 -50을 사용하여 결정하였다. 각종 흡착제 및 이온교환체에 대한 방사성 망간의 분포는 각 과망간산염에 대하여 거의 유사한 결과를 갖는다. 방사성 망간의 친화력은 도엑스 -50이 가장 크다. 잔류율의 현저한 증가가 열-어니일링을 통하여 나타나며 잔류율은 각 과망간산염의 금속이온의 제 1차 이온화 전위에 의존한다.
상수원수중 조류에 의해 발생하는 이취미물질인 2-MIB 및 Geosmin의 전처리방법에 따른 회수율 조사와 이들 물질의 효과적인 처리를 위한 회분식 실험에서의 제거효율을 조사한 결과는 다음과 같다. 전처리 방법에 따른 2-MIB 및 Geosmin의 회수율은 0.2 및 $2\;{\mu}g/L$ 농도에서 모두 시료채취량을 30 mL, 염석제인 NaCl를 9 g 주입하고, SPME syring주입 위치를 headspace로 하며, 흡착시간를 40분 이상으로 하였을 경우가 가장 높게 나타났으며, 최적전처리 조건에서의 회수율은 0.2 및 $2\;{\mu}g/L$ 농도에서 2-MIB의 경우 각각 약 85 및 95%, Geosmin의 경우 61 및 81%로 조사되었다. 회분식 실험에서의 2-MIB 및 Geosmin의 각 농도별 제거효율은 모든 흡착제에서 증류수를 사용하여 조제하였을 경우가 상수원수로 조제하였을 경우에 비해 높았고, 상수원수로 조제하였을 경우에는 농도에 따라서는 별 차이가 없었다. 흡착제의 종류에 따라 Freundrich 등온흡착식에 적응한 결과 흡착능력을 나타내는 K값은 제올라이트, 석탄계 활성탄 및 야자계 활성탄에서 2-MIB이 경우 각각 약 0.671, 1.811 및 1.340이었고, Geosmin의 경우 각각 약 0.613, 1.771 및 1.519로서, 2-MIB 및 Geosmin 모두 석탄계 활성탄 > 야자계 활성탄 > 제올라이트 순이었다.
파라자일렌 분리용 흡착제로서 효과적인 결합제가 없는 제올라이트 BaX 성형체를 제조하는 방법에 대하여 검토하였다. 제올라이트 NaX 타입의 결정분말을 무기결합제인 colloidal silica sol (C.S.) 용액과 기공형성제인 microcrystalline cellulose 분말을 이용하여 구형화 한 후 소성, binderless 처리, 바륨 이온교환, 활성화 등의 단계를 거치면서 넓은 비표 면적과 우수한 강도 및 파라자일렌에 대한 선택도를 갖는 파라자일렌 분리용 흡착제를 제조하였다. 각 시료의 무기결합제$SiO_2$함량을 14.0 wt%, 18.0 wt%, 22.3 wt%로 조절하여, 무기결합제의 함량 증가에 따른 시료 강도의 변화에 대해 검토하였다. 구형화 시료의 무기결합제 함량이 증가 될수록 binderless 처리 후의 강도가 증가함을 확인할 수 있었다. 이렇게 제조된 시료에 무게비 1 : 1 : 1로 혼합된 혼합자일렌 용액으로 $90^{\circ}C$에서 회분식 흡착실험을 수행해본 결과, 본 연구에서 제조된 binderless zeolite BaX는 파라자일렌에 선택적인 흡착능을 보임을 확인하였다. 이렇게 제조된 흡착제는 충분한 강도(0.450 kgf)와 결정화도(98.53%), BET 비표면적$(647.57m^2/g)$을 가지면서, 파라자일렌을 선택적으로 흡착함을 확인할 수 있었다.
흔한 토양구성 광물인 일라이트(illite), 카올린 광물의 일종인 할로이사이트(halloysite), 제올라이트(clinoptilolite), 침철석(goethite)을 흡착제로 사용하여 산성용액 중에 존재하는 중금속원소들의 흡착특성을 비교하여 검토하였다. 금속원소의 흡착반응은 반응시간과 광물종에 따라서 다양한 특성을 보여 준다. 1주 또는 2주 동안 반응한 용액과 초기 용액간에는 존재하는 화학종들의 변화는 거의 없는데, 이는 개개의 원소들의 화학종의 변화를 수반하지 않으면서 처음의 상태와 비슷한 비율로 진행되고 있음을 나타낸다. 모든 광물에서 흡착되어 제거율이 가장 높은 원소는 Fe와 As이며 흡착반응은 광물의 종류와 중금속원소의 종류에 따라서 다양하지만 1시간 내에 대부분 일어난다. 중금속흡착은 전체적으로 보면 할로이사이트가 가장 효과적인 흡착능력을 보여준다. 한편 알칼리원소의 흡착은 수화반경에 의하여 예측되는 경향을 잘 따르지 않는다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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