제올라이트 분말을 기본재료로 하는 전기유변유체의 전기 및 유변학적 특성이 연구되었다. 전기장 인가시 높은 한계응력을 얻기 위하여 비교적 유전상슈가 큰 5종류의 유전유체를 선택하여 제올라이트 분말과 혼합하여 전기유변유체를 준비하였다. Couette형 rheometer를 이용하여 유변유체의 한계응력을 인가된 전기장 및 온도의 함수로서 측정하였다. 이중 chlorinate hydrocabon oil과 제올라이트 분말을 혼합한 전기유변유체의 한계응력은 6KPa(E=4KV/mm, T=$25^{\circ}C$)로서 최대치를 기록하였다. 측정된 한계응력은 온도가 상승하면 점차 감소하는 반면 전류밀도는 온도에 따라 증가하였다. 전류밀도에 대한 Arrhenius 그라프에서 전기전도에 대한 활성화 에너지는 약 0.7eV였으며 이는 제올라이트 분말에 포함된 $Na^{+}$ 이온의 확산에 기인하는 것으로 분석되었다.
제올라이트는 다양한 유기질 분리의 촉매제 및 광학, 화학 센서, 기체 분리 등의 고기능 소재로서 크게 주목받고 있으며, 그 중 MFI type(ZSM-5, Silicalite-1) 제올라이트는 주로 석유화학공정에 주로 이용되고 있고, 분리막으로서 이산화탄소의 분리/회수 및 물/유기 혼합물의 분리 등에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 분리막 제조에 유리할 것으로 판단되어지는 적합한 크기와 형상을 갖춘 나노크기의 제올라이트 분말을 수열합성법과 마이크로웨이브 합성법을 이용하여 합성하였으며, 위의 조건으로 다공질 알루미나 지지 체 위에서 알루미나/제올라이트 분리막 제조를 하는데 성공하였다. 또 한 다양한 조건(시간, 온도, 조성)에 따른 막의 두께변화와 균열발생정도를 관찰한 결과 합성시간, 건조온도에 따라서 같은 조건의 분리막 사이에서도 현격한 차이가 나타남을 알 수 있었다. 얻어진 MFI type제올라이트 분말과 분리막은 XRD, SEM, BET, TGA, FT-IR등의 분석수단을 이용하여 물성평가를 실시하였다.
제올라이트 분말을 첨가한 저밀도 폴리에틸렌 (LDPE) 복합 필름의 $CO_2,\;O_2,\;N_2$에 대한 기체 투과성을 조사하였다. 제올라이트 첨가 필름은 금속 양이온 혹은 계면 활성제로 표면 개질한 제올라이트 분말을 $20 wt\%$ 함유하는 LDPE 마스터배치를 제조한 후 이를 LDPE 수지와 용융혼합하여 중공필름 성형법으로 제조하였다. 최종적으로 제올라이트 분말이 0, 3, 5, 10 wt$\%$ 함유된 복합 필름을 얻었으며 이를 기체 투과도 측정에 사용하였다. 필름의 기체 투과성은 부피측정법에 기초한 기체 투과도 측정장치를 제작하여 분석하였다. 모든 경우에 있어 제올라이트 함량이 증가함에 따라 기체 투과도는 감소한 후 점차 증가하는 경향을 보여주었다. 계면 활성제로 표면 개질한 제올라이트 입자는 매트릭스 수지와의 계면 접착력을 향상시켰지만 표면 개질 이온의 종류에 따른 필름의 기체 투과 특성에는 뚜렷한 차이가 나타나지 않았다. 제올라이트 첨가 필름의 경우 각 기체의 투과도에 대한 온도 의존성의 차이는 순수 LDPE 필름에 비해 다소 작게 나타났다.
본 연구에서는 금속염계 무기물인 발수분말과 포졸란계 재료인 천연제올라이트 분말을 사용하여 시멘트 모르타르에 혼입하고 물리적 특성 및 수분에 대한 저항성을 확인하였다. 무기물 금속염계 발수분말을 단독으로 혼입한 시험체에 비해서 천연제올라이트를 동시에 사용한 시험체에서 수분침투실험 및 그에 수반하는 염화물 침투시험에서 높은 저항성을 갖는 것을 확인 할 수 있었다. 금속염계 발수분말을 사용하는 경우 불용성으로 인하여 수분침투저항성이 내부에서 고르게 분산되지 못하고 표면에 국한되었으며 천연제올라이트와 동시에 사용하는 경우 포졸란 반응으로 인해 수화초기의 응결시간이 빠르고 또한 천연제올라이트의 다공성 내부에 발수분말이 부착되어 내부에서도 수분저항성이 일부 생성된 것으로 판단된다.
화산 유리질 암석을 출발 물질로 사용하여 저온 ($80^{\circ}C$)에서 수열 처리하여 Na-P Na-X 및 Na-A 제올라이트를 합성하였다. 합성과정은 (1) 유리질 분말 시료와 알칼리 용액과의 용해.변질 반응에 의한 1차적인 Na-P의 합성 방식과 (2) 여기서 잔류된 규산질 모액에 Al(OH)3나 NaAlO2의 수용액을 공급하여 보다 고순도의 Na-P, Na-X 및 Na-A를 효과적으로 합성할 수 있었다. 원암의 암상과 조성은 제올라이트들의 화학 조성과 순도 및 백색도같은 물리적 특성에는 영향을 주지만, 합성된 제올라이트의 광물종을 규제하는 주된 요인은 아닌 것으로 해석된다. 합성된 제올라이트의 광물상은 반응 용액의 pH, Al(OH)4 및 Na+에 대한 농도 조건에 주로 의존되는 경향을 나타낸다. 또한 화산 유리질 암석을 제올라이트 합성원료로 활용하는 데에 있어서 (2)와 같음 합성 방안이 보완적으로 시행되면 그 생산성과 효율성을 제고시킬 수 있을 것으로 여겨진다.
수열합성 장치를 이용하여 종자 결정이 도포된 알루미나 지지체 위에 제올라이트 박막을 합성하였다. X-선 회절 분석과 전자현미경 사진을 이용하여 반응기 내에 생성된 제올라이트 A 분말과 제올라이트 A박막의 생성과 전이 생성물에 대해 합성온도, 합성시간, 종자결정의 영향에 대해서 고찰하였다. 제올라이트 A박막의 생성은 지지체 표면에 도포된 종자 결정에서 치밀한 연속적인 박막이 형성된 다음 용해과정을 거쳐 결정의 크기가 큰 다결정 층을 형성하고, 최종적으로 소다라이트를 거쳐 무정형으로 진행하였다. 반면에 분말에서는 반응초기부터 소다라이트가 관찰되는데 고정된 제올라이트 A 박막과 다르게 결정주위의 공간적인 차이에 의해 소다라이트가 생성하기에 용이한 공간을 갖기 때문에 소다라이트가 쉽게 생성되는 것으로 생각된다. 합성온도가 높으면 짧은 시간 내에 전이 생성물을 거쳐 무정형으로 진행하였고 온도가 낮으면 합성 시간이 길고 피복도가 다소 낮은 제올라이트 A 박막을 얻었다. $120^{\circ}C$, 12시간에서 피복도가 높은 치밀한 제올라이트 A박막을 합성하였다.
이 연구의 목적은 황산화물(SOx) 및 질소산화물(NOx)을 제거할 수 있는 소재를 코팅한 제올라이트 비드를 이용하여 제조된 콘크리트 투수블록의 대기전구물질의 제거율을 평가하는데에 있다. 대기전구물질인 SOx와 NOx를 제거하기 위해서 사용된 소재는 이산화티타늄(TiO2) 분말과 야자각 분말이며, 이 두 소재를 제올라이트 비드에 코팅하였다. 시편은 실제 공장생산라인을 이용하여 제올라이트 비드가 임베디드된 콘크리트 투수블록을 제작하였다. 실험결과 표층에서 야자각 분말로 코팅된 제올라이트 비드가 첨가된 콘크리트 투수블록의 SOx와 NOx 제거율은 각각 12.5% 및 99%로서 다른 블록보다도 우수한 성능을 발휘하였다. 또한, 휨 강도 및 미끄럼저항성은 각각 5.3MPa 및 65BPN 이상으로 KS F 4419 및 KS F 4561에서 제시된 값을 만족하였다. 반면, 투수계수는 서울특별시의 투수블록 포장 설계, 시공 및 유지관리 기준으로 협잡물 오염 전후에 각각 3 및 4등급으로 낮은 투수성을 보였다. 결과적으로 표층에서 야자각 분말로 코팅된 제올라이트 비드의 첨가는 충분한 휨강도 및 미끄럼저항성을 확보하면서 자외선에 관계없이 SOx와 NOx를 동시에 제거할 수 있지만, 투수성이 낮으므로 이에 대한 보완이 필요하다.
석탄회 분말을 다중자연낙하법에 의한 공기분급에 의하여 미립 및 조립의 분말로 정제 및 분급한 후 각각의 분말을 사용하여 뮬라이트 및 제올라이트를 합성하였다 평균 입경이 $6.5mu$m인 미립 석탄회에$ A12$$O_3$를 첨가한 후 145$0^{\circ}C$ 이상의 온도에서 소성하여 뮬라이트 상의 소결체를 얻었다. 평균 입경 $56.3\mu$m인 조립 석탄회를 사용하여 3.5 M NaOH수용액과 $120^{\circ}C$에서 수열 반응시켜 phillipsite형 제올라이트를 합성하였다. 이와 같은 방법으로 모든 입도의 석탄회 분말을 무기재료의 합성에 이용할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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