X-선 회절 분석방법을 통해 biphasic calcium phosphate(BCP) 분말의 Ca/P 몰 비율을 확인하고 특성을 평가하였다. 다양한 화학 양론적인 Ca/P 몰 비율을 가지는 BCP 분말은 공침반응 및 하소과정을 통해 합성하였다. 1.5에서 1.67의 Ca/P 몰 비율을 가지는 분말의 조성은 초기 출발물질의 Ca/P 몰 비율, pH 10에서의 공침 과정 및$900^{\circ}C$ 열처리에 의해 정해졌다. 화학 양론적 Ca/P 몰 비율을 가지는 BCP 분말의 구조, 형상 및 화학적 특성평가는 XRD의 상-정량 확인 분석을 바탕으로 주사전자현미경 및 유도 결합 플라즈마 분광분석기와 함께 수행 하였다. BCP 분말의 용해도는 $36.5^{\circ}C$ 및 pH 7.4 의 phosphate buffer solution(PBS)에서 특성평가 하였다.
황해도 해주만 근해로부터 채취된 해사로부터 비중선별 및 자력선별을 통한 중광물의 회수공정을 실시하여, 광물학적 특성을 분석하였다. 해주 해사 내에 포함된 중광물 중 유용광물로는 티탄철석, 자철석, 적철석, 저어콘 및 소량의 모나자이트가 그리고 맥석광물로는 석영, 정장석, 알바이트 백운모, 보통각섬석 및 석류석 등이었다. SIROQUANT 프로그램에 의한 정량분석 결과, 요동테이블 선별(shaking table separation), 영구자석을 이용한 자력선별(rare-earth magnetic separation) 및 전자석 자력선별(Eddy current magnetic separation)로부터 회수한 유용광물의 함량은 각각 4%, 10% 및 76~89% (7000 G 및 10000 G인 조건에서)로 증가되었다. 화학분석으로부터 계산된 티탄철석, 모나자이트 및 저어콘의 함량은 XRD 정량 결과와는 다소 차이를 보였으나 그 경향이 유사하였다. 티탄철석의 경우에는 7000 G 및 10000 G에서 각각 53% 및 66%가 농집 되었으며, 모나자이트의 경우에는 영구자석을 이용한 1차 자력선별의 자성간물에서 가장 높은 약 1.2%를 보였다. 한편 저어콘의 경우에는 10000 G의 2차 전자석 자력선별에서 약 1.4%의 함량을 보였다. 특히 영구자석을 이용한 자력선별 후 비자성 광물군에 포함된 시료 중 +50메쉬인 입단에서 약 9%를 보였다.
본 연구에서 사용한 대향 타겟식 스퍼터링(Facing Targets Sputtering) 법은 일반 스퍼터링 법의 단점을 보완한 고밀도 저온 고속성막이 가능한 장점을 가지고 있기 때문에 플랙시블 디스플레이의 기체 투과 방지막으로 많이 쓰이고 있는 SiOxNy, SiOx, SiNx의 박막을 다층으로 증착하여 polymer 기판 위에 조건에 따라 증착 후 박막의 특성을 연구하였다. 제작된 박막의 광학적 특성을 UV-VIS spectrophotometer(Shimadzu Co.)를 사용하여 200~1100nm의 파장 영역에서 광 투과도를 측정하였으며 박막의 두께와 균일도는 $\alpha$-step(Veeco Co.)을 사용하여 측정하였고, 절대 정량이 가능하고 비파괴 분석법인 RBS(KOBE STEEL LTD.)를 이용하여 표면의 성질을 규명하고 XRR(PANalytical X'Pert PRO)을 분석하여 박막의 계면영역에 대한 물성 변화를 평가하고 박막의 밀도를 측정하였다. SEM(Digital Instrument Co.) 사진을 통해 단면과 표면을 관찰하였고 구조적 특성은 AFM(Digital Instrument Co.)와 XRD(Rigaku Co.) 통해 측정하였고 박막의 성분비는 EDS(JEOL Co.)를 사용하였으며 투습률 측정장치 (MOCON)을 이용하여 WVTR를 측정하였다.
고효율의 열전특성을 갖는 나노 구조체 열전재료 연구의 일환으로 이종물질인 $Bi_2Te_3$-PbTe계 열전소재의 미세구조와 특성을 조사하였다. 계단식 냉각법(step cooling)를 통하여 시편을 제조 하였고, EPMA를 이용하여 시편의 미세구조를 관찰하였다. 열전소재의 상분리를 유도하기 위하여 $700^{\circ}C$에서 용융 후 3일 동안 $400^{\circ}C$로 유지시킨 후 상온까지 용융로에서 서냉하였다. EPMA를 이용하여 제조된 시편의 미세구조와 정량 분석을 하였고, 각 상의 결정구조 확인을 위하여 XRD 분석법을 이용하여 다결정의 PbTe와 $Bi_2Te_3$ 그리고 준안정상인 $PbBi_2Te_4$가 관찰 되었다. 계단식 냉각법을 통한 시편의 열전특성을 측정하였다. 이를 통하여 제조된 시편은 급속 냉각법으로 제조된 시편과 비교되었으며, 제벡계수는와 열전도도는 상온에서 각각 약 -100mV/K와 0.9W/mK로 약90%, 40%의 열전특성 향상을 확인하였다.
분무연소합성법을 이용하여 나노크기의 물라이트(3Al$_2$O$_3$$.$2SiO$_2$) 콜로이드를 제조하였다. 연소반응을 위한 산화제로서 Al(NO$_3$)$_3$$.$9$H_2O$와 환원제(연료)로서 CH$_{6}$N$_4$O를 사용하였으며, 실리카 소스로서 콜로이드 실리카를 첨가하였다. 분무된 액적들의 착화를 위해 연소반응기의 온도를 80$0^{\circ}C$로 유지하였다. 액적의 응고에 의한 액적크기 성장을 억제하기 위하여 금속 스크린 필터를 사용함으로써 액적의 개수 농도를 감소시켰으며, 에어로졸 입자의 체류시간을 2.5초로 유지하여 열 유체의 흐름을 층류로 유도하였다. 제조된 입자들의 모양은 모두 구형이었으며, 평균입자크기는 130nm이었다 XRD와 TEM 분석 결과 각각의 초미립자들은 정량화합물의 물라이트 결정성을 나타내었다.
Na-장석(Amelia albite)의 $1100^{\circ}C$ 등온가열에 대한 XRD 분석결과는 Si-Al의 재배열에 의한 급격한 구조변화를 보여주며 4일 이상의 가열에 의해 저온형에서 고온형으로의 상전이를 보였다. TEM의 제한시야전자회절(SAED)법을 이용하여 구조변화 인지를 시도한 결과, 변화의 양상은 보이나 측정 오차에 의해 Si-Al 배열상태의 정량화가 어려웠다. 수렴성빔전자회절(CBED)법을 이용한 연구결과, 관찰을 위한 최적 실험조건은 냉각 시료지지대의 사용과 120 kV의 가속전압, 37 $\mu\textrm{m}$크기의 C3 조리개, 25 nm의 빔 크기로 나타났다. 알바이트의 구조변화에 따라 HOLZ 선이 두드러진 변화를 보인 방향은 [418] 방향에서 약 $-1.2^{\circ}$ 회전한 방향으로 파악되었으며, 이 방향에서는 저온형과 고온형 알바이트에서 두 HOLZ선의 폭이 서로 반대로 나타나 Si-Al 배열상태의 뚜fut한 구별이 가능하였다.
2000년과 2007년 한국해양연구원에서 채취한 황해남동부, 한국남해 및 제주도 남단 해역의 표층 퇴적물 시료 131정점에 대하여 정량X선 회절분석법을 이용하여 광물조성을 구한 후, 이를 이용하여 각광물의 분포도를 작성하여, 연구 해역 퇴적물의 근원지를 추정하였다. 연구지역 표층퇴적물은 조암광물(석영 37.4%, 사장석 11.7 %, 알카리장석 5.5%, 각섬석 3.1%), 점토광물(일라이트 19.2%, 녹니석 4.7%, 카올리나이트 1.8%) 및 탄산염광물(방해석 10.7%, 아라고나이트 3.4%)로 구성되어 있다. 점토광물의 분포는 세립질 퇴적물의 분포 양상과 거의 비슷한데, 특히 흑산니질대(HSMD: Hucksan Mudbelt Deposit), 한국남해니질대(SSKMD: South Sea of Korea Mudbelt Deposit) 그리고 제주니질대(JJMD: Jeju Mudbelt Deposit)의 분포 양상과 대부분 일치한다. 지난 최후 빙기의 잔류퇴적물로 생각되는 연구지역 내 조립질 퇴적물은 조암광물을 많이 포함하며, 그 상부에 퇴적된 세립질 퇴적물은 점토광물을 많이 포함하고 있다. 연구해역의 점토광물 조성과 주요해류의 흐름 및 지리적인 요소를 고려하면 흑산니 질대와 한국남해니질대는 주로 한반도 기원의 세립질 퇴적물이 퇴적된 것으로 추정되며, 제주니질대는 한반도뿐만 아니라 원양의 부유퇴적물이 복합적으로 퇴적된 것으로 판단된다.
GaN는 상온에서 3.4 eV의 넓은 밴드갭을 갖는 직접천이형 반도체로 우수한 전기적/광학적 특성 및 화학적 안정성으로 발광 다이오드 및 레이저 다이오드 등과 같은 광전소자 응용을 위한 소재로 많은 연구가 진행되어왔다. 특히, GaN 나노구조의 경우 낮은 결함밀도, 빠른 구동 및 고집적 특성 등을 가지기 때문에 효과적으로 소자의 광학적/전기적 특성을 향상시킬 수 있어 나노구조 성장을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 최근에는 Metal organic vapor deposition (MOCVD), hot filament chemical vapor deposition (CVD), molecular beam epitaxy (MBE), hydride vapor phase epitaxy (HVPE) 등 다양한 방법을 통해 성장된 GaN 나노구조가 보고되고 있다. 하지만 고가 장비 사용 및 높은 공정 온도, 복잡한 공정과정이 요구되며 크기조절, 조성비, 도핑 등과 같은 해결되어야 할 문제가 여전히 남아있다. 본 연구에서는 나노구조를 형성하기 위하여 보다 간단한 방법인 전기화학증착법을 이용하여 GaN 나노구조를 ITO 및 FTO가 증착된 전도성 glass 기판 위에 성장하였고 성장 메커니즘 및 그 특성을 분석하였다. GaN 나노구조는 gallium nitrate와 ammonium nitrate가 혼합된 전해질 용액에 Pt mesh 구조 및 전도성 glass 기판을 1cm의 거리를 유지하도록 담가두고 일정한 전압을 인가하여 성장시켰다. Pt mesh 구조 및 전도성 glass 기판은 각각 상대전극 (counter electrode) 및 작업전극 (working electrode)으로 사용되었고 전해질 용액의 농도, 인가전압, 성장시간 등의 다양한 조건을 통하여 GaN 나노구조를 성장하고 분석하였다. 성장된 GaN 나노구조 및 형태는 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM)를 이용하여 분석하였고, energy dispersive X-ray (EDX) 분석을 통하여 정량 및 정성적 분석을 수행하였다. 그리고 성장된 GaN 나노구조의 결정성을 조사하기 위해 X-ray diffraction (XRD)을 측정 및 분석하였다. 또한, photoluminescence (PL) 분석으로부터 GaN 나노구조의 광학적 특성을 분석하였다.
황남대총 98호분 북분과 남분에서 출토된 유리시료 40점에 대한 과학적인 분석을 실시하였다. 유리의 성분조성은 주사전자현미경-에너지분산형분광기(SEM-EDS)를 사용하여 정량분석하였고 다변량해석법을 통하여 시료를 분류하였다. 그 결과 시료 40점 모두 Na2O를 약 20%정도 함유한 소다-석회(Na2O-CaO-SiO2)유리임을 확인하였으며, 다시 5개 주성분(SiO2, Al2O3, Na2O, CaO, K2O)으로 다변량해석[주성분분석(PCA)]을 실시한 결과 2개의 군(群)으로 분류되었다. I군(群)에 포함된 시료는 Al2O3의 농도가 9.7%로 높고 CaO의 농도는 2.2%인데 비하여 II군(群)에서는 각각 3.2%, 4.9%의 범위로 나타났다. 특히 시료 No. 12의 노란색으로 편석된 부분을 미소부위 XRD로 분석한 결과 PbSnO3임을 국내 최초로 확인할 수 있었다. 연(鉛)을 함유한 시료 중 No. 12, 17은 열이온화질량분석기(TIMS)로 납동위원소비를 측정하였고 선형판별식분석법(SLDA)을 이용하여 납의 산지를 추정하였다. 그 결과 각각 중국 남부, 한국 남부의 납광석을 사용한 것으로 나타났다.
도자기 제작을 위한 점토의 사용은 오랜 역사를 가지고 있지만, 도자기 업계에서 특정 목적으로 흙을 사용하기 위해서는 이 흙이 적정한 물리적 특성을 충족해야 한다. 이 연구의 목적은 다른 유형의 점토에 대하여 도자기 재료로서 점토의 물리적 및 광물성분을 비교 평가하는데 있다. 이 연구를 위하여 도재상에 따라 자신들만의 비법으로 제작하여 널리 판매하고 있는 백자토, 청자토, 산청토, 분청토, 조형토에 대한 물성실험을 수행하였고, XRF와 XRD 분석을 통하여 화학성분과 구성광물을 정량화하였다. 태토의 종류별 흙의 입도분포, 광물성분, 가소성 범위를 제시하였다. 실험결과를 비교하여 각 도재상에서 특정 유형의 도자기를 생산하는 흙들의 물성 및 광물조성의 상관관계를 결정하였다. 국내에서는 토질실험을 활용한 태토의 정량적인 연구가 미흡한 상태이므로 향후 국내 도자기 산업의 발전을 위해서는 이에 대한 적극적인 연구가 필요하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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