연속주조공정에서 용강의 통로, 산화방지 및 유체 흐름을 용이하게 하는 역할을 하는 다공성 노즐(porous nozzle)은 용강과의 직접적인 접촉으로 인한 화학 반응 및 용강의 침투현상을 방지하기 위해 불활성 가스를 주입하여 청정강을 제조하는데 이용된다. 공정 중 노즐 막힘으로 인한 배압상승과 열충격에 의한 크랙(crack) 발생이 문제되고 있으며 신뢰성 향상 연구가 요구되고 있다. 따라서 본 연구에서는 기공크기와 기공분포가 고온안정성 및 내열충격성에 미치는 영향을 알아보고, 내구성 시험 및 고장분석을 통하여 노즐의 신뢰성 향상 방안을 고찰 하였다. 기공을 제어한 시편을 제조하여 기공분포에 따른 고온안정성을 확인하기 위해 실제 사용 조건인 용강온도($1550^{\circ}C$)와 보다 높은 온도($1700^{\circ}C$)에서 각각 고온 시험을 수행하였다. 열충격을 스트레스 인자로 한 내구성 시험을 수행한 후 고장원인을 분석하였으며 열화정도를 확인하기 위해 열처리 온도에 따른 차압 및 굽힘 강도 변화를 비교하였다. 또한 결정상 분석을 통해 온도에 대한 상변화를 확인하였고, 시편의 표면 및 파단면의 미세구조 분석을 통해 크랙 발생여부를 확인하였다. 다공성 노즐의 기공분포가 균일 할수록 고온안정성 및 내열충격성이 향상됨을 확인하였고, 이를 통해 Porous Nozzle의 열화원인으로 판단되는 기공 크기 및 분포에 따른 크랙 발생에 대해 열응력 고찰을 수행하였다.
기존의 SVE 공정에 공기 대신 오존을 주입하여 유류물질의 지중분해를 유도하고 추출가스의 처리부담을 최소화할 수 있는 복원 신공정 개발을 위한 기초연구를 수행하였다. 이를 위하여 비휘발성 유류물질인 디젤유를 처리대상물질로 하여 토양칼럼실험을 통해 오존주입에 의한 지중분해 가능성을 검토하였다. 수분함량 8.39%의 실토양에 디젤유를 혼합하여(초기농도 1,485mg-DRO/kg-soil)칼럼에 충진시킨 후 119.0$\pm$6.1mg/L의 농도를 가지는 오존가스를 50mL/min의 유량으로 연속 주입하였을 때 14시간 반응후 칼럼 상 하부의 디젤유 제거율은 각각 87.9%, 100.0%를 나타내어 비교적 빠른 시간내에 효과적으로 처리되는 것으로 나타났다. 한편 동일한 조건에서 오존가스 대신 공기를 주입하였을 때 공기 유입 및 유출부 모두 총 14시간 동안의 접촉시간 동안 30%이내의 제거율을 나타냄에 따라 디젤오염토양에 대한 기존 SVE공정의 적용한계를 확인하였다.
금속산화물의 열화학싸이클에 의한 수소생산 소재중 안정성이 우수하고 물분해 수소생산능이 비교적 우수한 $NiFe_2O_4$를 합성하여 열화학수소생산공정 적용시 최적화의 조건에 대하여 검토하였다. 합성한 $NiFe_2O_4$는 격자상수가 $8.34\;{\AA}$이었고, 뫼스바우어에 의해 구조는 Ni이 페라이트 구조인 $AB_2O$의 B위치에 주로 위치하는, A 및 B의 상대적 흡수강도가 57.9:42.1인 역스피넬구조를 보이고 있다. 이러한 구조의 $NiFe_2O_4$의 열적환원은 $610^{\circ}C$부터 시작하여 $1200^{\circ}C$에 이르는 동안 약 1.1 wt%의 무게감소가 관찰된다. 물에 의한 산화과정에서 수소가 발생하게 되는데, $1200^{\circ}C$이하의 환원온도에서 가능한 수소생산량은 약 $0.45\;cm^3/g{\codt}cycle$ 이었다. 산화 환원의 반복과정에서 $NiFe_2O_4$의 XRD에 의한 구조변화는 관찰되지 않아 매우 안정한 구조를 갖는다는 것을 보여주었다. 수소생산을 위한 무게당 싸이클당 수소생산양은 산화 환원과정의 온도범위가 가장 중요하였고 물의 접촉시간은 중요한 요소가 되지 않았다. 열적 환원과정에서 많은 양의 수소생산성능을 보이기 위해서는 $1200^{\circ}C$이상의 고온을 필요로 하는 것을 보여주었다.
반도체 생산공정에서 CMP (Chemical-mechanical planarization) 공정은 우수한 전기전도성 재료인 Cu의 사용과 다층구조의 소자를 형성하기 위해서 도입되었으며, 최근 소자의 집적도가 증가함에 따라 CMP 공정 비중은 점점 높아지고 있다. Cu CMP 공정에서 연마제인 슬러리는 금속 표면과의 물리적 화학적 반응을 동시에 사용하여 표면을 연마하게 되며, 연마특성을 향상시키기 위해 산화제, 부식방지제, 분산제 및 다양한 계면활성제가 첨가된다. 하지만 슬러리는 Cu 표면을 평탄화하는 동시에 오염입자, 유기오염물, 스크레치, 표면부식 등을 발생시키며 결과적으로 소자의 결함을 야기시킨다. 특히 부식방지제로 사용되는 BTA (Benzotriazole)은 Cu CMP 공정 중 Cu-BTA 형태로 표면에 흡착되어 오염원으로 작용하며 입자오염을 증가시시고 건조공정에서 물반점 등의 표면 결함을 발생시킨다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 Cu 표면에서 식각과 부식반응을 최소화하며, 오염입자 제거 및 유기오염물을 효과적으로 제거하기 위한 Post-CMP 세정 공정과 세정액 개발이 요구된다. 본 연구에서는 오염입자 및 유기물 제거와 동시에 표면 거칠기와 부식현상을 제어할 수 있는 post Cu CMP 세정액을 개발 평가하였다. 오염입자 및 유기오염물을 제거하기 위해서 염기성 용액인 TMAH 사용하였으며, Cu 이온을 용해할 수 있는 Chelating agent와 표면 부식을 억제하는 부식 방지제를 사용하여 세정액을 합성하였다. 접촉각 측정과 FESEM(field Emission Scanning Electron Microscope) 분석을 통하여 CMP 공정에서 발생하는 유기오염물과 오염입자의 흡착과 제거를 확인하였으며 Cu 웨이퍼 세정 전후의 표면 거칠기의 변화와 식각량을 AFM(Atomic Force Microscope)과 4-point probe를 사용하여 각각 평가하였다. 또한 세정액 내에서의 연마입자의 zeta-potential을 측정 및 조절하여 세정력을 향상시켰다. 개발된 세정액과 Cu 표면에서의 화학반응 및 부식방지력은 potentiostat를 이용한 전기화학 분석법을 통해서 chelating agent와 부식방지제의 농도를 최적화 시켰다. 개발된 세정액을 적용함으로써 Cu-BTA 형태의 유기오염물과 오염입자들이 효과적으로 제거됨을 확인하였다.
Nutrients removal performance of a contact oxidation reactor covered with soil was investigated when basalt rubble was used as a contact medium under various operating conditions. The objective of the experiment was to determine the effectiveness of the system by measuring the removal efficiencies of nutrients from a technical and economical viewpoint. Under the ranges of HRT(20 and 40 hrs) in the experiment, the removal rates of organic matter were as high as 97.5% by showing an effluent $BOD_5$ of less than 10 mg/L. The test of nitrogen removal when the turf was planted on the top soil showed that the average removal rate increased as much as 25% as compared to that without planting. It was suggested that the construction and maintenance cost could be reduced over 20% when the HRT of the system was decreased from 72 to 40 hrs.
투명 비정질 산화물반도체는 디스플레이의 구동소자인 박막 트랜지스터에 채널층으로 사용된다. 또한 투명하면서 유연성이 있는 소자를 저비용으로 제작할 수 있는 장점을 가진다. 투명 산화물반도체 재료 중 IGZO는 Si 또는 GaAs와 같은 공유결합성 반도체와는 다른 전자 배치로 전도대가 금속이온의 ns 궤도에서 형성되며, 가전도대가 산소 음이온의 2p 궤도에서 형성된다. 특히 큰 반경의 금속 양이온은 인접한 양이온과 궤도 겹침이 크게 발생하게 되며 캐리어의 효과적인 이동 경로를 제공해줌으로써 다른 비정질 반도체와는 다르게 높은 전하이동도(~10 $cm^2$/Vs)를 가진다. 따라서 저온공정에서 우수한 성능의 TFT소자를 제작할 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 TFT 채널층으로 사용하기 위한 a-IGZO박막의 산소분압에 따른 특성변화를 분석 하였다. a-IGZO박막은 Pulsed Laser Deposition (PLD)를 이용하여 산소분압(20~200 mTorr) 변화에 따라 Glass기판에 증착하였다. 증착된 a-IGZO 박막의 구조적 특성으로는 X-ray diffraction (XRD), Field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), 광학적 특성은 UV-vis spectroscopy 분석을 통해서 알아보았다. TFT 채널층의 조건으로는 낮은 off-current, 높은 on-off ratio를 위해 고저항 ($10^3\;{\Omega}cm$)의 진성반도체 성질과 source/drain금속과의 낮은 접촉저항(ohmic contact) 등의 전기적 성질이 필요하다. 따라서 이러한 전기적 특성확인을 위해 transmission line method (TLM)을 사용하여 접촉저항과 비저항을 측정하였고, 채널층으로 적합한 분압조건을 확인해볼 수 있었다.
본 연구는 생물학적 지상처리 토양정화공정을 기본으로 생물반응기, 롤형 접촉산화장치(rolled pipe type of contact oxidation system, RPS), 화학처리장치의 처리과정을 통해 유류, 중금속, 영양염류로 오염된 토양 및 지하수를 동시에 정화 복원할 수 있는 생물학적 복합토양정화공정을 개발 검증하고자 실시하였다. 실험을 통해 현장 토양 중에 있는 토양정화효율이 우수한 5종의 미생물을 분리 선발하였고, 토양으로부터 유류를 효과적으로 분리하기 위한 계면활성제로는 Anion과 Nonion계 복합제가 가장 우수한 것으로 확인되었는데, 오염된 토양에 계면활성제를 처리한 후 선발된 미생물을 혼합해 적용하는 것이 가장 효율적인 것으로 나타났다. 토양정화조를 이용해 석유계총탄화수소(Total Petroleum hydrocarbon, TPH)로 오염된 토양을 처리한 결과, 5,000mg/L 내외의 저농도 오염시 28일간 90.0%, 10,000mg/L 이상의 고농도 오염시 81일간 90.7%의 처리효율을 나타냈으며, 토양정화조에서 배출된 침출수를 생물반응기로 1차 처리하고 롤형 접촉산화장치로 2차 처리한 결과, BOD 90.6%, $COD_{Mn}$ 73.0%, SS 91.9%, T-N 73.8%, T-P 65.7%의 평균 처리효율을 얻을 수 있었다. 이후 응집제를 통한 화학처리장치를 적용하여 중금속을 99.0% 이상 제거하였다.
80$0^{\circ}C$에서 작동하는 중온형 SOFC(Solid Oxide Fuel Cell) 단전지의 제조공정을 확립하고 그 출력특성을 평가하였다. 중온형 SOFC에서 문제가 되는 전해질 성분에 의한 출력 감소를 최소화하기 위해 음극기판 위에 7-15$\mu\textrm{m}$ 두께의 얇은 YSZ막을 입히는 음극지지형 SOFC를 구성하였다. 산화, 환원 반응이 일어나는 전극에서는 전극반응에 필요한 유효면적을 최대화하여 분극 저항을 줄일 수 있도록 음극으로는 Ni-YSZ 복합체를, 양극으로는 LSM-YSZ 복합체를 사용하였다. 출력특성 평가를 위한 단전지 홀더는 Inconnel을 가공하여 사용하였으며 80$0^{\circ}C$에서 최적의 밀봉효과를 나타낼 유리밀봉재를 개발하여 사용하였다. 제조한 단전지의 단면적은 5$\times$5$\textrm{cm}^2$, 10$\times$10$\textrm{cm}^2$ 두 종류였으며 운전 시험결과 5$\times$5 단전지의 경우는 최고 0.2W/$\textrm{cm}^2$, 10$\times$10 단전지의 경우는 0.12W/$\textrm{cm}^2$ 정도의 출력밀도를 나타내었다. 단전지의 출력 및 장기 안정성은 전극구조의 변화 및 단전지 홀더의 산화에 따른 접촉 저항 변화에 크게 영향을 받는 것으로 나타났으며 운전중의 연료공급 및 작동온도 변화 등에 의한 영향도 큰 것으로 나타났다.
잉크젯 프린팅 방법은 전도성 고분자 물질을 잉크 재료로 사용하여 전자 소자의 전극 패턴을 형성할 수 있으며 비접촉, drop-on-demand 공정으로 현재 많은 관심을 받고 있는 연구 분야이다. Ag는 $1.59{\mu}m{\cdot}cm$의 저항을 나타내는 가장 낮은 저항을 가지고 있는 물질 중의 하나이며, Ag 전도성 잉크는 고전도 패턴의 형성을 위해 현재 많이 사용되고 있는 물질이다. 본 연구에서는 a-IGZO 박막을 채널층으로 사용하여 Ag S/D 전극을 잉크젯 프린팅 방법으로 형성하여 산화물 트랜지스터를 제작하였다. a-IGZO 채널층은 $SiO_2$가 증착된 Si 기판위에 스퍼터링 방식으로 80 nm의 두께로 형성하였다. Ag S/D 전극은 10 pl의 카트리지가 장착된 Fujifilm Dimatix DMP 2800 장비를 사용하여 형성하였으며, 프린팅 후 $130^{\circ}C$로 20분간 열처리를 하였다. Fig. 1은 잉크젯 프린팅된 Ag S/D을 가진 a-IGZO의 트랜지스터 특성을 보여준다. 채널 W/L가 90/$50{\mu}m$ 구간에서 드레인 전압이 50 V 일때, 전계효과이동도 $0.27cm^2$/Vs, 문턱전압 6.03 V, 문턱전압 아래의 기울기 값은 2.06 V/dec를 얻었다. 이와 같은 특성은 잉크젯 프린팅 방법으로 Ag S/D 전극을 형성함으로써 산화물 TFT에서 잉크젯 프린팅 방식의 다양한 응용 가능성을 확인할 수 있었다.
본 논문은 철강 제품의 제조 공정 중에 철강 표면에 불규칙하고 불균일하게 형성되는 스케일의 특성 분석에 관한 것이다. 고온에서 제작되는 철강 제품은 공기 중의 산소와 접촉하여 단 시간에 철산화물을 형성하게 된다. 이러한 철산화물을 스케일이라고 한다. 스케일은 철강 제품의 산화막 역할을 하여 제품 표면을 보호하는 역할도 하지만 불균일하게 현성된 스케일은 오히려 철강 제품의 외관을 해치게 되며 추가 공정 시에 적잖은 문제 거리가 된다. 산세공정을 통해 산(acid)으로 스케일을 제거하는 공정이 있지만 이 공정 또한 스케일의 특성 파악이 전제가 된지 않은 상태로 시행되고 있는 실정이다. 따라서 본 논문에서는 보다 효과적이고 효율적인 공정을 위하여 스케일의 특성 파악에 대한 내용을 소개하며, 이에 전파가 이용된다. 전파를 이용하여 스케일의 분포, 접합 특성, 철강 코일의 스케일 분포 등을 연구할 수 있는 실험 장비를 소개한다. 또한 이론적 분석과 간단다한 시뮬레이션으로 통하여 이의 타당성을 입증한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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