마스크를 사용하지 않고 레이저 $(CW Ar^+$ laser, $\lambda=514.5nm)$ 광속을 이용하여 불산 용액이 첨가된 황산구리 전해질 용액내의 실리콘(Si, 100) 단결정 표면에 구리를 침착시켰으며, 이들 사이에서 일어나는 화학 반응식을 도금에서와 같이 양극 반응과 음극 반응으로 구분 하여 제안하였다. 또한 침착 되는 구리점의 직경을 전해질 용액에 첨가되는 불산용액의 양, 레이저 광속의 조사 시간과 관속의 세기에 따라 측정 분석하였다. p형 실리콘 단결정의 경우, 연속형 $Ar^+$ 레이저를 조사하였을때 구리 침착이 일어나고 펄스형 레이저 광속(Nd:YAG 레이저에 KDP결정을 사용하여 얻은 2차 고조파, $\lambda=530nm, $\tau=25nsce$)을 조사하였을 경우에는 침착이 일어나지 않았다. 그와는 반대로 n형 실리콘 단결정의 경우, 연속형 $Ar^+$ 레이저를 조사하였을 때는 구리 침착이 일어나지 않았으나, 펄스형 레이저 광속을 조사시켰을 경우에는 구리 침착이 일어남을 관찰하였다.
Technologies for lithium secondary batteries are now increasingly expanding to simultaneously improve the safety and higher energy and power densities of large-scale battery systems, such as electric vehicles and smart-grid energy storage systems. Next-generation lithium batteries, such as lithium-sulfur (Li-S) and lithium-air (Li-O2) batteries by adopting solid electrolytes and lithium metal anode, can be a solution for the requirements. In this analysis of battery technology trends, solid electrolytes, including polymer (organic), inorganic (oxides and sulfides), and their hybrid (composite) are focused to describe the electrochemical performance achievable by adopting optimal components and discussing the interfacial behaviors that occurred by the contact of different ingredients for safe and high-energy lithium secondary battery systems. As next-generation rechargeable lithium batteries, Li-S and Li-O2 battery systems are briefly discussed coupling with the possible use of solid electrolytes. In addition, Electronics and Telecommunications Research Institutes achievements in the field of solid electrolytes for lithium rechargeable batteries are finally introduced.
본 연구에서는 $Na_2SO_4,\;Na_2CO_3,\;SDS$와 $NaClO_4$ 전해질용액에서 피롤단량체를 전기중합한 후, 중합시간과 전해질에 따른 피롤중합막의 점탄성 특성을 QCA를 이용하여 분석하였다. 그리고, 180초간 피롤을 중합하여 피막한 수정진동자를 0.1 M $NaClO_4$ 전해질용액에 넣어서 전위주사하여 각각의 전해질에 대한 폴리피롤박막의 산화환원특성을 분석하였다. 본 실험에서는 수정진동자의 한쪽 전극을 작용전극으로 사용하였으며, 각각의 실험에서 공진주파수, 공진저항, 전류 값을 측정하여 분석하였다. 본 연구 결과, $ClO_4{^{-}}$와 $DS^-,\;SO_4{^{-2}},\;CO_3{^{-2}}$의 순서로 피롤막이 탄성막에서 점차 점탄성막으로 변하여 가면서 중합됨을 알 수 있었다.
석유정제공장에서 사용된 폐촉매의 특성을 조사하여 바나듐 레독스 흐름전지용 소재인 전해액의 제조에 대하여 연구하였다. 석유정제공정에서 사용된 폐촉매의 총공극 부피, 비표면적 및 평균 기공크기는 BET법과 BJH법으로 계산하여 각각 3.96cc/g, 13.81m2/g, 1.15A 구하여 폐촉매에서 바나듐을 회수하여 전해액으로 제조 할 수 있음을 확인하였다. 폐촉매를 TG-DTA분석결과, $25^{\circ}C$부터 $700^{\circ}C$ 범위에서 중량손실이 약 23wt%였다. 폐촉매의 성분을 ICP 장비를 분석하여 황, 바나듐, 니켈, 알루미늄, 망간 철 구리 등의 원소를 확인하였다. 또한 TEM 장비로 측정한 결과 바나듐 외 다른 원소들이 결정성 클러스터가 밝은 점으로 명백하게 드러남을 알 수 있었다. 액액 추출법을 사용하여 폐촉매로 부터 바나듐을 99.25%로 분리하여 추출한 바나듐용액의 전기화학적 특성분석을 위해 CV(cyclic votammetry)측정한 결과, 산화/환원피크가 나타남으로서 전해질 용액으로서의 가능성을 보여주고 있다. 또한 폐촉매로 부터 추출된 바나듐 용액의 순도를 더욱 높여 전해질 용액을 제조하면 기존 상용화된 전해질 성능과 같은 것을 제조 할 것으로 사료된다.
전해질의 미시 구조분석을 위해서는 이온-이온 및 이온-용매 상호작용을 이해하는 것이 매우 중요하다. 이 총설은 유전체 이완 분광법(Dielectric relaxation spectroscopy)의 기본 원리와, 이를 이용한 전해질 구조 연구 사례를 소개하고자 한다. 유전체 이완 분광법은 임피던스법의 일종으로서, 수십 GHz 수준의 높은 주파수 영역에 걸쳐 전해질의 유전 특성을 측정한다. 이를 통해, 유전체 이완 분광법은 전해질 내 존재하는 다양한 극성 화학 종, 즉, 쌍극자 모멘트(Dipole moment)를 갖는 자유 용매(Free solvent) 및 이온쌍(Ion pair)의 종류와 농도에 대한 정보를 제공한다. 유전체 이완 분광법이 제공하는 정보는 기존 분석 기법(적외선 분광법(Infrared), 라만 분광법(Raman) 및 핵자기 공명 분광법(Nuclear magnetic resonance) 등)이 제공하는 정보들과 상호보완적 관계에 있으며, 이러한 종합적 분석을 통해 전해질 구조에 관한 깊은 이해가 가능하다.
본 연구에서는 L-형 아미노산인 L-Alanine과 무기염인 NaCl, KCl, $NaNO_3$ 및 $KNO_3$의 각 전해질로 이루어진 L-Alanine/전해질 수용액 계에서 L-Alanine의 활동도계수와 용해도를 298.15 K에서 측정하였다. L-Alanine의 활동도계수는 양이온 및 음이온의 선택성 전극으로 이루어진 화학전지에서 두 전극간의 기전력을 측정하는 전기화학 법으로 측정하였으며, 용해도는 L-Alanine의 고체상과 상평형을 이루고 있는 포화용액을 중량 분석하여 측정하였다. 한편 본 연구에서는 아미노산(L-Alanine)/전해질 수용액 계의 잔류(residual) Helmholtz 자유에너지를 섭동사슬-통계역학적 회합성유체이론(perturbed chain-statistical associating fluid theory)과 단순-평균구근사(primitive-mean spherical approximation)이론을 결합한 관계로 모델링 하였으며, 이로부터 아미노산의 활동도계수 및 용해도에 대한 열역학적 관계식을 얻었다. Helmholtz 자유에너지를 모델링 하는 과정에서는 아미노산은 양쪽성 이온(zwitterion) 형태로 존재하며 아미노산의 양쪽성 이온은 같은 이온끼리 자기-회합(self-association)하며 동시에 물분자와 교차-회합(cross-association)하는 회합체로 가정하였으며, 또한 아미노산의 양쪽성 이온이 전해질(무기염)로부터 해리된 양이온 및 음이온과 상호작용하여 이온복합체(ion complex)를 형성하는 과정을 회합현상으로 가정하였다. 본 연구에서 제안된 이론적 모델로부터 L-Alanine/전해질 수용액 계에서 계산되는 L-Alanine의 활동도계수 및 용해도 값은 본 연구의 실험값과 일치하는 경향을 보였다.
알루미늄-공기 전지의 성능을 향상시키기 위해서는 전극의 전기화학적 특성에 미치는 전해질의 영향을 이해하는 것이 매우 중요하다. 본 연구에서는 NaCl, LiCl, CaCl2, ZnCl2와 같이 동일한 음이온을 가지나 양이온이 다른 전해질을 사용하여 음극과 양극에서 진행되는 전기화학적 산화·환원 반응에 미치는 전해질 양이온의 영향에 관하여 조사하였다. 전극의 방전 전위 및 비용량에 전해질 양이온이 영향을 준다는 것이 방전 시험, 주사전자현미경과 X-선 회절 분석에 의해 확인되었다. NaCl과 LiCl 전해질 용액 중에서 상대적으로 높은 셀 전압과 비용량이 얻어졌다. 양극 표면에는 Ca2+와 Zn2+ 이온에 의해 전극 반응을 방해하는 침전물이 생성되었으며, 이로 인해 양극 성능이 저하되었다. 게다가 Ca2+ 이온은 음극의 부동태화를 유발하면서 음극의 성능 저하를 촉진시켰다. 이것은 전해질의 양이온이 양극과 음극의 전기화학적 성능에 각각 다른 영향을 주고 있음을 시사하는 것이다.
본 실험에서 QCA를 사용하여 $NaClO_4$, $LiClO_4$, $KClO_4$전해질 용액에서 전기중합한 폴리피롤 박막의 점탄성 특성을 in situ 분석하였다. 수정진동자를 특수 제작한 전기화학 분석셀에 넣어 수정진동자의 한쪽 전극을 작용전극으로 사용하였다. 공진주파수와 공진저항 상관도 (F-R)도를 이용하여 폴리피롤 박막의 점탄성을 해석하였고 AFM 사진과 비교 검토하였다. 피롤을 정전류에서 중합하여 피막한 수정진동자를 이용하여 순환전위주사하면서 공진주파수, 공진저항, 전류를 측정하여 폴리피롤 박막의 산화-환원 반응 거동을 분석하였다. 본 실험 결과, 전기중합 초기에는 피롤 박막이 탄성적으로 거동하다가 중합되어 감에 따라 점차 점탄성막으로 변하여 감을 알 수 있었다. 동시에 박막 사이로 전해질 용액이 침투됨에 따라 박막의 두께가 증가하면서 표면 형상도 변화하였다. 이와 같은 현상은 중합할 때의 전해질과 전위주사할 때의 전해질 용액을 변화시키면서 순환전위주사하여도 발생하였다.
본 연구는 연료전지용 고분자 전해질 막의 성능 향상에 관한 것으로서 연료전지를 구동하기 위해 요구되는 전해질 막의 특성에 대하여 연구하였다. Bis(4-fluorophenyl)phenyl phosphine oxide를 발연 황산을 이용하여 양이온($H^+$)을 전도할 수 있는 술폰산기를 치환시켜 주었다. 친수성 올리고머와 소수성 올리고머를 각각 합성하고, 블록 공중합체는 친수성 올리고머와 소수성 올리고머를 방향족 친핵성 치환반응에 의해 제조하였다. 블록 공중합체의 구조 및 술폰화도(DS)는 $^1H$-NMR, 겔 침투 크로마토그래피 (GPC) 분석에 의해 확인하였다. 열적 안정성은 열중량 분석(TGA)을 통해 확인하였으며, 본 연구에서 제조한 블록 코폴리머는 $200^{\circ}C$ 이상의 온도 조건에서 내열성을 나타내었다. 또한, 이온전도성은 연료전지 전해질 막으로서의 성능을 증명하기 위해 이온전도도 시험을 수행하였다. 제조한 막은 온도가 증가할수록 발달된 이온클러스터의 영향으로 최대 58 mS/cm의 이온전도성을 보였다. 블록 코폴리머의 미세 상 분리의 특성은 AFM분석을 통해 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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