$RuO_2/Ti$를 양전극으로 사용한 무격막 전해셀(un-divided electrochemical cell) 시스템에서의 이산화염소수($ClO_2$) 제조 연구를 수행하였다. 이산화염소의 전구체로는 아염소산나트륨($NaClO_2$)이 사용되었으며, 무격막 전해셀에서 전구체 용액의 전해셀 주입유량, 전구체 용액 초기 pH, 아염소산나트륨과 전해질인 염화나트륨의 주입농도 그리고 전류밀도(current density)가 생성된 이산화염소수의 농도 및 pH에 미치는 영향을 조사하였다. 생성된 이산화염소수의 농도와 pH는 초기 전구체 용액의 pH와 전해셀 주입유량에 큰 영향을 받는 것으로 나타났으며, 전해질로 사용된 염화나트륨은 전해질로서의 역할 뿐만 아니라 이산화염소의 전구체로도 작용함을 알 수 있었다. 이산화염소수 제조를 위한 무격막 전해셀에서의 전구체용액의 최적 주입유량은 90 mL/min, 전구체 용액의 초기 pH는 2.3, 아염소산나트륨 주입농도는 4.7 mM, 염화나트륨 주입농도는 100 mM 그리고 전류밀도는 $5A/dm^2$로 나타났으며, 이때 발생된 이산화염소수의 pH는 약 3, 이산화염소 농도는 약 350 mg/L이었다.
In this study, the battery performance change according to the change of electrolyte flow rate. With increase of electrolyte flow rate the energy efficiency showed tendency of decrease. The electrochemical impedance spectroscopy results showed the increased resistance.
동전기-펜턴 공정에서 전해질의 농도와 이온세기가 공정효율에 미치는 영향을 파악하기 위하여, 세 가지 전해질(NaCl, $KH_2PO_4,\;MgSO_4$)을 대상으로 전기삼투유량의 변화와 phenanthrene의 분해율을 살펴보았다. 전해질의 농도가 증가할 수록 낮은 전압경사를 나타냈는데, 이는 전해질의 농도 증가에 따라 토양 내의 이온 농도가 증가해 전표가 증가하였기 때문이다. 전해질의 농도가 증가할수록 전기삼투유량은 감소하였는데, 이는 전해질의 농도가 증가할수록 제타포텐셜과 확산이중층의 두께가 감소함으로써 전기삼투유량이 감소하였기 때문이다. 전기삼투유량은 전해질의 종류 에 따라 차이가 거의 없었으며, 이온의 세기에 주로 의존하였다 높은 전기삼투유량에서는 과산화수소와 오염물의 잦은 접촉기회에 기인하여 높은 제거율을 나타내었다. 총 전력소비량은 전해질이 첨가되지 않았을 경우가 0.5 M 일 때 보다 약 10-30배 높았다.0.5 M의 경우 낮은 전력소비량을 나타내었지만, 낮은 전기삼투유량에 기인하여 제거율이 낮게 나타났다. 동전기-펜턴 공정의 최적 전해질 농도 결정시 전력소비량과 제거율을 복합적으로 고려하는 것이 바람직하다.
전기화학적 환원 기술을 이용한 고온 용융염 전해환원의 결과 생산되는 금속전환체는 다공성 특성에 의해 전해환원의 매질인 용융염을 함유하게 된다. 전해환원과 후속 전기화학 공정인 전해정련의 전해질은 각각 LiCl과 LiCl-KCl 공융염으로 상이하기 때문에 이렇게 금속전환체에 포함된 LiCl 염이 동반되어 전해정련 공정에 도입될 경우 전해정련 공정의 공융염 조성을 어긋나게 한다. 이에 따라 금속전환체의 잔류염은 효과적으로 제거되어야 하며 공정으로 감압 증류에 의한 잔류염 제거 공정이 고려되고 있다. LiCl은 증기압이 비교적 낮기 때문에 감압의 고온 조건이 공정에 필요하다. 그러나 상평형도 분석 결과 전해환원 공정에서 산화물을 담아 음극으로 사용되어 환원된 금속전환체와 함께 도입되는 SUS 재질의 바스켓과 사용후핵연료 금속전환체의 주된 원소인 우라늄과는 공융할 수 있기 때문에 LiCl 증발 온도는 $720^{\circ}C$ 이하로 유지되어야 한다. 이와 같은 조건에서 LiCl 증발 속도를 높이기 위해서는 감압 조건이 필수적이다. 본 연구에서는 감압조건에서 LiCl 휘발 실험을 위해 폐쇄형 및 개방형 반응기를 제작하여 압력 조건 및 Ar 유량 등에 따른 LiCl 휘발율을 측정하였다. 증발된 LiCl은 일정 감압 조건에서 분말형으로 냉각부위에 회수 될 수 있었으나 완전 진공 조건에서는 결정형으로 냉각 부위에 응축되는 것으로 확인 되었으며 일정 진공 조건에서는 Ar 유량에 따라 증발량이 의존하지 않는 것으로 나타났다. 연구 결과 증발염의 취급 빛 이송을 위해 분말형 회수를 목표로 설정할 수 있었으며 공정조건으로 일정 수준의 감압 조건을 제시하였다. 이 후 후속 연구로 장치의 대형화 및 증발 속도 향상을 위한 추가적인 연구가 계획되어 있으며 연구 결과에 기초하여 공학규모 파이로 공정 시설인 PRIDE에 도입될 장치의 기초 설계 자료를 생산할 예정이다.
Phenanthrene 오염토양 정화를 위한 동전기-펜턴 공정에서, 전해질의 종류와 전극반응에 따른 전기삼투유량의 변화와 오염물의 분해율을 관찰하였다. 전압경사는 초기에 감소하였다가 다시 증가하였는데, 이는 전류가 공급됨에 따라 이 온이 토양 내로 유입되어 전도도가 증가하였다가, 전기삼투 및 전기이동 현상에 의해 이온이 유출수를 통하여 빠져 나가 토양 내의 이온 농도가 다시 감소하여 전도도가 감소하였기 때문이다 총 전기삼투유량은 $NaCl>KH_2PO_4>MgSO_4$의 순서로 나타났는데, 이는 같은 몰농도(M)에서 $MgSO_4$의 이온세기가 다른 전해질보다 높았기 때문이다. 과산화수소를 첨가했을 경우는, 첨가하지 않은 경우보다 펜턴 반응에 의한 산화분해로 제거율이 향상되었다. NaCl의 경우, 양극 전극조에서 전극 반응에 의해 생성된 염소 가스($Cl_2$)가 산성조건에서 용해되어 형성된 하이포아염소산 (HClO)이 오염물의 산화분해를 증가시켜 다른 전해질보다 높은 제거율을 나타내었다. 따라서 동전기-펜턴 공정에서 제거율을 향상시키기 위해서는, 전해질이 토양 내에서 동전기적 이동 메커니즘에 미치는 영향과 더불어 양극 전극조에서의 전극 반응에 의한 생성물의 특성 또한 고려되어야 한다.
직접메탄올형 연료전지(Direct Methanol Fuel Cell)는 휴대용으로 사용할 수 있는 소형 전원용으로 주로 개발되고 있으며, 다양한 용도로 사용이 가능하다. 하지만 직접메탄올연료전지에서 전해질로 많이 쓰이는 Nafion막은 이를 통한 메탄올 크로스오버(Crossover) 때문에 연료전지의 성능을 제한시키고 있다. 본 연구에서는 Nafion 117를 사용하여 전극 면적 100cm2 의 DFMC용 MEA를 제작하고, 공기 유량을 3ml/mim으로 고정하고, 메탄올 유량을 2,3 ml/min로 각각 공기극와 연료극에 공급하여 온도변화(50, 60, 70, $80^{\circ}C$)에 따른 성능을 확인하였다. DMFC의 적당 반응 온도는 $70^{\circ}C$로 생각되고, 유량은 메탄올 2ml/min, 공기 3ml/min유량 공급시가 성능이 높게 나오는 결과를 얻으나 일정시간 지나면 성능이 메탄올 3ml/min, 공기 3ml/min유량 공급시 보다 성능이 떨어지는 현상이 일어나기 때문에 $70^{\circ}C$ 반응온도에 메탄올 3ml/min, 공기 3ml/min의 유량 공급이 본 논문에서 최적화된 성능을 내는 조건으로 사료된다.
연료전지는 일정하게 유지되는 전극-전해질계의 공정에 의해 연료와 산화제의 화학에너지를 전기에너지로 끊임없이 전환시킬 수 있는 전기화학장치이다. 인산형 연료전지는 전해질로 진한 인산염을 사용한다. 연료전지 시스템에서 가장 중요한 부분인 스택은 연료의 산화가 일어나는 anode, 산화물의 환원이 일어나는 cathode, 그리고 anode와 cathode를 분리시키고 이온을 전도시키는 전해질로 이루어져 있다. 연료전지의 성능은 시스템의 환경에 따른 작동 및 디자인 변수들에 의해 좌우된다. 따라서 연료전지의 핵심부분이라 할 수 있는 스택의 성능향상을 위하여 전산유체역학 코드를 이용한 스택에 대한 3차원적 모델링 및 전기화학반응이 포함된 모사를 수행하였다. 이로부터 산화제의 유량변화에 따른 스택 내부에서의 연료, 산화제 및 생성물의 농도, 그리고 반응에 의해 생성된 열의 전달에 의한 스택의 온도 분포 및 변화를 전산유체 코드인 FLUENT를 이용하여 계산하였다.
이차전지에서 충전이나 방전시 발생하는 수소-산소 혼합기체의 재결합반응용 촉매들의 성능을 측정하고 모델식을 정립 및 해석하여 실험값과 비교하였다. 전기분해셀을 이용하여 수소-산소 혼합기체를 발생시켰으며 고정층 촉매 반응기를 사용하여 촉매의 성능을 측정하였다. 생성된 물의 양과 전기 분해셀에서 감소된 전해질 양의 비인 수율은 전해셀내 전해질인 KOH의 농도 및 인가전류의 크기가 커질수록 증가함을 보였으며 촉매 1의 성능이 가장 우수하였고 수율은 60%이하의 값을 보였다. 이론적인 패러데이 법칙을 이용하여 계산된 패러데이 수율은 촉매 1의 경우 거의 최대 100%에 가까운 수율도 보여주었다. 여러 촉매들은 유량속도에 따라 물의 생성량의 범위가 5-40 g/day인 성능을 보여주었다. 준균질 촉매 반응기 모델식으로 해석한 결과 반응기 내부의 가장 뜨거운 부분은 유량속도가 커질수록 출구 쪽으로 이동하고 온도는 $440-480^{\circ}K$ 사이였으며 점화온도에는 못 미치는 것으로 나타났다. 반응기 출구에서의 평균 수소농도로부터 계산한 물의 생성량을 실험값과 비교한 결과 유량속도가 약 $0.5cm^3/sec$이하인 경우 모델 결과와 부합됨을 알 수 있었으나 그 이상의 유량속도에서는 차이가 남을 알 수 있었다.
전기변색재료는 전압을 인가하였을 때 전계방향에 따라 가역적으로 색이 변화하는 재료를 말한다. 스마트윈도우용 전기 변색재료는 지속적으로 전기를 가해줄 필요 없이 한번 변색되면 색이 지속되는 특징을 가지므로 에너지 효율적으로 우수하여 태양열 차단 창호나 디스플레이 분야에 응용될 것으로 기대된다. 이러한 전기 변색재료에는 산화형 전기 변색 재료, 환원형 전기 변색 재료가 있는데 이중 가장 널리 연구되고 있는 재료는 환원형 전기변색재료이다. 대표적인 재료로 $WO_3$가 쓰이는 데 이는 전기 변색적 특성이 우수하고 또한 내구성이 다른 재료에 비해 우수하다는 장점 때문이다. 그러나, 상용화를 위해서는 내구성의 개선이 요구되고 있다. 한편, $TiO_2$는 안정성이 매우 뛰어나지만 전기변색적 특성이 $WO_3$에 비해 낮은 점이 지적되고 있다. 이러한 $WO_3$ 및 $TiO_2$ 박막은 스퍼터링 또는 sol-gel법 등으로 제작되고 있는데, 일반적으로 스퍼터링의 경우 치밀한 박막이 형성되기 때문에 Porous 한 박막을 얻기 힘들다. 따라서 본 연구에서는 기판에 입사하는 스퍼터 입자들의 각도를 조절하여 shadowing 효과로 인해 박막의 구조가 porous해지는 Glancing angle deposition을 도입하였다. 이러한 증착법을 이용하여 $WO_3$와 $TiO_2$를 각도를 조절하여 증착하고 $TiO_2$와 $WO_3$ 박막의 특성을 비교하여 본다. 두께 300 nm를 가지는 $WO_3$ 및 $TiO_2$ 박막은 GLAD RF 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Corning glass(corning E-2000)기판 위에 증착하였다. 기판 입사 각도는 $0^{\circ}$, $30^{\circ}$, $45^{\circ}$, $60^{\circ}$로 증착하였고 직경 3 in의 $TiO_2$, $WO_3$ 타겟을 사용하였다. 또한 스퍼터링 파워는 400 W, 작업압력 1.0 Pa, 그리고 스퍼터링 가스는 O2/Ar+O2 유량 10%에서 30%로 증착을 상온에서 진행하였다. 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 $TiO_2$ 및 $WO_3$ 박막을 100 nm 두께의 ITO/glass 위에서 증착하였다. 박막의 미세구조는 XRD와 SEM을 통해 확인하였고, 전기화학적 특성은 Ar 분위기의 Glove box안에서 parstat 2273을 통해 측정하였다. 전해질은 1 M $LiPF_6/PC$로 진행하였고, 대향 전극는 Pt전극을, 참고 전극은 칼로멜 전극을 사용하였다. Potential 범위는 2 V에서 4 V로 진행하였고, scan rate는 50 mV/s로 측정하였다. 투과도는 UV/VIS spectrometer로 측정하였다. 전기변색 특성의 상관관계 및 에 대해서는 학회 당일 발표할 예정이다.
본 논문에서는 세그먼트 관형 고체산화물 연료전지(SOFC)의 설계 및 제작과 특성 분석을 다루고 있다. 관형 세라믹 지지체는 압출 공정을 통하여 제작하였으며, NiO-YSZ 연료극과 YSZ 전해질은 담금 코팅법을 통해 세라믹 지지체에 코팅하였다. 코팅된 세라믹 지지체를 $1,350^{\circ}C$에서 5시간 동안 열처리하였으며, $10{\mu}m$ 미만의 치밀하고, 균열이 없는 YSZ 전해질 층을 얻을 수 있었다. 또한 열처리된 세라믹 지지체에 LSM-YSZ/LSM/LSCF로 구성된 다층 구조 공기극을 담금법으로 코팅하여 $1,150^{\circ}C$에서 열처리하였다. 세라믹 관형 지지체에 코팅된 세그먼트 SOFC 셀은 Ag-glass 연결재를 사용하여 전기적으로 직렬 연결하였으며, 수소연료 유량과 운전 온도에 따른 세그먼트 SOFC의 성능 변화를 측정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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