전자현미분석외에 금-은 고용체의 금 또는 은 성분을 결정할 수 있는 간편하고도 신뢰성 높은 측정법 개발은 응용 광물학자들에게 오랜 연구과제가 되어 왔다. 이를 달성하기 위한 방법으로 정량적으로 측정할 수 있는 단위포 상수, 반사도, 비중, 미경도 측정연구를 실시하였다. 이 실험을 위해 순수한 원소 금과 은을 5 at.% 간격으로 혼합하여 시료를 제작한 후 석영관을 사용하여 진공하에서 밀봉하였다. 고온에서 가열하여 용융시킨 후 서냉하여 얻어진 반응물을 각종 현미경, X 선 회절분석기, 전자현미분석기, 반사도측정기, 비중저울, 미경도측정기를 사용하여 분석하였다. 직경이 114.6 nm 인 Debye-Scherrer 카메라를 사용해 얻은 X 선분말회절자료로 계산한 단위포 상수의 크기는 은함량이 증가함에 따라 일정하게 증가한다. 반사도 측정에는 480nm와 546nm 두파장을 사용하였는데 두 파장 모두에 대해 은 함량이 증가할수록 반사도가 증가한다. 또한 480nm를 사용했을 때의 반사도 변화가 현저하므로 유용하다. 비중은 은 함량이 증가할수록 오히려 일정하게 감소한다. 한편, 25g과 50g 추를 사용하여 측정한 미경도 값은 금-은고용체내의 성분변화에 관계없이 불규칙하게 변하여 어떤 경향을 나타내지 않는다.
투과전자현미경을 이용한 최근의 재료 분석기술에 대해 일본 토호쿠대학의 ASMA (Atomic Scale Morphology Analysis) 연구실에서 얻은 실험결과를 중심으로 설명하였다. 현재 토호쿠대학에서 가동 중에 있는 가속전압 1250 kV의 초고압 투과전자현미경은 분해능이 약 0.1nm이며, 이 전자현미경으로부터 얻은 고분해능상은 대형컴퓨터를 이용한 시뮤레이션에 의해 해석 할 수 있음을 나타내었다. 또한, 이러한 뛰어난 고분해능 특성을 가진 초고압 투과전자현미경과 최근 재료 분야의 전자현미경 시료 제작기술의 하나로서 크게 주목받고 있는 초박절편법 (Ultramicrotomy)을 이용한 헤마타이트 미립자의 내부구조 해석 결과를 나타내었다. 새로운 전자현미경 분석기법을 위한 주변장비의 눈에 띄는 발달중의 하나로서 전자현미경상을 디지탈 형태로 기록하고, 이를 효과적인 화상처리 기법으로 해석할 수 있는 Imaging Plate (IP)를 주목할 수 있다. 본 논문에서는 IP의 응용 예로서 IP를 이용하여 기록한 고분해능 전자현미경상과 전자 회절패턴의 정량해석 결과에 대해 나타내었다. 에너지분산 X-선 검출기를 이용한 새로운 분석기법의 예로서 전자 채널링 효과를 이용한 ALCHEMI법을 Ni-Al-Mn계 화합물에 대한 실험결과와 함께 나타내었다. 또한, 전자에너지 손실 분광 분석법을 이용한 최근 분석 결과로서 여러 구리 화합물의 전자구조 차이에 따른 구리의 $L_{23}$ 가장자리 피이크 변화를 나타내었다. 새로운 전자현미경법인 에너지 필터를 사용하여 $Al_{0.5}In_{0.5}As$의 전자회절 패턴의 백그라운드를 제거한 결과를 에너지 필터를 사용하지 않은 $Al_{0.5}In_{0.5}As$의 전자회절 패턴과 비교하여 나타내었다.
Proceedings of the Korean Society of Fisheries Technology Conference
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2000.10a
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pp.287-287
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2000
전북 식도 연안 정치망에서 1996년 6월에서 11월 사이 월별로 채집된 멸치 유어 이석의 일륜과 그 폭을 광학현미경과 주사전자현미경으로 관찰하여 산란기를 추정하고, 일일 성장률을 역추산하여 산란기에 따른 일일 성장률을 비교 분석하였다. 시상면 (sagittal plane)을 지나는 이석에는 부화 성장 정지선(hatch check)이 형성되었고, 그 외부를 둘러싼 난황 자어기에 형성된 것으로 추정되는 평균 4개의 불분명한 미세성장선이 관찰되었으며, 난황흡수성장정지선(yolk-absorption mark)이후에는 비교적 명확한 일륜이 형성되었다. (중략)
The EPMA analysis for CHIME dating requires standard materials, which include nuclear fuel materials that are rare and sensitive to handle. Any laboratory that does not meet these standards has had difficulties adopting the CHIME dating method. We have developed a working standard technique for CHIME dating to prepare standard materials without use of nuclear fuel materials. Mineral samples, such as small pieces of monazite that are homogeneous in X-ray intensities, are calibrated using well-characterized primary standards in one laboratory. Once this procedure is done, they can be readily usable as working standards in the other laboratories, only with measurement of X-ray intensities. This method is applicable in preparing standard materials for both chemical compositions and determination of X-ray interference correction factors, and it is independent from chemical composition of mineral standard.
Hong, Jee-Hwa;Park, Young-Jun;Kim, Hyun-Tae;Oh, Sang Kyun
KOREAN JOURNAL OF CROP SCIENCE
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v.63
no.2
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pp.98-105
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2018
The sale of brown rice batches composed of rice produced in different years is prohibited in Korea. Thus, new methods for the identification of the year of production are critical for maintaining the distribution of high quality brown rice. Here, we describe the exploitation of an enzyme that can be used to discriminate between freshly harvested and one-year-old brown rice. The degree of enzyme activity was visualized through freshness test with Guaiacol, Oxydol, and p-phenylenediamine reagents. With electronic eye equipment, we selected 29 color codes for identifying new brown rice and old brown rice. The discrimination power of selected color codes showed a minimum of 0.263 to a maximum of 0.922 and an average value of 0.62. The accuracy with which new brown rice and old brown rice could be identified was 100% in principal component analysis (PCA) and discriminant function analysis (DFA). The DFA analysis had greater discriminatory power than did the PCA analysis. A verification test using new brown rice, old brown rice, or a mixture of the two was then performed to validate our method. The accuracy of identification of new and old brown rice was 100% in both cases, whereas mixed brown rice samples were correctly classified at a rate of 96.9%. Additionally, in order to test whether the discriminant constructed in winter can be applied to samples collected in summer, new and old brown rice stored for 8 months were collected and tested. Both new and old brown rice collected in summer were classified as old brown rice and showed 50% identification accuracy. We were able to attribute these observations to changes in enzyme content over time, and therefore we conclude, it will be necessary to develop discriminants that are specific to distinct storage periods in the near future.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.08a
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pp.270.2-270.2
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2013
직선운동하는 하전입자의 진행방향에 수직한 평면상에 서로 직교하는 전기장과 자기장을 걸어주면, 하전입자에는 전기장에 의한 힘 FE와 자기장과 속도 v에 의한 로렌츠력 $F_B=q(v{\times}B)$가 동시에 작용하게 된다. 이때 Wien 조건 FB=-FE를 만족하는 질량 mA과, 에너지 EA를 가지는 하전입자 A는 휘지 않고 직선운동을 계속하나, 하전입자 A와 다른 에너지 $E_B\;(=E_A+{\delta}E)$나 질량 $m_B\;(=m_A+{\delta}m)$을 가지는 하전입자는 휘게 되며, 그 휘는 정도는 ${\delta}E$나 ${\delta}m$에 비례하게 된다. 이 현상을 이용하여 다양한 종류의 에너지 또는 질량 분석기가 독일, 미국, 일본 등의 분석기기 선진국에서 개발되어 왔고, 전자현미경의 이미지 필터로도 활용되고 있으며, 통상 EXB 필터 또는 발명자의 이름을 딴 Wien 필터로 불리어지고 있다. $E{\times}B$ 필터는 일반적인 하전입자빔 렌즈와 다른 광학특성을 가지며, 지난 발표에서는 $E{\times}B$ 필터의 기본 궤도 방정식 및 다양한 2차 기하 수차 방정식의 유도과정 및 결과를 보여주었다. 본 발표에서는 EXB 필터의 전후에 배치시켜, 초점거리 등의 조정을 수행할 4극자와, $E{\times}B$ 필터에서 발생하는 2차 수차의 보정을 수행할 6극자의 광학특성의 계산 결과를 보여준다. 4극자-6극자-EXB필터-6극자-4극자 조합의 기본 광학궤도 계산 결과는 빔 다이어그램으로 보여준다. 6극자에 의해 수차를 줄여서 향상되는 에너지 분해능 값은 수치적으로 추정한다. 실제 제작이 된 각 부품의 외형 및 사진을 보여주어 에너지 필터의 제작 진행 상황을 보고한다.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.02a
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pp.608-608
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2013
직선운동하는 하전입자의 진행방향에 수직한 평면상에 서로 직교하는 전기장과 자기장을 걸어주면, 하전입자에는 전기장에 의한 힘 $F_E$와 자기장과 속도 v에 의한 로렌츠력 $F_B=q(v{\times}B)$가 동시에 작용하게 된다. 이때 Wien 조건 $F_B=-F_E$를 만족하는 질량 $m_A$과, 에너지 $E_A$를 가지는 하전입자 A는 휘지 않고 직선운동을 계속하나, 하전입자 A와 다른 에너지 $E_B(=E_A+{\delta}E)$나 질량 $m_B$$(=m_A+{\delta}m)$을 가지는 하전입자는 휘게 되며, 그 휘는 정도는 ${\delta}E$나 ${\delta}m$에 비례하게 된다. 이 현상을 이용하여 다양한 종류의 에너지 또는 질량 분석기가 독일, 미국, 일본 등의 분석기기 선진국에서 개발되어 왔고, 전자현미경의 이미지 필터로도 활용되고 있으며, 통상 EXB 필터 또는 발명자의 이름을 딴 Wien 필터로 불리어지고 있다. $E{\times}B$ 필터는 일반적인 하전입자빔 렌즈와 다른 광학특성을 가진다. 예를 들면 3차 이상의 기하 수차만 가지는 일반 렌즈와는 달리 $F_B$, $F_E$ 전자기력에 의해 다양한 2차 기하 수차를 가지게 되며, 초점거리 등의 1차 광학 특성도 일반 렌즈와는 다른 경향을 보여준다. 본 발표에서는 $E{\times}B$ 필터의 전후로 각각 6극자+4극자를 조합시킨 보정기를 배치시켜 필터의 에너지 분해능의 성능을 향상시킬 수 있음을 빔 궤도 방정식을 분석적으로 계산하여 보여준다. 위 에너지 필터 구성에서 4극자는 1차 광학 특성을 조정하는 역할을 하며 6극자는 2차 수차를 줄여주는 역할을 한다. 수치해석을 통해서는 6극자+4극자를 조합시킨 보정기와 $E{\times}B$ 필터의 좀더 정확한 전극 전압 등의 제어 수치를 추출하고, 빔 궤도 방정식 분석을 통한 수차 보정 알고리즘이 유효함을 보여준다.
The determination of trace concentration of U, Th and Pb was carried out for chemical dating of zircon and monazite by electron microprobe. Detection limit and error range should be considered to measure characteristic X-rays of M-line from those minerals, which are low in the ionization of atom and low peak intensity in the spectrum. The element of U, Th and Pb were simultaneously measured with 3 spectrometers equipped with PET crystal to reduce a total counting time and error due to drift of instrumental operating condition. Detection limit could be improved from increase of the peak/background ratio through adjusting pulse height analyzer about 1000 mv baseline. Under permissible maximum analytical conditions, theoretical detection limit of U, Th and Pb is down to 30 ppm (99% confidence level). The analytical result was maintained at a relative error $\pm$10% ($2{\sigma}$) in 800 ppm Pb, $\pm$5% ($2{\sigma}$) in 2330 ppm U and $\pm$10% ($2{\sigma}$) in dating from a single measurement of zircon at 15 keV and 100 nA. However, for the precise dating of zircon and monazite, if it is considered a 3 $\mu\textrm{m}$ spatial resolution, <100 ppm ($3{\sigma}$) detection limit and <$\pm$10% ($2{\sigma}$) relative error, optimum analytical conditions are given as 15~20 keV accelerating voltage, 100~200 nA beam current and 300~1200 sec total counting time. To reduce material damage by high current, there is need to be up to 3~5 $\mu\textrm{m}$ of electron beam diameter, or to use arithmetic average of multiple measuring at a shorter counting time. A younger or relatively low concentration rocks can be dated chemically by lower detection limit and improved precision resulted from increase of current and measuring time.
Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.29
no.1
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pp.15-25
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1996
자동차엔진의 피스톤-링에 응용할 목적으로 플라즈마 용사 기술로 피막한 몰리부덴늄 및 코발트 합금 피막 층의 마모성질을 비교 조사하였다. Ball-on-disc 형태의 마모기를 사용하여 상온 및 대기 중에서의 마모 및 마찰거동에 대하여 조사하였다. 용사 층의 미세경도 시험도 행하였으며, 용사층의 결정구조를 알기 위해 용사층을 x-선 회절 방법으로 분석하였다. 주사전자현미경을 사용하여 마모면의 표면 형상을 관찰하였다. 여러 용사조건으로 만든 용사층의 미세경도치와 마모거동과의 상관관계를 이해하려고 시도하였다. 주사전자현미경과 EDX를 사용하여 마모시 화학반응층과 마모기구를 규명하고자 하였다. 모리부덴늄 및 코발트 합금 분말을 각각 플라즈마 용사층의 단면을 관찰하여 마모기구을 비교하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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