• 제목/요약/키워드: 전자 상자기 공명

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${\gamma}$-선에 조사된 황산 암모늄 단결정의 상자성 결함에 관한 전자스핀공명 연구 (ESR Study on Paramagnetic Defects of the $gamma$-irradiated Ammonium Sulfate Single Crystal)

  • 여철현;김은옥
    • 대한화학회지
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    • 제29권2호
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    • pp.80-87
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    • 1985
  • 상온에서 ${\gamma}$-선 조사에 의해 생긴 황산암모늄$((NH_4)_2SO_4)$단결정 내의 방사선 손상은 몇개의 상자성 중심을 형성한다. X-band 전자스핀 공명분석기(EPR spectrometer)로 전자스핀공명 스펙트럼을 얻었고 피크의 세기가 가장 큰 g = 2.0036인 Gauss 형의 등방성 피크는 $SO_3^-$가 피크임을 알았다. 직교하는 세축 a,b,c로 그 단결정을 회전시키면서 ESR 스펙트럼을 얻어 각도 의존성을 보았다. $g^-$값은 등방성 피크와 무등방성 피크의 상대적 위치로 부터 구하였고 각 상자성종들의 $g^-$값의 3${\times}$3 matrix 원소들을 대각화하여 특성 주 $g^-$값과 방향여현을 얻었다. 이 특성 주 $g^-$값과 방향여현으로 분석한 결과 황산암모늄 단결정내에는 무등방성 피크에 해당하는 $SO_4^-,\;SO_2^-$ 및 전자 과잉중심들의 상자성 결함이 존재함을 확인 하였다.

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${\gamma}$-선에 조사된 황산칼륨 단결정의 상자성 결함에 관한 전자스핀공명 연구 (ESR Study of Paramagnetic Defects of the ${\gamma}$-irradiated Potassium Sulfate Single Crystal)

  • 여철현;정원양;홍종인;김은옥;양정성
    • 대한화학회지
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    • 제25권6호
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    • pp.367-375
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    • 1981
  • 황산칼륨($K_2SO_4$) 포화용액으로부터 증발법으로 $K_2SO_4$ 단결정을 최적조건에서 생성시킨다. 이 단결정은 약 $12{\times}10^6$ 렌트켄의 ${\gamma}$-선에 조사시키면 그 결정내에 상자성 중심 또는 상자성 결합을 형성한다. 이 상자성 중심들의 전자스핀공명(ESR) 스펙트라를 상온에서 X-띠 전자스핀 공명 분광분석기로 얻는다. 상자성종들의 ESR 피이크들은 무등방성을 보이지만 $SO_3-$기만은 g = 2.0036인 가우스형 등방성 피이크이었다. 무등방성피이크들의 각도 의존성을 나타내기 위하여 서로 직교하는 a, b, c 결정축으로 단결정을 회전시키면서 여러 각도에서 ESR 스펙트라를 기록하였다. 무등방성 피이크들과 등방성 피이크의 선위치관계로부터 g값들을 계산하고 각 상자성 중심에 대응하는 g-값의 9매트릭스 원소들을 대각화 시켜 주 g-값과 방향여현을 얻는다. 이들 특성 주 g-값과 방향여현을 사용하여 모든 상자성 결합구조를 확인하였다.

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Light Modulation-전자상자성공명법을 이용한 절대속도상수의 결정 (The Absolute Rate Measurement by Light Modulation-ESR Technique)

  • 주광열
    • 대한화학회지
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    • 제21권4호
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    • pp.270-275
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    • 1977
  • Modulated light signal과 trimethylsilyl 유리기의 전자상자성 공명 signal과의 phase shift를 측정함으로써 t-butoxy 유리기와 trimethylsilane의 절대 반응속도 상수는 $-50^{\circ}C$에서 $3{\times}10^{-2}M^{-1}{\cdot}sec^{-1}$으로 얻을 수 있었다.

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Myoglobin 시안 단백질에 포함된 Heme에 대한 전자 및 분자구조 규명을 위한 $^{13}C$ NMR분석 ($^{13}C$ NMR Analysis for the Characterization of Heme Electronic/Molecular Structure in Horse Myoglobin Cyanide)

  • 이강봉;권지혜;이호진;김영만;최영상
    • 분석과학
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    • 제11권1호
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    • pp.73-78
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    • 1998
  • 미오글로빈 시안착물(MbCN) 단백질에 대한 NMR의 HMQC 연구는 수소와 결합된 상자기성 heme 탄소 시그날의 완전한 지정을 가능토록 해준다. 이러한 상자기성 MbCN에 대한 HMQC 실험의 적용은 heme시그날뿐만 아니라 상자기성 아미노산에 대해 결합된 수소와 탄소간의 coherence를 지정하여주며 자연존재량 $^{13}C$시그날의 지정이 모든 low-spin 상자기성 heme단백질에서도 가능하다. 이러한 시그날 지정 전략은 정자기성 영역에서 공명하는 수소 시그날의 지정을 위해 사용되는 NOE에만 의존하는것 보다 훨씬 명확한 시그날지정이 가능하다. 2,4-비닐기의 ${\alpha}$-탄소들과 7-프로피온기의 ${\beta}$-탄소에서 특이한 anti-Curie형태를 보이는 것은 그들이 heme평면에 존재하고 있지 않다는 증거가 된다. Proximal His에 의해 유도된 heme의 전자 및 자성의 비대칭은 heme탄소 시그날공명이 $25^{\circ}C$에서 250 ppm의 범위에 이르도록 한다. 이러한 heme 탄소 시그날 공명은 미오그로빈 heme의 전자구조를 분석하는데 있어서 수소 시그날의 공명보다 더욱 민감한 증거로 작용할수 있다.

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${\gamma}$-선에 조사된 티오황산나트륨 단결정의 상자성 결함에 관한 전자스핀공명 연구 (ESR Study on Paramagnetic Defects of the ${\gamma}$-Irradiated Sodium Thiosulfate Single Crystal)

  • 양정성
    • 대한화학회지
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    • 제27권4호
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    • pp.244-254
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    • 1983
  • 최적 조건에서 티오황산나트륨$(Na_2S_2O_3) 포와 수용액으로부터 단결정을 생성시킨다. 이 단결정에 약 $20{\times}10^6$ 렌트겐의 ${\gamma}$-선을 조사시키면 그 결정 내부에 상자성 중심 또는 상자성 결함들이 생성되어 진다. g값이 2.0036인 등방성 D.P.P.H 피크를 기준으로 하여 무등방성인 각 상자성종들의 스펙트럼을 상온에서 X-band 전자 스핀 공명 분석기로 얻었다. 무등방성 피이크들의 각도의존성을 나타내기 위하여 서로 직교하는 a, b, c 결정축으로 $0^{\circ}$에서 $180^{\circ}$까지 $10^{\circ}$간격으로 회전시키면서 ESR 스펙트럼을 기록하였다. 무등방성 피이크들과 등방성 D.P.P.H 피이크간의 선위치 거리로부터 g값들을 계산하고 각 상자성종들의 g값의 9 matrix 원소들을 얻어 대각화(diagonalization)시켜 특성 주 g 값(principal g values)과 방향여현(direction cosine)을 얻었다. 이 특성 주 g값과 방향여현으로 ${\gamma}$-선에 조사된 $Na_2S_2O_3$ 단결정내의 상자성 결함을 분석한 결과 이 단결정내에 무등방성 피이크에 해당하는 $SO_2^+, SO_2^- $및 미확인된 불안정한 상자성 중심 등이 존재함을 확인하였다.

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Nd2XCd2-3XSiO4 (0.01≤X≤0.21) 고용체의 합성과 구조 규명 (Synthesis, Structure and Characterization of Nd2XCd2-3XSiO4 (0.01≤X≤0.21) Solid-Solutions)

  • Ramesh, S.;Das, B.B.
    • 대한화학회지
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    • 제55권3호
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    • pp.502-508
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    • 2011
  • [ $Nd_{2x}Cd_{2-3x}SiO_4$ ]($0.01{\leq}x{\leq}0.21$) [S1-S3: x=0.01, 0.11 and 0.21] 고용체를 졸-겔 방법을 통해 합성하였다. X선 분말회절(XRD) 측정은 $P2_1$/m 공간군의 단사정계를 보여준다. 평균 결정 크기는 20-45 nm이다. 주사전자현미경(SEM)으로 살펴본 모양은 구형의 특성을 보인다. 에너지 분산 X 선 분광기(EDS) 결과로부터 모든 구성 원소의 존재를 확인하였다. ~750 nm에서의 흡수 밴드는 $Nd^{3+}$ 이온의 $^4I_{9/2}{\rightarrow}^4F_{7/2}+^4S_{3/2}$ 전이에 기인한다. 10, 40, 77, 300 K에서 S1-S3의 전자 상자성 공명 (EPR) 선모양은 $Nd^{3+}$ 이온의 빠른 스핀 격자 이완에 기인하는 폭이 넓은 구분되지 않은 등방성의 선모양을 보여준다.

ESR, ESEM을 이용한 이온 교환된 MoH-SAPO-34에 대한 Mo의 화학종, 위치 및 흡착상호작용에 관한 연구 (Study on Mo(V) Species, Location and Adsorbates Interactions in MoH-SAPO-34 by Employing ESR and Electron Spin-Echo Modulation Spectroscopies)

  • 백건호;장창기;류창국;조영환;소현수
    • 대한화학회지
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    • 제46권1호
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    • pp.26-36
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    • 2002
  • $MoO_3$와 H-SAPO-34의 고체상 반응은 상자기성의 Mo(V) 화학종을 띤다. 탈수하면 Mo(V) 화학 종이 약하게 나타나지만 계속적으로 활성화 시키면 ESR로 규명할 수 있는 $Mo(V)_{5c}$$Mo(V)_{6c}$와 같은 Mo(V) 화학종이 생성된다. ESR과 ESEM 자료들은 $(MoO_2)^+$$(MoO)^{3+}$ 같은 옥소-몰리브덴 화학 종을 보여준다. $(MoO_2)^+$ 화학 종이 다음과 같이 더 합리적인 것 같이 보여진다. H-SAPO-34는 낮은 골격전하를 갖기 때문에 높은 양전하를 갖는 $(MoO)^{3+}$는 쉽게 안정화 되지 못한다. 소성된 H-SAPO-34와 도데카몰리브덴 규산 용액 사이의 용액 상태 반응은 단지 $MoO^{2+}$ 화학 종만을 발생한다. 마름모형 ESR 신호는 $D_2O$, $CD_3OH$, $CH_3CH_2OD$$ND_3$를 흡착할 때 관측되었다. Mo(V) 화학 종의 배위구조와 위치는 트리 펄스 전자 스핀반향 자료로 측정하였다. MoH-SAPO-34에 메탄올, 에틸렌 암모니아와 물이 흡착될 때 3분자, 1분자, 1분자와 1분자가 $(MoO_2)^+$에 각각 직접 배위하였다.

EPR 측정에 의한 CaMgSi2O6:Eu2+ 형광체의 열적 안정성 연구 (Thermal Stability of CaMgSi2O6:Eu2+ Phosphor by EPR Measurement)

  • 허경찬;김용일;유권상;문병기
    • 한국자기학회지
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    • 제15권4호
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    • pp.246-249
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    • 2005
  • 플라즈마 디스플레이(Plasma Display Panel: PDP)용 청색 형광체인 $CaMgSi_{2}O_6:Eu^{2+}(CMS:Eu^{2+})$를 고상반응(sold-state reaction)법으로 합성하였다. 합성한 재료를 실온에서부터 $1,100^{\circ}C$까지 열처리하여 photoluminescence(PL)와 EPR 측정으로 열적 안정성을 연구하였다. $CMS:Eu^{2+}$ 형광체를 대기 분위기 하에서 상온에서부터 $700^{\circ}C$까지 열처리하였을 때 PL의 변화는 없었으나, $700^{\circ}C$ 이상의 온도에서 열처리 하였을 때는 PL의 감소를 나타내었다. $700^{\circ}C$까지 PL의 안정된 거동을 보이는 것은 구조적으로 안정된 12 면체를 하고 있는 $Ca^{2+}$ 이온의 일부를 $Eu^{2+}$ 이온이 점유하고 있어 $Eu^{2+}$의 원자가 변화에 영향을 미치지 못했으나, $700^{\circ}C$이상의 PL의 감소는 $Eu^{2+}$에서 $Eu^{3+}$의 산화에 의한 것이라는 것을 EPR 흡수세기의 변화로부터 알 수 있었다.