$(NH_4)_2SO_4$와 저품위 bauxite의 황산화 반응에 따라 얻어진 ammonium aluminium sulfate로부터 수열균일침전을 통해 무정형 alumina gel수화물 및 결정형 boehmite를 합성하고 이로 부터 고순도 $Al_2O_3$를 제조하는 새로운 공정 개발을 시도하였다. 이 공정은 ammonium aluminium sulfate용액 중의 Fe 성분을 제거하기 위한 용매추출공정과 정제된 ammonium aluminium sulfate용액으로부터 균일침전에 의한 Al 함유 침전물의 생성에 관한 것으로 이루어져 있다. 추출제 Alamine 336에 의한 적절한 용매추출조건은 shaking time 4분, 수상에 대한 유기상의 비 0.25였다. Urea를 이용한 수열균일 침전반응은 Al 함유용액 중의 Al에 대한 urea의 당량비 6.0의 조건에서 반응온도 $100^{\circ}C$ 이하에서는 무정형 alumina gel 수화물, $120^{\circ}C$ 이상 $150^{\circ}C$ 이하에서는 pseudo boehmite 그리고 $150^{\circ}C$ 이상에서는 결정형 boehmite가 합성되었다. 이 합성된 무정형 alumina gel 수화물은 소성시간 2시간, 소성온도 $1000^{\circ}C$ 이상에서 그리고 결정형 boehnite는 소성시간 2시간, 소성온도 $1250^{\circ}C$ 이상에서 ${\alpha}-Al_2O_3$로 전이되며 얻어진 ${\alpha}-Al_2O_3$의 순도는 99.97%의 고순도였다.
화력 발전소에서 배출된 석탄 바닥재로 L-A-S($Li_2O-Al_2O_3-SiO_2$)계 결정화 유리를 제조함에 있어 수식제인 CaO 첨가가 결정화 온도, 결정상 종류, 미세구조 등의 특성에 미치는 영향을 분석하였다. L-A-S계 유리에 CaO를 첨가하면 DTA 그래프 상의 유리 전이 온도 및 결정화 온도가 함께 높아지고 주 결정상으로 ${\beta}$-spodumene($LiAlSi_2O_6$) 및 eucryptite ($LiAlSiO_4$)가 생성되었으며, 동시에 CaO와 관련된 미지의 상도 약간 생성되었다. 결정화 유리 시편은 표면 및 내부 결정화 거동을 함께 나타냈으며, CaO 첨가량이 증가하면 시편 내부의 결정 크기 및 분율이 높아졌다. 또한 시편의 겉에서 내부 방향으로 성장한 표면 결정은, CaO 첨가에 따라 다양한 형태를 보였으며 CaO 첨가량이 9 wt% 이상이 되면 일부 균열이 관찰되었는데 이는 ${\beta}$-spodumene과 CaO 관련 결정 간에 열팽창계수 차이에 의한 것으로 생각된다.
유기용메인 이소옥탄(isooctane)에 계면활성제를 이용하여 물을 역마이셀 형태로 생성시킨 후, 이소프로필 알코올(isopropyle alcohol)에 묽힌 티타늄알코옥사이드(tetraisopropyl orthotitanate)를 가하여 가수분해 반응를 거쳐 TiO(OH)2 분말을 제조하였다. 역마이셀에 의한 TiO(OH)2 분말 제조에 미치는 공정변수들인 계면활성제의 종류, 농도, 보조계면활성제, 가수분해 반응온도, pH등이 생성된 입자의 크기, 모양, 입도분포에 미치는 영향을 규명하였다. 비이온계활성제인 Span 80을 사용하였을 경우에는 Span 80의 농도변화, 가수분해 반응온도 변화, pH변화에 무관하게 입도분포가 uninodal형태였으나, 음이온계면활성제인 Aerosol-OT(AOT)를 사용하였을 경우, binodal형태를 나타내었다. 에타올(ethanol)을 cosurfactant로 첨가한 계(AOT, 1.0CMC, isooctane+ethanol, pH2.5, 30$^{\circ}C$)로 부터 생성된 입자는 평균입경이 0.12${\mu}{\textrm}{m}$ 으로서 미세할 뿐아니라 입도분포도 매우 좁은 것을 알 수 있다. 따라서, cosurfactant의 유무가 생성 입자의 입도분포에 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있다. FT-IR 분석으로 T1-O 결합과 Ti-OH 결합에 의한 흡수피크를 확인하였고, TGA-DTA 분석결과에 의하면 41$0^{\circ}C$ 부근의 발열피크로 부터 비정질 구조에서 anatase 구조로 결정화가 시작됨을 알 수 있었으며, 온도 상승과 더불어 결정이 성장하여 약 45$0^{\circ}C$ 정도에서 비정질상이 anatase상의 결정구조로 완전히 전이됨을 확인하였다.
폴리다이아세틸렌(polydiacetylene: PDA)은 독특한 광학적 특성, 즉 외부자극에 의하여 파란색에서 빨간색으로 색상이 변화하는 동시에 형광이 없던 상태에서 자가형광을 발현하는 특성 때문에 화학, 바이오센서로써 응용하기 위한 많은 연구들이 진행되어 왔다. 특히, 센서의 성능에서 감지하고자 하는 물질에 대한 우수한 민감도는 매우 중요하다. 본 연구에서는 다양한 필터 사이즈를 이용하여 10,12-pentacosadynoic acid(PCDA) 베시클의 크기를 조절함과 동시에 중합온도를 조절하여 ${\alpha}$-사이클로텍스트린(CD)을 검출하여 두 가지 효과가 민감도 향상에 어떤 영향을 미치는지 조사하였다. 필터를 사용하지 않은 베시클과 0.22 ${\mu}m$로 필터한 베시클을 $25^{\circ}C$에서 고분자한 후에 ${\alpha}$-CD(5 mM)와 30분 반응하였을 때 색전이 정도(colorimetric response, CR)가 31.4%에서 74.0%로 증가하였다. 또한, 0.22 ${\mu}m$로 필터한 베시클을 $25^{\circ}C$와 $5^{\circ}C$에서 고분자한 후에 ${\alpha}$-CD(5 mM)와 30분 반응하였을 때 CR값이 74.0%에서 99.2%로 증가하였다. 이는 폴리다이아세틸렌의 크기와 고분자시 온도를 조절함으로써 민감도를 크게 증가시킬 수 있음을 보여준다. 또한, 폴리다이이아세틸렌은 감도 향상이 매우 중요한 바이오물질을 검출하는데 적용될 수 있을 것이다.
멀티 앤빌 프레스(multi-anvil press)는 일반적으로 5-25 GPa의 압력범위와 ${\sim}2,300^{\circ}C$의 온도범위를 구현할 수 있는 고압 기기로, 지구과학에서는 상부맨틀-맨틀전이대까지의 지구 구성물질의 구조를 연구하는 데 도움이 된다. 본 연구에서는 광물의 상전이를 이용한 멀티 앤빌 프레스에 대한 압력-부하 보정(pressure-load calibration) 과정을 소개하고, 시료실(sample chamber) 내에 존재할 수 있는 온도구배에 대해서 논의하였다. 압력-부하 보정은 14/8 G2, 14/8 step, 14/8 HT 조립세트(assembly set)와 18/12 조립세트에 대해 1,100톤 멀티 앤빌 프레스를 이용하여 수행했다. 초기 물질로 석영, 규회석구조의 $CaGeO_3$, 포르스테라이트를 사용했고, 고압상의 동정은 XRD 분석을 통해 수행하였다. 광물의 상전이를 통해 $1,200^{\circ}C$에서 시료에 가해지는 압력을 유추할 수 있었으며, ${\alpha}$-석영에서 코에사이트로의 상전이는 3.1 GPa, 석류석 구조의 $CaGeO_3$에서 페로브스카이트 구조의 $CaGeO_3$로의 상전이는 5.9 GPa, 코에사이트에서 스티쇼바이트로의 상전이는 9.2 GPa, 포르스테라이트에서 와즐리아이트로의 상전이는 13.6 GPa의 압력 확인에 이용했다. XRD 결과로 획득한 압력-부하 보정 곡선은 기존에 보고된 유사한 기기의 압력-부하 보정 곡선에 비해 동일 압력을 구현하기 위해 50톤 가량의 유압이 더 필요한 것으로 확인됐다. 이러한 차이는 시료실의 크기 및 조립세트의 압력 매체(pressure medium)와 이차앤빌 사이의 마찰력으로부터 기인한 유압 손실에 의한 것으로 생각된다. 또한 본 연구에서는 14/8 HT 조립세트에서의 시료실 내의 온도구배를 확인했다. 특히 열전대(thermocouple)의 위치 변화에 따라 시료실 높이에 평행한 방향으로 약 ${\sim}200^{\circ}C/mm$에 해당하는 온도구배가 존재한다. 본 연구로부터 구한 멀티 앤빌 프레스의 압력-부하 보정 곡선과 시료실 내의 온도구배 값은 앞으로 맨틀 내에서의 다양한 비정질 및 결정질의 지구물질에 대한 원자 구조의 변화와 그에 따른 물성 변화를 설명하는 데 적용할 수 있다.
기존 보고된 귤응애 온도발육자료를 이용하여 온도발육 관련 매개변수 값을 추정하고 개체군 동태 추정에 필요한 행렬모형을 작성하였다. 귤응애 발육영점온도는 알 $8.4^{\circ}C$, 유충 $9.9^{\circ}C$, 제 1약충 $9.2^{\circ}C$, 제 2약충 $10.9^{\circ}C$ 이었으며, 발육완료에 필요한 적산온도는 각각 113.6, 29.1, 29.8, 33.4일도(DD)로 추정되었다. 귤응애 각 발육단계별 비선형 발육모형을 수립하였으며 또한 산란모형 작성에 필요한 온도별 총산란수 모형, 연령별 누적산란율모형, 연령별 생존율 모형의 매개변수 값을 각각 추정하였다. 귤응애 연령군을 알, 유충, 제 1약충, 제 2약충, 성충 등 5단계로 구분하여 행렬모형을 작성하였다. 전환행렬의 구성요소인 다음 발육단계로 전이확률 또는 잔존확률은 각 발육단계의 발육률 함수를 이용하였다. 또한 성충의 산란계수는 해당온도에서 성충수명 완료율과 총산란수의 곱으로 추정하였다. 수립된 행렬모형의 포장적합 능력을 평가하기 위하여 실제 감귤원에서 조사된 귤응애 실측밀도와 행렬모형으로 추정한 개체군 밀도를 비교하였다(2004년). 계절 초기 저온기와 계절중후기 고온기에 모형결과를 실측치와 비교한 결과 알 및 성충 개체군은 계절초 및 중후기 모두 약 30일까지 큰 차이가 없었다. 따라서 본 개발된 행렬모형을 이용하여 30일 내외의 단기간 동안 귤응애의 개체군밀도 증가를 예측할 수 있을 것으로 기대되었다.
강한 항 염증 활성을 갖는 glycosyl aesculin이 Thermotoga neapolitana ${\beta}-glucosidase$의 당전이 활성을 통하여 aesculin을 수용체로 이용하여 합성되었다. 약 $2{\mu}g$의 효소를 이용하여 반응표면분석법을 통한 주요 반응 매개변수들의 최적화가 시도되었다. 각 반응 변수들의 통계분석 결과 2차 다항식모델이 적용된 유의값(p<0.05)에 잘 맞았다. Aesculin과 다른 매개변수사이의 상호관계를 의미하는 반응표면곡선 그래프는 glycosyl aesculin의 수율이 주로 aesculin의 농도와 반응시간에 영향을 받음을 나타내었다. Glycosyl aesculin의 생산을 위한 반응최적조건은 aesculin의 농도 9.5 g/l, 온도 $84^{\circ}C$, 반응시간 81분, 그리고 pH 8.2로 나타났으며, 이러한 조건하에서 효소반응시 61.7%의 전환율로 5.86 g/l 의 수율이 예상되었다. 실험을 통한 실질적인 수율은 6.02 g/l으로 나타났다. 실질적인 수율과 가까운 값을 예측 가능하다는 것을 통하여 반응표면분석법이 효소반응의 전환율을 최적화하는데 타당하다는 것이 입증되었다. 본 연구에서는 반응표면분석법을 활용하여 최적화 이전에 비하여 약 1.6배의 glycosyl aesculin을 얻을 수 있었다. 이러한 결과들은 반응표면분석법이 미생물유래 당화효소를 이용한 생물학적 활성을 갖는 배당체 합성의 생산 최적화에 효과적으로 활용할 수 있다는 것을 보여준다.
버뮤다그래스에 퍼레니얼라이그래스를 오버시딩 했을 때 퍼레니얼라이그래스의 밀도는 3월부터 점차적으로 증가하여 5월 말에는 88,000주/$m^2$를 유지하였다. 그러나 장마기를 거치면서 급격히 줄어들어 9월 초순경에는 0주/$m^2$가 되었다. 반면에 버뮤다그래스의 밀도는 3월경에 2,000주/$m^2$에서 온도가 증가함에 따라 점차 증가하여 5월 중순경에 10,000주/$m^2$, 6월 초순경에는 20,000주/$m^2$로 증가하였으며, 장마기를 거치면서 일조량 부족으로 7월 중순경에는 4,000주/$m^2$로 떨어졌다. 장마 후에는 밀도가 급격히 증가하여 9월 초순경에는 50,000주/$m^2$ 정도를 유지하였다. 퍼레니얼라이그래스로 오버시딩한 버뮤래스 페어웨이의 품질은 4월 중순부터 6월 중순까지 좋은 품질이 유지되다가 장마기이후 7월말에 가장 나빴으나 이후 점차 향상되어 9월 초순부터 10월 초순까지 좋은 품질을 나타내었다. 봄철 버뮤다그래스의 전이시기를 앞당겨 장마기의 품질저하를 최소화하기 위하여 trifloxysulfuron-sodium을 처리한 결과, 5월중순경부터 버뮤다그래스로 전이가 이루어져 6월 중순경에는 70,000주/$m^2$ 정도의 밀도를 보였으며 장마기에도 약 30,000주/$m^2$를 유지하여 무처리구에 비하여 약 3배 이상의 높은 밀도를 유지하였다.
견단백질을 구성하는 액상견사막인 중부견사막을 추출한 후, 약3배로 급속히 연신하여 견 monofilament를 제작하였다. 이 시료를 연화시켜 분자간의 수소결합능을 저하시키기 위해 비등상태의 증류수에 팽윤시킨 다음 연신처리를 행한 결과는 다음과 같다. 1. 열분석과 X선회석의 결과로부터 견사막건조물시료은 Silk I형의 결정영역 및 random 무정형분자로 구성되어 있었으나 monofilament시료에서는 부분적으로 Silk II형결정이 발현하기 시작하여 더욱더 연신한 62.5% 연신시료에서는 거의 완전한 Silk II형결정으로 전이하는 것을 알 수 있다. 2. 복굴절율 및 밀도는 monofilament시료에 비해 연신율의 상승과 함께 증가하는 경향을 나타내어 견 fibroin분자의 배향은 초기에 급격히 증가하여 fibroin분자의 배향이 완성되었다. 3. 가수분해처리에 의한 복굴절율은 연신율의 상승에 따라서 증가하는 경향이었다. 또, 가수분해의 처리시간과의 관계에서는 연신율이 증가함에 따라 복굴절율도 거의 일정하게 나타나 배향결정화가 진행되어 배열이 좋게 되어진 무정형이 결정으로 전이하는 것이 시사되었다. 4. 62.5% 연신시료를 가수분해한 경우의 X선회절은 가수분해에 의해 배향의 흐트러짐은 생기나 결정풍괴는 일어나지 않았다. 열분석에서도 가수분해의 처리시간이 증가함에 따라 최대흡열 peak 온도는 저온측으로 이동하여 가수분해처리에 의해 고배향의 무정형부분이 유출로 인하여 결정부분의 배향이 흐트러진다는 것이 X선분석 결과로부터 추측되어진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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