전기분무 증착법(electrospray deposition)으로 형성된 실리카($SiO_2$) 코팅층의 경우 단순한 입자들의 응집체이므로 초소수성의 높은 접촉각을 보이지만 약한 접합력으로 인하여 실제 응용에 제한이 있다. 본 연구에서는 고온 열처리를 통한 실리카 입자간의 네킹(necking)현상을 이용하여 실리카 코팅층의 네킹을 유도하여 접합력이 향상된 실리카 코팅층을 얻고자 하였으며, 이 코팅층의 초소수 특성을 평가하였다. 적절한 온도 범위에서의 열처리는 표면 거칠기와 접합력 측면에서 모두 좋은 특성을 보였고, 최종적으로는 불소화 처리를 하여 접합력이 향상된 실리카 초소수성 코팅층을 형성할 수 있었다.
현재, 메탈의 내부식성 코팅막 제조에 사용되고 있는 크로메이트 기반 코팅제는 유독성 물질에 대한 환경 규제에 따라 조만간 사용이 금지 될 예정이다. 본 연구에서는 이러한 유독성 금속 내부식성 코팅제를 대체할 새로운 코팅 재료로 부식 억제제가 결합된 수용성 졸을 제조하고 그 특성을 보고하고자 한다 부식 억제제가 결합된 수용성 졸은 부분 가수 분해된 GPS((3-glycidoxypropyltriethoxysilane)에 Zirconiumoxychlorideoctahydrate 혹은 cerium nitrate를 일정 양 첨가하고 이온 교환수에 희석하여 제조하였다. 이 코팅 졸을 아연 도금 강판에 딥 코팅법으로 코팅한 후 상온에서 건조하고, 80~15$0^{\circ}C$에서 열처리하여 염수 분무 시험으로 백청 발생 정도를 관찰하여 내 부식성을 조사하였다. 코팅막의 두께는 수직으로 절단한 면을 전자 현미경으로 관찰하여 측정하였으며, 표면의 경도는 연필 경도계로 조사하였다. 또한 코팅막의 부식 전위는 전기화학적인 방법으로 분석되어 부식억제제의 종류에 따른 효과도 정량적으로 비교되었다.
용액분무법으로 RuO2 박막을 석영 기판위에 성장시켰다. RuO2 박막의 결정구조는 정방 구조이 며 격자상수 a0=4.508 A, c0=3.092 A 이였다. RuO2 박막은 금속성 전도성을 나타냈다. RuO2박마의 광흡 수도는 후열처리함에 따라 증가하였고 박막의 광흡수도의 최소값은 후열처리 온도에 의존하지 않으며 에너지로 환산하면 ∼2.0eV로 거의 일정하였다. RuO2 박막의 후열처리의 온도와 후열처리 분위기가 기 판위에 성장된 RuO2 박막의 표면형태 grain 크기 grain 경계폭 전기적특성등에 영향을 미쳤다. RuO2 박 막이 실험실내의 공기중에 노출됨으로서 시료의 표면에 S와 C가 물리 흡착되었으며 sputtering 시간이 증가함에 따라 Ar+ 이온 빔의 충겨으로 RuO2가 부분적으로 환원되어 O원자의 피크 대 피크 높이가 감 소하여 O/Ru 의피크 높이의 비가 낮게 관측되었다.
Horn et al.에 의하여 개발된 THRASH 알고리즘은 대표적인 단백질 질량분석 플랫폼으로써, 극초분해능(ultra high resolution) Fourier Transform 질량분석법을 통해 얻어지는 고집적 전기분무 (electrospray ionization ESI) 질량 스펙트럼 데이터를 분석하는데 이용되고 있다. 하지만 이 알고리즘은 속도 면에서 부족하여 실시간 분석에 한계점을 보이고 있다. 이를 보완하기 위해 본 논문에서는 THRASH알고리즘의 속도를 향상시키는 기법을 제안하고 실험 결과를 통하여 새로운 기법이 융합된 알고리즘의 수행 속도가 기존 THRASH알고리즘의 속도를 비약적으로 향상시킬 수 있음을 보인다.
본 연구에서는 습식분쇄, 분무건조 및 열처리 공정을 통해 알루미늄 및 마그네슘이 치환된 구형의 스피넬계 $Li_{1.10}Mn_{1.86}Al_{0.02}Mg_{0.02}O_4$ 양극재료를 합성하였다. 이때 공정변수로는 전구체를 만드는 분무건조공정에서 고형분(20~30 wt%)을, 열처리 공정에서는 산소분위기 유무를 변수로 하였다. 제조된 모든 양극재료는 상온에서 매우 우수한 전지특성을 보여주었으나, 출력특성에 있어서는 5C 방전곡선이 기준이 되는 0.1C 방전곡선 대비 서로 상이한 거동을 보임을 확인하였다. 이러한 고출력 거동의 차이는 첫째, 충방전 곡선상에서 3.3 V(vs. $Li/Li^+$) plateau 구간의 반응 용량 측정을 통해 양극재료의 산소결함 수준의 차이로 인한 것임을 확인하였다. 공기분위기에서 제조한 양극재료는 산소분위기에서 제조한 것에 비해 두 배 이상의 plateau 거동을 보이고 있으며, 이러한 현상으로부터 제조된 양극재료의 산소결함 정도와 방전초기 과전압 정도는 상관관계가 있음을 확인할 수 있었다. 둘째로는 임피던스 측정을 통해 산출된 확산계수로부터 고형분이 상대적으로 낮은 상태에서 제조된 양극재료가 그렇지 않은 양극재료에 비해 상대적으로 절반 이하 낮은 값을 가지고 있음을 알 수 있었다. 또한 입자 내부 형상 분석을 통한 내부 치밀도 및 임피던스 분석을 통한 확산속도의 차이를 확인함으로써, 방전 말단의 과전압 거동은 입자 내부의 리튬이온 확산속도와 관련이 있음을 확인하였다. 확산계수는 고형분이 상대적으로 낮은 20 wt% 상태에서 제조된 양극재료의 경우가 가장 낮으며, 이는 동일 양극재료의 내부 공극률이 가장 높은 결과와 부합하는 것이다.
고분자 전해질 연료전지는 다른 연료전지에 비해 작동온도가 낮고 전류밀도 및 출력밀도가 높으며 시동시간이 짧아서 다양한 분야에 응용이 가능할 것으로 기대된다. 그 중 양극판은 가격비와 중량비가 높아 부품 가격 및 중량을 낮출 경우 파급 효과가 높은 것으로 예상된다. 본 연구에서는 일반적으로 사용하고 있는 스테인리스강보다 가격이 저렴한 저탄소강을 모재로 이용하였다. 저탄소강은 자체로 내식성을 가지지 못하므로, 최근에 차세대 신소재로 각광을 받고 있는 그라핀(graphene)을 전기분무(electro spray coating)법으로 코팅하여 저탄소강의 내식성을 향상시키고자 하였다. 그라핀은 에탄올을 용매로 사용하여 분산하였으며, 분산제로 소량의 다이페닐다이에톡시실란(diphenyldiethoxysilane)을 첨가하여 코팅용액을 제작하였다. 코팅공정은 5~15 kV의 전압을 가하여 1시간동안 코팅을 진행하였으며, 그라핀-저탄소강의 미세구조를 주사전자현미경과 광학현미경을 통하여 관찰하였다. 또한 X-선 회절분석법을 이용하여 그라핀의 결정구조를 분석하였다. 한편 스택의 내부와 유사한 산화성 분위기를 모사하기 위해 $80^{\circ}C$의 0.1N $H_2SO_4$+2ppm $F^-$ 용액에서 내식성 실험을 수행하였고 면간접촉저항을 측정하였다. 그라핀이 코팅된 저탄소강 시편은 고분자 전해질 연료전지 양극판의 요구조건을 만족하였으며, 연료전지 양극판으로서의 사용가능성을 확인하였다.
$150^{\circ}$ 이상의 접촉각을 가지는 초소수성 표면은 self-cleaning, anti-fingerprint, anti-contamination 등의 특성을 가지므로 전자, 도료, 자동차 등 다양한 산업에서 활용될 수 있다. 재료 표면의 친/소수성은 물리적 요인과 화학적 요인 두 가지 요인을 조절함으로써 제어할 수 있다. 즉, 표면의 거칠기를 크게 하거나 표면에너지를 낮춰줌으로써 초소수성 표면을 구현할 수 있다. 실리카는 자연계에 매우 풍부하게 존재하고 있으며, 생체무해하며 내구성과 내마모성, 화학적 안정성, 고온 안정성 등을 지니고 있어 박막소재로 이용하기에 우수한 특징을 지니고 있다. 이러한 실리카 초소수성 코팅층을 형성하는 방법으로 본 연구에서는 전기분무법으로 마이크로 크기의 실리카 입자로 형성된 코팅층을 형성하였다. 이러한 마이크로 구조의 표면거칠기를 더욱 높이기 위하여 금 나노입자를 부가적으로 형성시켜 마이크로-나노구조 혼성의 계층구조를 만들고자 하였다. 금 나노입자는 자외선 조사 광환원법을 사용하였고, 이러한 계층구조에 플루오린 처리를 하여 계층구조 초소수성 코팅층을 형성하였다. 계층구조를 가지는 실리카 코팅층은 물 이외에 표면장력이 낮은 용액에서도 높은 접촉각을 보였고, 이러한 코팅층의 고온 안정성과 내구성, UV 저항성 등을 조사하여 실제 응용 가능성을 검토하였다.
Dye sensitized solar cells(DSC) have been very economical and easy method to convert solar energy to electricity. DSC can reach low costs in future outdoor power applications. However, to commercialize the DSC, there are still many shortages to overcome such as a low efficiency in a large size DSC. In this study, DSCs were fabricated by an electrospray coating method for the $TiO_2$ thin film. They were compared with DSCs prepared by conventional coating methods. We conducted an experiment to obtain the optimized parameters of voltage, flow rate, incident angle and distance in the electrospray method. After we manufactured $TiO_2$ film using that way, we could analyze the characteristics of DSC through SEM, UV curve, EIS.
Undoped and Co$^{2+}$$\alpha$-Ga$_2$S$_3$ thin films were grown by spray pyrolysis method. It has been found that these thin films have a monoclinic structure and direct optical energy gap and indirect were located to 3.477eV and 3.123 eV at 10K respectively. In the photoluminescence due to a D0A(donor-acceptor) pair recombination were observed at 502 nm and 671 nm for the $\alpha$-Ga$_2$S$_3$ thin film, where is excited by the 325 nm-line of He-Cd laser. These peaks are identified to be corresponding to the electron transition between the energy levels of Co$^{2+}$ ion sited a the T$_{d}$ symmetry point in the $\alpha$-Ga$_2$S$_3$;Co$^{2+}$ thin film. film.
Dye sensitized solar cells(DSCs) have been very economical and easy method to convert solar energy to electricity. DSC can reach low costs in future outdoor power applications. However, to commercialize the DSC, there are still many shortages to overcome such a low efficiency in a large size DSC. In this study, DSCs were fabricated by an electrospray coating method for the $TiO_2$ thin film. They were compared with DSCs prepared by conventional coating methods. We conducted an experiment to obtain the optimized parameters of voltage, flow rate, incident angle and distance in the electrospray method. After we fabricated $TiO_2$ film using that way, we investigated the characteristics of DSC through I-V Curve, SEM and EIS. This novel method shows stable performance with an energy conversion efficiency of 3.44 % under 1 sun illumination (AM 1, $P_{in}$ of $100\;mW/cm^2$).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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