내열성 전기 절연 coating에 사용되는 기본 수지인 poly(ester-imide) (PEI)의 1단계 및 2단계 합성법을 비교하였으며 촉매의 영향도 조사하였다. Poly(ester-imide) 수지의 합성에 있어서 trimellitic anhydride(TMA)와 methylene dianiline(MDA)으로부터 imide 반복 단위를 구성하는 N,N'-(4,4'-diphenylmethane)bistrimellitimide(DID)를 먼저 합성하고 에스테르화 반응을 시키는 2단계법과 TMA, MDA, dimethyl terephthalate(DMT) 및 ethylene glycol(EG), 1,3,5-tris-(2-hydroxy ethyl)isocyanurate(THEIC)를 모두 m-cresol 용매에 넣고 반응시키는 1단계법이 동등한 PEI 수지를 생성함을 확인할 수 있었다. 합성된 poly(ester-imide) 수지 용액에 xylene, phenol-formaldehyde 수지인 P-5030K, TDI type blocked isocyanate인 TK-8 및 tetrapropyltitanate(TPT)를 첨가하여 경화 반응을 시키고 생성된 피막의 유연성 및 투명도를 조사한 결과 히드록실기의 함량, DMT의 첨가 및 imide 반복 단위의 함량이 내열성 절연 코팅의 물성에 중요한 인자로 작용함을 알 수 있었다.
본 연구는 연료전지 운전시 전극 촉매 및 전해질막 내에서 발생하는 연료 및 산화제의 산화/환원 반응 메커니즘, 이동현상, 구성품 열화현상 등을 핵자기 공명 (NMR, Nuclear Magnetic Resonance)을 이용하여 연료전지의 분해나 시료 채취 없이 제자리 (in situ) 분석할 수 있는 진단장치용 연료전지 개발에 관한 것이다. NMR에 사용되는 연료전지는 특수하게 제작된 TCD (Toroid Cavity Detector) 탐침 내부에서 작동하여야 하며, TCD 탐침이 가지는 기하학적 제한 요소들로 인해 일반적인 평판형 연료전지와 달리 원통형으로 제작된다. 이로 인해 반응물의 공급이나 생성물의 제거가 어려우며 누수 현상 및 불균일한 압력 분배가 발생하여 성능이 낮다. 따라서, in situ NMR 분석용 연료전지가 가지는 구조상의 특징인 원통형에 적합한 유로를 설계하고 제작하여 물질 전달 특성을 개선해야 할 필요성이 있다. 본 연구에서는 NMR 장비 내의 자기장에 영향을 미치지 않는 비자성 물질을 이용해 원 통형 공기극 유로를 개발하여, 산소의 공급 및 반응물의 제거를 원활하게 하였다. 또한, 체결 압력을막-전극 접합체에 균일하게 분배하여 누수 및 누액을 차단하였다. 이를 통해, 상온에서 약 $36mW/cm^2$의 우수한 성능을 나타내는 in situ NMR 진단용 직접 메탄올연료전지 시스템을 개발하였다.
흡습성, 유연성 및 대전방지 효능을 지닌 것으로 알려진 PEG 600과 에퍼클로로히드린을 $BF_3$ 촉매로서 반응시켜 PEG 600-diglycidyl ether(PDE)를 합성하였다. 다음 PDE에 높은 전도성의 지방족 아민이며 경화제인 트리에틸렌테트라민으로서 공반응시켜 수용성인 긴 사슬의 폴리아민(PDET)을 얻고, PDET의 겔화방지와 수용액 안정성을 좋게 하기 위하여 아세트산프로 양이온화시켜 수용성의 제4급 암모늄 폴리아민(PDETA)을 합성하였다. 위에서 각각 합성된 PDET-2, -5, -6과 PDETA-2, -4에 각각 물을 첨가하여 대전방지제 PDET-2A, -5A, -6A, PDETA-2A, -4A를 제조하였다. 제조된 대전방지제를 PET 직물에 단독 혹은 수지병용으로 처리한 후 세탁횟수에 따른 표면전기저항과 반감기 특성의 시험결과, PDETA-2A와 -4A는 50회 세탁 후에도 대전방지 성능에 큰 변화가 없어서 내구성 대전방지제임을 확인하였다. 또한 세탁전의 표면전기저항 간이 각각 $1{\times}10^7{\Omega}$, $2{\times}10^7{\Omega}$이었고, 반감기 특성값은 0.8초와 1.1초로 나타나 양호한 대전방지제임이 입증되었다.
이 연구는 9학년 과학교과서 물질변화에서의 규칙성 단원에 제시되어 있는 실험의 분석과 small-scale chemistry (SSC)를 적용한 실험을 개발하고자 하는 것이다. 연구를 위하여 9학년 9종 과학교과서의 물질변화에서의 규칙성 단원에 제시되어 있는 앙금생성, 물의 전기분해, 과산화수소수의 분해 실험들을 분석하고, 13명의 과학교사들에게 과학교과서의 실험들을 수행하게 하여 문제점과 개선해야할 사항들을 추출하였다. 개선해야할 사항들을 바탕으로 SSC를 적용하여 개발한 실험들을 19명의 예비교사들에게 과학교과서의 실험과 함께 수행하게 한 후 SSC를 적용한 실험의 장점과 단점을 조사하였다. 연구 결과, 요오드화납 앙금생성 실험과 Hoffman식 물의 전기분해 실험, 그리고 이산화망간을 촉매로 사용하는 과산화수소수의 분해 실험이 9학년 과학교과서에 가장 많이 제시되어 있었다. 과학교과서의 실험들에서 개선해야할 사항들로는 시약의 소모량, 실험시간, 실험장치 규모 등이었다. SSC를 적용하여 개발한 실험들의 장점은 적은 양의 시약 사용으로 폐액 처리의 용이성과 실험의 안전성을 높여주며, 실험시간의 단축과 재현성이 있는 실험결과들을 얻을 수 있는 것 등이었다. 반면에 단점은 적은 양의 시약 사용으로 실험관찰에서 다소간의 어려움과 성취감의 감소, 작은 규모의 실험 기구 사용의 미숙함 등이었다. 그러나 SSC를 적용하여 개발한 실험들을 9학년 과학실험으로 활용한다면, 적은 양의 시약을 사용하여 간편하게 재현성이 있는 실험을 이론수업과 병행하여 실시할 수 있어, 학생들이 물질변화에서의 규칙성에 대한 과학적인 개념을 형성하는데 도움을 줄 것으로 기대된다.
고분자 전해질 연료전지에서 물 관리는 연료 전지성능에 영향을 미치는 중요한 요인이다. 공급되는 수분의 양이 적을 경우 수소이온의 이동을 담당하는 전해질의 건조현상으로, 수분의 양이 과다할 경우 반응이 일어나는 촉매층과 전해질 삼상 계면에서의 홍수현상으로 성능을 감소시키거나 동작을 멈추게 하므로 이 부분에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 본 논문에서는 연료전지 수분에 영향을 주는 요소 중, 연료극과 공기극에 공급되는 상대습도를 100%로, 동작온도를 $80^{\circ}C$로 설정한 후, 입구 측에 압력을 변화하면서, 다중물리응용 수치해석을 포함하고 유한요소를 통하여 비선형 편미분 방정식이 결부된 상용코드를 이용하여 전체적인 전기화학반응 및 성능에 대한 해석을 수행하고 공기극 측의 가스 확산층에 각 위치별 전류밀도 분포와 수분포화의 분포, 압력차에 의한 동작물질의 속도 등을 분석하여 보았다. 본 연구를 통하여 얻어진 결과는 연료전지의 성능은 압력의 세기에 따라 달라지며 압력이 높을수록 성능과 위치별 최대 전류밀도가 높게 나타났으며, 공기극의 가스 확산층에서의 수분함량은 높은 압력에서보다 낮은 압력에서 수분함량이 많은 것으로 나타났으며 특히 전극의 바로 아래 부분에서의 수분이 더 많이 응축되어 나타났으며 공기극 가스 확산층에서의 동작물질의 속도는 동작물질의 입구방향에서 출구측으로 진행할수록 그 변동 폭이 크게 나타났다.
Li 이차 전지 음극용 활물질인 $Co_3O_4$의 초기 충방전 효율을 향상시키기 위해 chemical reduction method나 mechanical milling법을 이용하여 $Co_3O_4$에 Ni을 첨가하여 $Ni-Co_3O_4$, 복합물을 제조하였다. 그 결과 초기 충방전 효율이 약 69%에 불과한 $Co_3O_4$에 비해 mechanical milling법을 이용하여 제조된 $Ni-Co_3O_4$ 복합물은 약 79%이상의 대폭 향상된 초기 충방전 효율 특성을 나타내었다. 하지만 chemical reduction method를 이용하여 제조된 $Ni-Co_3O_4$ 복합물은 약 71%의 초기 충방전 효율 특성만을 나타내었다. SEM 분석을 통해 각 물질의 표면 형상을 관찰한 결과 mechanical milling법과 chemical reduction method를 통해 제조된 $Ni-Co_3O_4$ 복합물에서는 $Co_3O_4$ 표면에 분포된 Ni의 균일성의 차이가 존재하였다. $Co_3O_4$가 $Li_2O$의 분해, 형성에 의해 충방전되고 Ni이 $Li_2O$의 분해를 촉진시키는 효과를 가지고 있음을 고려할 때 이러한 균일성의 차이는 결국 Ni 과 $Co_3O_4$ 사이의 접촉면적의 차이로 이어져 $Ni-Co_3O_4$ 복합물의 초기 충방전 효율 특성이 그 제조 방법에 따라 달라지는 것으로 보인다.
Transition metal oxide is widely used as a water electrolysis catalyst to substitute for a noble metal catalyst such as $IrO_2$ and $RuO_2$. In this study, the sol-gel method is used to synthesize the $Cu_xCo_{3-x}O_4$ catalyst for the oxygen evolution reaction (OER),. The CuxCo3-xO4 is synthesized at various calcination temperatures from $250^{\circ}C$ to $400^{\circ}C$ for 4 h. The $Cu_xCo_{3-x}O_4$ synthesized at $300^{\circ}C$ has a perfect spinel structure without residues of the precursor and secondary phases, such as CuO. The particle size of $Cu_xCo_{3-x}O_4$ increases with an increase in calcination temperature. Amongst all the samples studied, $Cu_xCo_{3-x}O_4$, which is synthesized at 300?, has the highest activity for the OER. Its onset potential for the OER is 370 mV and the overpotential at $10mA/cm^2$ is 438 mV. The tafel slope of $Cu_xCo_{3-x}O_4$ synthesized at $300^{\circ}C$ has a low value of 58 mV/dec. These results are mainly explained by the increase in the available active surface area of the $Cu_xCo_{3-x}O_4$ catalyst.
재생에너지로부터 수전해를 통하여 생산된 수소와 포집된 CO2를 활용하여 메탄올을 합성하는 power-to-methanol 기술이 재생에너지를 대용량으로 저장하는 방안으로 제시되고 있다. 본 연구에서는 메탄올을 수소 및 전력 생산에 활용함에 있어 더욱 효율적인 방법으로 연료전지 내부에서 메탄올 수증기개질 반응이 일어나는 내부개질형 용융탄산염 연료전지에 대해 성능 분석을 실시하였다. 용융탄산염 연료전지의 연료극으로 사용되는 다공성 Ni-10 wt%Cr을 촉매로 메탄올 수증기개질 반응을 수행한 결과 연료전지 운전 조건에서 연료극은 메탄올 수증기개질 반응에 충분한 활성을 나타내었다. 메탄올 수용액을 직접 용융탄산염 연료전지의 연료극으로 공급한 결과 연료전지의 성능은 외부 개질기를 통하여 생산된 개질가스를 공급하는 경우에 비해 다소 성능이 낮게 나타났으며, 메탄올 공급유량이 비교적 낮은 경우 고 전류밀도에서 불안정한 성능을 나타내었다. 연료극으로부터 생성된 가스를 재순환시킴으로써 연료전지의 성능을 향상시킬 수 있었으며, 메탄올 전환율도 90% 이상 얻을 수 있었다. 물질수지를 통하여 연료극에서 일어나는 반응을 분석한 결과 전류밀도 및 가스 재순환 유량이 증가함에 따라 메탄올 수증기개질 반응속도가 증가함을 확인하였다. 이상의 결과로부터 별도의 촉매층을 설치할 필요 없이 연료극 만으로도 용융탄산염 연료전지 내에서 메탄올 수증기개질 반응이 가능하며, 메탄올 내부개질형 용융탄산염 연료전지를 통하여 전력과 합성가스를 동시에 생산할 수 있음을 확인하였다.
원자힘 현미경을 이용하여 실리콘 기판 위에 증착된 실리콘 나노선과 리튬화된 실리콘 나노선의 나노기계적 성질을 연구했다. 금 촉매를 사용하여 스테인리스 기판 위에서 증기-액체-고체 과정을 통해 실리콘 나노선을 합성하였다. 완전히 리튬화된 실리콘 나노선을 얻기 위해서 전기 화학적 방법을 사용했고, 이를 실리콘 기판 위에 증착하였다. 접촉모드 원자힘 현미경으로 측정된 표면 거칠기는 실리콘 나노선에서 $0.65{\pm}0.05$ nm에 비해 리튬화된 실리콘 나노선에서 $1.72{\pm}0.16$ nm으로 더 큰 값을 보여주었다. 탐침과 표면 사이의 접착력에서 리튬화의 영향을 조사하기 위해 힘 분광기법을 사용했다. 실리콘 나노선의 접착력이 실리콘 기판과 ~60 nN으로 흡사한 반면에, 리튬화된 실리콘 나노선은 ~15 nN으로 더 작은 값을 나타냈다. 또한, 탄성적으로 부드러운 무정형 구조 때문에 국부적 탄성 스프링 상수도 실리콘 나노선 66.30 N/m보다 완전히 리튬화된 실리콘 나노선이 16.98 N/m으로 상대적으로 작았다. 실리콘 나노선과 완전히 리튬화된 실리콘 나노선에서 탐침과 표면 사이에 마찰력의 수직항력 의존성과 스캔 속도 의존성을 조사하기 위하여 각 0.5~4.0 Hz와 0.01~200 nN으로 측정했다. 본 연구에서 실리콘과 리튬화된 실리콘의 기계적 성질에 관련된 접착력과 마찰력의 경향성이 보여졌고 이러한 방향의 연구는 충-방전 동안 리튬화된 나노수준의 영역의 화학적 맵핑에 응용성을 보여준다.
SICM (scanning ion conductivity microscopy)은 nanopipette이 시료에 접근하게 되면서 tip에 인가되는 전류값의 변화가 발생하는데, 이를 이용하여 시료의 표면 형상을 측정하는 분석기술이다. 본 연구는 SICM mapping의 기본이 되는 tip과 시료 간의 거리에 의한 전류 반응곡선인 approach curve에 대해 연구한 결과를 담고 있다. Approach curve에 대해 우선 시뮬레이션 해석을 진행하였으며, 이를 기반으로 실험을 병행하여 이 둘 사이의 반응 곡선 차이를 분석하였다. 시뮬레이션 해석을 통해 tip과 시료와의 거리가 tip 내경의 절반 이하로 가까워지면서 current squeezing 효과를 확인할 수 있었다. 하지만, 시뮬레이션에 반영된 단순 이온 통로 감소에 의한 전류밀도 감소는 실제 실험을 통해 측정된 current squeezing 효과에 비해 훨씬 작은 것으로 측정되었다. 이는 나노 스케일의 매우 좁은 통로에서 이온전도도는 확산계수에 의한 단순 Nernst-Einstein 관계를 따르는 것이 아니라, tip과 시료가 만들어 내는 벽면에서의 유체역학적 유동 저항성을 고려하는 것이 추가로 필요할 것으로 보인다. 향후 이러한 SICM 측정은 전기화학 표면 반응성을 분석하는 SECM (scanning electrochemical microscopy) 측정기술과 통합되어 SECM 측정 한계를 보완될 수 있을 것으로 기대된다. 그렇게 되면, 반도체 배선 공정 및 패키징 공정에 사용되고 있는 다양한 패턴 형상에서 무전해 도금의 촉매 반응과 전기도금에서 유기첨가제 작용의 국부적 차이를 직접적으로 측정하는 것이 가능하게 될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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