수소-이산화탄소(5:1) 혼합가스 순환장치를 장착한 반응기를 이용하여 독립영양형 메탄생산세균을 농화하였으며, 생산된 메탄의 농도는 10%미만이었다. 30일 이상 농화배양한 후 16S-rDNA 동질성을 이용하여 반응기에서 생장하고 있는 세균을 분석한 결과 수소를 단일 에너지 원으로 이용하는 Methanobacterium curvum와 Methanobacterium oryzae로 확인되었다. 농화된 세균을 hollow-fiber수소 공급장치를 장착한 반응기에 배양하여 메탄의 농도를 30%까지 향상하였다. 그러나 농화된 세균을 hollow-fiber 수소 공급장치와 미량의 수소를 생산하고 전기화학적 환원성 환경을 유도할 수 있는 장치를 장착한 복합형 반응기에 적용한 결과 메탄의 생산성은 50%가지 향상하였다. 이러한 결과는 독립영양형 메탄생산세균을 농화 또는 대량 배양하기 위해서 hollow-fiber 수소 공급장치와 전기화학적 환원력을 복합적으로 이용하는 것이 유리하다는 것을 보여주는 것이다.
반도성 세라믹 광촉매 막 반응기(membrane reactor)에 의한 난분해성 유독 유기물질의 효율적인 분해공정을 개발하기 위한 기초 연구로서 $TiO_{2}$ 광촉매 막의 전기화학 반응에 의한 개미산(formic acid)의 산화/분해 효율성에 대해 연구하였다. 막 반응기는 용액의 여과(filtration)와 광전기화학 반응에 의한 유기물의 광분해를 동시에 수행할 수 있도록 제작되었다. 복합막의 담체임과 동시에 전극의 역할을 할 수 있는 전기 전도성 $SnO_{2}$ 또는 stainless steel 다공성 튜브상에 pH가 1.45인 $TiO_{2}$ 졸을 졸-겔 침지 코팅하여 광촉매 복합막을 제조하였으며 광원으로는 365 nm 파장을 갖는 UV를 사용하였다. $TiO_{2}$ 광촉매 막의 전기화학 반응에 의한 개미산의 산화효율은 전극에 걸어주는 전압과 반응시간에 따라 증가하였으나 투과량(flux)에는 거의 무관하였다. $TiO_{2}/SnO_{2}$ 복합막을 사용한 경우 외부 전압을 27V 걸어주었을때 77% 정도의 산화효율을 얻을 수 있었으며 $TiO_{2}$/stainless steel 복합막에서는 90% 이상이었다. 광촉매 전기화학 반응을 이용함으로써 높은 투과량하에서도 개미산의 산화효율을 단순한 $TiO_{2}$ 광촉매 반응에서 보다 6~7배 가량 증진시킬 수 있었다.
금속 알루미늄의 낮은 환원전위는 전기화학적 산화반응을 통하여 알루미늄과 그 표면에 존재하는 산화막의 구조 및 성질의 변화를 일으킨다. 산성용액에서 알루미늄을 전기화학적으로 에칭하여 표면적을 확대시키고 중성의 용액에서 알루미늄 표면에 치밀한 유전체 산화막을 형성시켜 커패시터의 전극으로 이용하고 있다. 저온의 산성용액에서는 양극산화시 나노크기의 다공층 산화막이 형성되며, 나노구조체의 템플레이트로 사용되고 있다. 이와같은 알루미늄의 전기화학적 특성은 알루미늄을 새로운 기능성을 가진 재료로 변화시킴으로서 다양한 분야에서 응용될 것으로 기대된다.
Hydrothermal 방법에 의해 준비된 $SnO_{2}$ 나노구조의 Pt의 구조적 특징을 알아보기 위해 X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) 을 통해서 확인할 수 있었다. 그리고 $Pt/SnO_{2}$ 나노구조 촉매의 cyclic voltammogram(CV) 통해서 전기화학적 특정을 알아보았다. XRD와 TEM 결과를 통해서 $SnO_{2}$의 나노결정성 입자의 크기는 121 nm임을 확인할 수 있었고 작은 입자가 서로 뭉쳐지면서 핵을 형성한 후 입자의 크기가 점차 증가한다는 것을 알 수 있었다. 그리고 Pt 촉매의 나노결정성 입자의 크기는 4 nm로 확인하였다. 또한 $SnO_{2}$에 Pt촉매의 결정성 입자의 구성이 잘 형성되었음을 확인하였고, 전기화학적 분석을 통해서는 에탄올 산화환원반응과 다결정 Pt의 존재를 확인하였다. 특히 에탄올에 대한 산화반응의 특성을 보이며, 이는 $SnO_{2}$의 에탄올산화반응용 지지체로써의 가능성을 의미한다.
오존(Ozone) 이용의 역사는 19세기의 음료수 살균으로 거슬러 올라간다. 그후 선택적 화학반응을 이용한 화학합성, 1970년대의 공해대책시대의 배수(排水)탈색(脫色)$\cdot$탈취(脫臭), 수질 유지로 진전되어 왔다. 최근에는 특히 여러 가지 제품의 제조프로세스 등에서 환경부하가 적고 생산성이 좋은 프로세스가 요청되고 있어, 그러한 관점에서도 분해 후 무해한 산소로 되돌아가는 산화제인 오존의 활용이 기대를 모으고 있다. 기술면에서는 오존 단독처리에 더하여 과산화수소나 자외선과의 병용에 의한 촉진산화처리, 생물처리와의 병용처리 등 반응속도의 향상, 비처리물질의 확대를 겨냥한 새로운 반응기술, 대용량$\cdot$고농도 오조나이저(Ozonizer), 클린 오조나이저 등, 적용분야의 확대를 가능케 하는 오존발생기술, 하드웨어 기술의 진보가 현저하다. 최근에는 이 최신기술과 다른 기술과의 복합에 의한 새로운 제안도 많이 나오고 있으며, 수처리를 중심으로 신(新)프로세스에 더하여, 예를 들면 펄프 표백(漂白) 프로세스와 반도체 제조프로세스 등에의 적용이 급속하게 확대되는 경향이 있어, 바야흐로 새로운 분야를 개척하게 됨으로써 고객의 요구가 다시 신기술을 일으키는 쪽으로 돌아가고 있다고 할 수 있다.
현대 디지털 사회에서 고효율 에너지와 파워소스에 관한 요구가 커짐에 따라 차세대 에너지 저장 소자에 대한 연구가 계속되고 있다. 그 중 리튬이온 배터리, 슈퍼커패시터, 그리고 연료 전지들이 우리의 일상생활에서 점점 더 중요하게 자리잡아가고 있는데 이런 다양한 에너지 저장소자 중 슈퍼커패시터가 많은 관심을 받고 있다. 이는 긴 수명, 빠른 충-방전 속도, 높은 에너지 밀도, 그리고 안전함 때문이다. 슈퍼커패시터는 에너지 저장 메커니즘에 따라 두 가지로 분류될 수 있는데 전기이중층 커패시터(EDLC)와 슈도커패시터(pseudocapacitor)로 나누어질 수 있다. 슈도커패시터는 active 물질과 전해질 이온 간의 전기화학적 반응으로 인해 EDLC보다 더 많은 에너지를 저장할 수 있다. 그러므로 지금까지 새로운 형태의 슈도용량성 물질을 만들기 위한 노력이 집중되고 있다. 본 연구에서는 전기화학적증착 방법을 통해 graphene-like ${\beta}$-nickel hydroxide (${\beta}-Ni(OH)_2$) 나노판 구조를 전도성 직물에 합성하였다. ${\beta}-Ni(OH)_2$ 슈도커패시터의 유연하고 효율적인 비용의 전극으로서 높은 비정전용량, 우수한 전기화학 가역성, 그리고 뛰어난 사이클 안정성을 보였다. 이런 쉬운 방법으로 유연한 전도성 직물에 합성된 metal hydroxide/oxide 나노구조는 웨어러블 에너지 저장소자와 변환소자 분야에 사용될 것으로 기대된다.
우라닐 이온의 염기성수용액에서의 전기화학적인 환원 반응을 폴라로그래피 및 순환전압 전류법을 써서 고찰하였다. 그 결과 0.1M 탄산수소나트륨 및 여기에 0.1M sodium tripolyphosphate를 섞은 혼합용액에서 첫째 환원파는 $UO_2^{2+}$로부터 $UO_2^+$로 환원반응이 일어난 결과로 볼 수 있다. 또한 우라닐이온은 이매질에서 상당한 정도의 가수분해가 일어난 것으로 안다. 이 가수분해 생성물인 $UO_2OH^+$는 첫째 환원파에서 환원이 일어나지 않고 둘째 환원파에서 $UO_2^+$와 함께 일어난다. 우라닐이온 농도 $7.5 {\times} 10^{-4}$에서 $3.75 {\times}10^{-3}$M까지의 범위에서 확산전류는 비례관계가 성립한다.
금속배선공정에서 높은 전도율과 재료의 값이 싸다는 이유로 최근 Cu를 사용하였으나, 디바이스의 구조적 특성을 유지하기 위해 높은 압력으로 인한 새로운 다공성 막(low-k)의 파괴와, 디싱과 에로젼 현상으로 인한 문제점이 발생하게 되었다. 이러한 문제점을 해결하고자, 본 논문에서는 Cu 표면에 Passivation layer를 형성 및 제거하는 개념으로 공정시 연마제를 사용하지 않으며, 낮은 압력조건에서 공정을 수행하기 위해, 전해질의 농도 변화에 따른 Liner sweep voltammetry 법을 사용하여 전압활성화에 의한 전기화학적 반응이 Cu전극에 어떤 영향을 미치는지 연구하였으며, 표면 조성을 알아보기 위하여 Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) 분석을 하였고, Cu disk의 결정성과 배향성 관찰을 위해 X-Ray diffraction (XRD)로 금속 표면을 비교하여 실험 결과로 얻어진 데이터를 통하여 ECMP 공정에 적합한 전해액 선정과 농도를 선택하였다.
본 연구에서는 바이오칩 등에 응용 가능한 전도성 고분자 필름을 제조하기 위해 3-triophene acetic acid을 선택하여, 쉽게 전기적으로 산화되어 전기적 활성을 나타내는 고분자들을 형성하였다. 3-Thiophene acetic acid에 있는 카르복실기의 보호기들은 solid state에서 쉽게 제거되어질 수 있고, 그 결과 반응성 카르복실기가 전기적 활성을 나타내는 고분자 표면 위에 재생되어질 수 있었다. 즉, 카르복실기의 보호를 통한 전기중합과 뒤이은 보호기의 제거로 반응성인 카르복실기를 갖는 새로운 고분자 담체를 제조할 수 있었고, 기존의 방법으로 합성한 macromonomer를 필름 표면에 도입하여 전기적 활성을 나타내며 동시에 고분자 전해질이 도입된 전도성 고분자 필름을 얻었다. 합성한 전도성 단량체들과 macromonomer의 도입여부는 FT-IR과 $^1H-NMR$ 및 ESCA측정으로 확인하였고, 전극표면에 형성된 필름들의 형태는 SEM을 통해서 관찰하였다. 전기적 활성은 cyclic voltammogram(CV)을 통하여 확인하였으며, 얻어진 고분자 필름들은 0.7~0.9 V의 영역에서 전형적인 poly(3-alkylthiophene)의 전기 화학적 거동을 나타내었다.
폴리올프로세스에서 PVP(Poly Vinyl Pyrrolidone) 안정제와 $NaNO_3$ 첨가제를 통해 환원속도를 조절하여 6.8 nm의 나노 큐보옥타해드론을 합성하였다. 투과전자현미경을 통해 백금 나노입자의 격자구조를 관찰하였다. 전기화학적 측정방법을 통해 백금 큐보옥타해드론 촉매가 구형의 촉매보다 우수한 촉매 성능을 나타냄을 확인하였다. 순환전류법을 통해 백금 촉매의 역방향 픽과 순방향 픽의 비율이 더 높은 것을 관찰하였다. 이것은 백금 큐보옥타해드론 촉매가 반응중 생성되는 촉매독에 강하다는 것을 의미한다. 백금 큐보옥타해드론 촉매의 표면은 {111}면과 {100}면이 혼재하며 모서리가 많이 드러나 메탄올 산화반응에 더 우수한 촉매성능을 나타내는 것으로 사료된다. 백금 촉매의 모양을 조절함으로서 백금 촉매의 표면 구조를 조절하였으며 이를 통해 높은 전류밀도를 나타내는 우수한 촉매를 합성할 수 있었다. 또한 0 ~ 0.6 V(NHE) 영역에서 촉매의 안정성을 평가한 결과 더 높은 안정성을 나타냄을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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