SnO2 나노세선은 n-형 전기적 성질과 화학적인 안정성 때문에 가스센서, 투명 전극 및 태양전지와 같은 전자소자와 광소자에 널리 사용되고 있다. 화학 기상 증착, 전자빔 증착과 전기화학증착법을 사용하여 SnO2 나노세선을 제작하고 있다. 여러 가지 증착 방법중에서 전기화학증착방법은 낮은 온도와 진공 공정이 필요하지 않으며 대면적 공정이 가능하고 빠른 성장 속도로 나노구조를 효과적으로 성장할 수 있는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 전기화학증착법을 이용하여 Indium Tin Oxide (ITO) 기판 위에 SnO2 나노세선 성장하고 성장시간에 따라 형성한 SnO2 나노세선의 구조적 성질을 조사하였다. SnO2 나노세선을 성장하기 위하여 D.I. water와 Entanol을 7:3의 비율로 섞은 용액을 $65^{\circ}C$로 유지하였고, 0.015 M의 Tin chloride pentahydrate ($Cl4{\cdot}Sn{\cdot}5H2O$)를 타겟 물질로 이용하였고, 0.1 M의 Potassium chloride (KCl)를 완충 물질로 사용하였다. 전기화학증착 방법을 사용하여 제작한 ITO 기판위에 성장한 SnO2 나노세선 위에 전극을 제작하고 전류-전압 특성을 측정하였다. SnO2 나노세선이 성장되는 전기화학증착 전압을 1.2 V로 고정하고, 성장시간을 15분, 30분 및 1시간으로 변화하여 SnO2 나노세선의 구조적 특성을 분석하였다. X-선회절 (X-ray diffraction; XRD) 실험 결과는 $31^{\circ}$에서 (101) 성장방향을 갖는 SnO2 나노세선이 성장함을 확인하였고, 성장 시간이 길어짐에 따라(101) 성장방향의 XRD 피크의 intensity가 증가하였다. 전기화학증착 성장 시간이 길어짐에 따라 SnO2 나노세선의 지름이 60 nm에서 150 nm로 변화하는 것을 주사전자현미경으로 관측하였다. 이 실험 결과는 전기화학증착방법을 사용하여 제작한 SnO2 나노세선의 성장 시간에 따른 구조적 특성들을 최적화하여 소자제작에 응용하는데 도움이 된다.
Copper(l) hexafluoroacetonate trimethylvinylsilane [Cu(hafac)(TMVS)]를 precursor로 사용하여 증착온도 $160~330^{\circ}C$ 범위에서 TiN 모재 위에 낮은 전기비저항값(~2 $\mu$$\Omega$.cm)을 갖는 CVD Cu 박막을 제조하였고, 증착온도에 따른 Cu 박막의 특성을 조사하여 증착온도가 Cu 박막의 미세구조와 전기비저항에 미치는 영향을 고찰하였다. Cu 증착의 활성화에너지는 표면반응제한지역(surface-reaction-limited region)에서 10.8 kcal/mol 이었다. 표면반응에 의해 증착속도가 결정되는 증착온도 $200^{\circ}C$ 이하에서 증착된 Cu 박막은 낮은 비저항값을 갖는 치밀한 박막이었고 step coverage 또한 우수하였다. 이에 반해 물질전달이 증착속도를 결정하는 증착온도 $200^{\circ}C$이상에서 증착된 Cu 박막은 연결상태가 불량한 구형의 결정립들로 이루어져 있어서 높은 비저항값과 거친 표면형상을 나타내었다. 이와 함께 증착온도에 따른 Cu 박막의 결정립 크기, 배향성 등도 조사하였다.
금속기판상 초전도 $YBa_2CU_3O_{7-{\delta}}$ (YBCO) 박막을 yttria-stabilized zirconia (YSZ) 완충막을 이용하여 in situ 펄스 레이저 증착법에 의해 증착하였다. YBCO 박막을 직접 금속기판에 증착하게 되면 YBCO 박막과 금속기판 사이의 계면에서 상호확산현상이 발생하기 때문에 이를 방지하기 위해 YSZ 완충막이 사용되었다. YSZ 완충막의 증착온도가 박막의 결정성과 전기적 특성에 미치는 영향을 알아보기 위해 YSZ 완충막은 여러 가지 온도로 증착되었다. YBCO 박막의 증착온도와 같은 온도로 YSZ 완충막을 증착했을 때보다 YBCO 박막의 증착온도보다 높은 온도로 YSZ 완충막을 증착했을 경우, 증착된 YBCO 박막은 x선 회절에 의해 c 축 방향으로 성장하였음을 알 수 있었고, 저항이 0이 되는 임계온도가 83K가 되는 실험 결과를 얻었다.
박막형 CIGS 태양전지의 배면전극으로 사용되는 Mo 박막은 낮은 저항으로 인한 전기전도성과 열적 안전성이 아주 우수하다. 연구에서는 연성 CIGS 태양전지의 제조를 위한 Mo 배면전극의 대면적 증착기술에 관한 것으로 DC Magnetron Sputtering 공정을 이용하여 전주기술을 통한 Ni-Fe계 연성기판재 위에 졸걸법으로 합성된 $SiO_2$ 절연박막에 Mo 박막을 증착하는 것을 목적으로 하고 있다. 실험에서는 연성기판재 대신 시편을 Sodalime glass, Si wafer, SUS계 소재를 사용하여 스퍼터링 공정에 의한 Mo 박막을 증착하였다. 실험에서 타겟에 인가되는 전력과 공정압력을 변수로 하여 Mo 박막의 증착율, 전기저항성을 측정하였다. 타겟의 크기는 $80mm{\times}350mm$, 타겟과 기판간 거리 20cm 이었으며, 공정 압력은 2~50 mtorr 영역에서 인가전력을 0.5-1.5kW로 하였다. Mo 박막의 증착율과 전기적 특성을 측정하기 위하여 $\alpha$-step과 4-point probe(CMT-SR 1000N)를 이용하였다. 그리고 Mo 박막의 잔류응력을 측정하기 위하여 잔류응력측정기를 이용하였다. Mo 박막의 미세구조분석을 위하여 SEM 및 XRD를 분석을 실시하였다. 배면전극으로서 전기저항성은 공정압력에 따라 좌우 되었으며, 2 mTorr 공정압력과 1.5kW의 전력에서 최소값인 $8.2\;{\mu}{\Omega}-cm$의 저항값과 증착율 약 $6\;{\mu}/h$를 보였다. 기판재와의 밀착성과 관련한 잔류응력 측정과 XRD분석을 통한 결정립 크기를 분석하여 공정압력에 따른 Mo 박막의 잔류응력과 전기 저항 및 결정립 크기의 상관관계를 조사하였다. 그리고 대면적 CIGS 증착공정을 위해 직각형 타겟을 통해 증착된 Mo 박막의 증착분포를 20cm 이내 조사하였다.
상업용 Ag 판재 위에 cyclic 전위와 일정 전위를 인가하는 전기증착법으로 Tl-1223상 precursor 막을 증착하는 연구를 수행한 다음, 이를 이영역 전기로를 사용하여 열처리함으로써 고온초전도 coated conductors를 제조하는 연구를 수행하였다. 전기증착법으로 비교적 균질하고 치밀한 precursor막을 증착할 수 있었으며, 이 막을 $870^{\circ}C$에서 20분 동안 열처리하여 임계온도가 114 K이고 자속고정능력도 비교적 우수한 50%의 Tl-1223상과 50%의 Tl-1212상으로 구성된 고온초전도 도체를 제조할 수 있었다. 이로부터 아주 값싼 증착법인 전기증착법을 이용하여 후막의 고온초전도 도체를 제조할 수 있음을 증명하였다.
LPCVD 방법으로 625.deg.C와 560.deg.에서 증착한 다결정 실리콘에 As이온주입량을 lx$10^{13}$-lx$10^{16}$/$cm^{2}$로 변화시키면서 열처리 전, 후의 미세구조와 전기적 특성 변화를 조사하였다. 625.deg.C에서 증착한 시편은 columnar구조를 하고 있어 표면이 매우 거칠었으며 900.deg.C, 30분 열처리 후에는 As doping 농도에 관계없이 결정립 크기는 200-300.angs.정도였다. 560.deg.C에서 증착한 시편은 비정질 상태로열처리 후에는 1000.angs.이상의 큰 결정립을 갖는 타원형의 결정립으로 성장하였으며 표면이 매우 smooth하였다. 같은 doping 농도에서 전기 전도도와 Hall mobility는 비정질 상태로 증착한 시편이 큰 결정립으로 인하여 다결정 상태로 증착한 시편에 비해 크게 되었다. Grain boundary trapping model에 의해 계산한 potential barrier height는 As doping 농도가 증가함에 따라 감소하였으며 grain boundary trap density는 증착 온도, As doping 농도 및 결정립 크기에 크게 관계없이 3.6~5*$10^{12}$/$cm^{2}$로 측정되었다.
현대에 이르러 직접방식 엑스선 검출기에서는 기존의 a-Se을 주로 이용하였지만, 고전압 인가에 따른 회로 손상과 짧은 수명, 그리고 누설전류에 따른 안전의 문제 등으로 낮은 에너지 밴드갭과 높은 흡수효율, 비저항 등에 의거한 다양한 대체 물질에 대한 연구가 활발하게 이루어져가고 있다. 본 논문에서는 직접방식 엑스선 검출물질로 전기이동도와 흡수효율이 뛰어나고, 밴드갭이 낮아 태양전지분야 뿐만 아니라 최근 엑스선 검출물질로 각광받고 있는 CdTe를 선정하였다. 연구의 목적은 PVD (Physical Vapor Deposition)방식의 CdTe 검출 물질의 제작과정에서 CdTe가 기화되어 하부전극 기판에 증착될 시, 하부전극 기판 온도에 따른 CdTe의 박막형성과 전기적 측정을 실시하여 그에 따른 최적의 증착조건을 선정하는 것이다. 하부전극 기판으로는 Au/glass를 사용하였으며 증착 시, $200^{\circ}C$, $300^{\circ}C$, $400^{\circ}C$로 나누어 특성을 평가하였다. 시료는 파우더형태의 다결정CdTe를 120 g를 사용하여 증착완료 시, 약 $100{\mu}m$의 박막두께를 구현하였다. PVD증착의 조건으로는 Mo재질의 보트를 사용하였으며, 증착 시 진공도는 $5{\times}10^{-6}$ Torr, 보트온도는 약 $350^{\circ}C$ 소요시간은 5시간이었다. 증착이 완료된 CdTe의 표면구조와 전기적 특성평가를 위해 SEM촬영을 실시하였고, 전기적 특성 평가를 위해 CdTe표면에 Au를 PVD방식으로 증착하였다. 실험 결과 SEM촬영을 이용한 표면특성에서는 하부전극 기판의 온도가 높아질수록 표면 결정입자가 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, 전기적 특성에서도 하부전극 기판의 온도가 증가할수록 RQA-5 조건의 70 kVp, 100 mA, 0.03 sec 엑스선에 대한 우수한 민감도와 암전류 값을 확인하였다. 이러한 결과는 증착과정에서 온도에 따른 다결정 CdTe의 표면결정 크기 증가는 동일한 면적에서 표면결정 수의 감소를 뜻한다. 이는 결정간의 경계에서 트랩 되어지는 전자가 감소하고, 전자의 이동도 또한 높은 효율을 나타냄을 확인할 수 있었다. 따라서 본 연구를 통하여 CdTe기반의 직접방식 엑스선 검출기 제작과정에서 증착 시 하부전극기판 온도가 증가할수록 결정의 크기가 증가하여 최적의 전기적 특성을 나타냄을 검증할 수 있었다.
Sn/In은 금속 특징상 semimetal로 구분되어 지며 증착 두께가 적을수록 Island 구조를 가지며 높은 저항을 가져 비전도 특성을 가지는 금속으로 알려져 있다. 이런 특성이 산업적으로 IT기기의 Decoration에 적용되어 Sn/In을 증착하여 비전도(NCVM: Non Conductive Vacuum Metallization) 증착 Inmold Film으로 활용되고 있다. 비전도 특성은 IT기기의 안테나 성능에 영향을 주기 때문에 Sn/In 박막의 두께에 따른 전기적 특성을 관찰하였다. 또한 Sn/In의 증착 두께에 따라 Inmold Film의 증착감 및 색상 차이가 발생하는 것을 색차계를 통하여 확인할 수 있었다. Sn/In 증착은 Source를 이용하여 Electron beam 방법으로 PET/증착프라이머 Film 위에 Sn/In 박막을 증착 하였으며 증착 조건에 따라 Sn/In 박막특성에 미치는 영향을 연구하였다. 그리고 SEM측정을 통하여 증착조건에 따른 박막의 Morphology도 확인하였다.
에너지 갭이 큰 ZnO 반도체는 빛 투과율이 우수하여 투명성이 좋으며 화학적으로 안정된 구조를 가지고 있어 전자소자 및 광소자 응용에 대단히 유용하다. 일반적으로 화학 기상증착, 전자빔증착과 전기화학증착법을 사용하여 ZnO 나노 구조를 제작하고 있다. 여러 가지 증착 방법 중에서 전기화학증착방법은 낮은 온도와 진공 공정이 필요하지 않으며 대면적 공정이 가능하고 빠른 성장 속도로 나노구조를 효과적으로 성장할 수 있는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 전기화학증착법을 이용하여 Indium Tin Oxide (ITO) 기판위에 Al 도핑된 ZnO 나노세선 성장시키고 성장시간에 따라 형성한 ZnO 나노세선의 구조적 성질을 조사하였다. ZnO 나노세선을 성장하기 위하여 zinc nitrate와 potassium chloride를 각각 0.1 M을 용해한 용액을 사용하였다. 전기화학증착방법을 사용하여 제작한 ITO 기판 위에 성장시킨 ZnO 나노세선 위에 전극을 제작하고 전류-전압 특성을 측정하였다. Al-doped ZnO 나노세선의 성장되는 조건을 Al 농도별로 0 wt%, 1 wt%, 2 wt% 및 5 wt% 씩 증가시키면서 ZnO 나노세선의 구조적 특성을 분석하였다. X-선회절 (X-ray diffraction; XRD) 실험 결과를 통해 ZnO 나노세선이 성장함을 확인하였고, 성장 시간이 길어짐에 따라 (101) 성장방향의 XRD 피크의 세기가 증가하였다. 전기화학증착시 Al 도핑 농도 증가에 따라 ZnO 나노세선의 지름이 200 nm에서 300 nm로 변화하는 것을 주사전자현미경으로 관측하였다. 이 실험 결과는 전기화학증착방법을 사용하여 제작한 ZnO 나노세선의 Al 도핑 농도에 따른 구조적 특성들을 최적화하여 소자제작에 응용하는데 도움이 됨을 보여주고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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