Mo-Cu 합금은 고강도이고 우수한 열전도성 및 전기전도성를 가지는 특성이 있어 현재 방열소재, 반도체 부품, 자동차 부품 등 여러 응용분야에서 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 서로 고용성이 없는 Mo-Cu 합금을 제조하기 위해서 Mo, Cu 분말을 PBM (Planetary Ball Milling) 방법을 이용하여 제조 하였으며, 제조된 분말은 SPS (Spark Plasma Sintering) 공정을 이용하여 소결체를 제조하였다. Mo-Cu의 조성 변화는 Cu의 함유량을 각각 5at%Cu, 10at%Cu, 20at%Cu로 조절하여 수행하였으며, PBM 의 공정 변수로 회전수(RPM), 볼과 분말의 비율, 분산제의 양, 볼밀 시간, 분위기 변화를 주어 최적조건을 얻기 위한 실험을 진행하였다. PBM 방법을 이용하여 제조한 분말은 PSA (Particle Size Analysis)에 의해 분말의 크기를 측정하고 EDS(Energy Disperse X-ray Spectrometer) 분석에 의해 조성을 확인하였으며, XRD (X-Ray Diffraction) 분석에 의해 Cu peak이 사라지는 조건을 PBM의 최적조건으로 잡고 실험을 진행하였다. 소결체를 고밀도화하기 위해 소결공정을 SPS 방식으로 하였으며 소결체의 경도, 내마모성, 마찰계수 일함수 등을 분석하기 위해 소결체의 크기를 직경 30 mm 및 두께 5 mm로 설계하였고, 소결 공정 변수로 소결온도를 각각 $900^{\circ}C$, $1000^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, 소결압력을 50MPa, 60MPa, 70MPa, 유지시간을 0분, 10분, 20분으로 차이를 주어, 소결체의 밀도차이와 물성차이를 분석하였다. 그 결과 PBM의 최적조건으로는 5at%Cu 에서는 10h, 10at%Cu, 20at%Cu 에서는 20h의 최적의 밀링 시간을 확인하였고, 다른 공정 변수의 최적조건으로는 회전수 300RPM, 10:1의 볼과 분말 비, 분산제 4wt%, Ar 분위기라는 조건을 얻을 수 있었다. 각각의 공정변수 변화에 따른 소결체 최적밀도 달성조건, 소결체 물성 및 전기적 특성 등의 상관관계에 관하여 보고한다.
환원분위기 소결조건에서 반도성 (Sr0.85Ca0.15)TiO3 소결체를 제조한후, 금속 양이온(Na, K)을 소결체 입계를 통해 확산시켜 확산시간과 확산량에 따른 소결체의 전기적 특성 변화를 고찰하였다. K이온과 Na 이온을 입계확산시킨 경우 반도성 소결체는 바리스터 특성을 나타내며, 확산시간과 확산량이 증가함에 따라 문턱전압이 증가하였다. 이들 소결체의 입계전위장벽은 0.01 ~ 2.89 eV이며 입계저항은 2.2 ~ 120.4 $M{\Omega}$ 값을 나타냈다 투과전자현미경을 이용하여 입계의 구조를 관측하였으며 이들 결과와 소결체의 전기적 특성과의 상관관계를 고찰하였다.
최근 이동 정보통신 분야의 발전에 따라 단말기 및 관련 부품들을 소형 경량화 하는 것이 매우 중요한 기술요소로 부각되고 있다. 이를 위해서는 기판의 배선밀도를 높이는 것과 개별 부품 또는 모듈의 크기와 무게를 줄이는 것이 절실히 필요하며, 이러한 요구에 부응하기 위해 기존의 다층 PCB 기술이나 MCM 기술에 비해 우수한 배선밀도와 양호한 전기적 특성을 갖는 저온 동시소성 세라믹(Low Temperature Co-fired Ceramic) 기술이 개발, 적용되고 있다. 본 논문에서는 이러한 LTCC 기판의 소결에 있어 기존의 소결 공정인 전기로 소결 공정과 microwave를 이용한 소결 공정을 이용하여 소결 하였을 때, LTCC 기판의 수축율과 무게감소, 그에 따른 밀도변화, SEM 을 이용한 표면형상 분석을 통해 급속가열을 통한 공정시간의 단축, 낮은 에너지 소비로 인한 제조단가의 절감, 균일한 가열로 인한 소결온도의 저하 등의 장점을 갖는 microwave sintering 을 적용할 수 있는 가능성을 제시하였다.
저온에서 소성이 가능한 NTC 서미스터의 제조를 위해 $Mn_{1.85}Ni_{0.25}Co_{0.9}O_4$ 기본 조성의 NTC 서미스터의 전기적 특성에 미치는 무연계 프릿트(frit)와 $RuO_2$ 첨가의 영향에 대하여 연구하였다. 기본 NTC 조성에 프릿트를 10 wt% 첨가하여 $1000^{\circ}C$에서 소결한 시편의 소결특성이 프릿트를 첨가하지 않고 $1200^{\circ}C$에서 소결한 시편과 유사하였다. 그러나 프릿트의 첨가량이 증가할수록 전기저항과 B 정수는 높게 나타났다. 저항을 낮추기 위해 프릿트를 10 wt% 첨가한 조성에 $RuO_2$를 0, 2, 5 wt% 첨가하여 $1000{\sim}1200^{\circ}C$에서 소결하여 NTC 서미스터를 제조 한 후 소결 및 전기적 특성을 측정하였다. $RuO_2$ 첨가량이 많을수록 전기저항과 B 정수는 감소하는 경향을 나타내었으나, $RuO_2$를 5 wt% 첨가하여 $1000^{\circ}C$의 소결온도에서 소결한 소결체가 저항이 가장 낮았고 이후 소결온도 증가에 따라 저항은 오히려 증가하는 경향을 나타내었다. 기본 NTC 조성에 10 wt%의 프릿트와 5 wt%의 $RuO_2$를 첨가하여 $1000^{\circ}C$에서 소결한 NTC 서미스터가 프릿트를 첨가하지 않은 기본 조성의 NTC를 $1200^{\circ}C$에서 소결한 경우와 소결특성과 전기적 특성이 유사하였다.
이동통신기기 등의 고주파용 LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramic) LC filter의 소결결에 있어 기존의 소결공정인 전기로 소결공정과 microwave를 이용한 소결공정을 이용하여 소결하였을때 LC filter의 수축율과 무게감소, 그에 따른 밀도의 변화, SEM을 이용한 표면형상 분석을 통해 급속가열을 통한 공정시간의 단축, 낮은 에너지 소비로 인한 제조단가의 절감, 균일한 가열로 인한 소결온도의 저하 등의 장점을 갖는 microwave sintering을 적용할 수 있는 가능성을 제시하였다.
고전도성 세라믹 연결재용 $La_{0.8}Sr_{0.2}Cr_{1-x}Ti_xO_3$ (X=0.1 and 0.2) 연결재 재료의 소결도와 전기전도도에 대해서 연구하였다. 이러한 목적으로 $LaCrO_3$, $La_{0.8}Sr_{0.2}Cr_{0.8}Ti_{0.2}O_3$ (LSCT82), $La_{0.8}Sr_{0.2}Cr_{0.9}Ti_{0.1}O_3$ (LSCT91) 분말들을 공침법을 통해 합성하였으며, 결정구조는 X-ray Diffraction(XRD)를 통해 확인하였다. 소결 특성은 주사 전자현미경을 통해 분석하였고 전기 전도도는 직렬 4-단자 법으로 측정하였다. 상대 밀도 분석으로부터 도핑된 $LaCrO_3$는 $LaCrO_3$보다 더 높은 소결성을 나타내었고, 입자 크기가 작을수록 소결성이 향상하는 것을 확인 할 수 있었다. 다양한 소결온도에서 얻은 LSC, LSTC 시편들의 XRD 결과는 LSC와 LSTC의 소결성이 2차상의 상전이와 밀접한 관련이 있다는 사실을 나타내었다. 다시 말해, LSTC는 $1300^{\circ}$이상 LSC는 $1400^{\circ}C$ 이상에서 2차상이 융해됨으로써 소결성을 현저하게 향상시킨다는 것을 알 수 있었다. 그리고 비슷한 상대밀도를 가진 LSC와 LSTC의 전기 전도도를 비교 측정한 결과, LSTC가 LSC보다 더 높은 전기 전도도를 나타낸다는 것을 알 수 있었다.
PNN-PZT계 세라믹스를 $Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})_{0.4}(Zr_{0.48}Ti_{0.52})_{0.6}O_3$ 조성으로 설계하고, 이에 낮은 융점의 NiO를 1wt% 첨가하여 저온소결 특성을 평가하였다. 일반적인 세라믹 분말 소결법을 이용하여 시편을 제작하였으며, 이때의 소결온도는 $850{\sim}105^{\circ}C$ 범위에서 변화시켰다. 소결체의 압전 및 유전적 특성을 평가를 하고. SEM 및 XRD를 이용한 미세구조 및 상 분석도 수행하였다. 이러한 실험 결과, PNN-PZT 세라믹은 NiO의 첨가로 $1000^{\circ}C$ 정도에서도 저온소결이 가능한 것을 확인하였다.
고체산화물 연료전지의 연결재의 필요한 물성으로는 공기극과 연료극을 차폐시켜줄 수 있는 고밀도와 구성 소재간의 전기적으로 연결될 수 있는 전기전도도 및 낮은 이온전도도. 산화극과 환원극에서 화학적 안정성과 타 구성 소재와의 열팽창 계수가 일치 등이 중요한 특성으로 필요하게 된다. 이를 위해 LaCrO3계 연결재가 주로 사용되어 왔다. 그러나 LCO계 연결제는 $1400^{\circ}C$ 이상의 높은 소결 온도와 이로 인한 Cr의 휘발로 인한 타 구성소재와의 반응 등으로 인해 저온소결의 필요성이 재기되고 있는 소재 이다. 본 연구에서는 LCO계 구성 소제에 소결 조제를 첨가하여 저온에서 결정성 및 소결거동, 전기적 특성을 평가하였다.
[ $BaO-Sm_2O_3-4TiO_2$ ] 세라믹을 LTCC용 재료로 사용하기 위해 $B_2O_3$와 CuO를 소결조제로 첨가하여 소결온도를 낮추었다. 10.0 mol%의 $B_2O_3$만을 첨가하였을 경우 $1000^{\circ}C$에서 2시간 소결시 er=72.23, Qf=4,050GHz, ${\tau}f=-0.574ppm/^{\circ}C$의 우수한 유전 특성값을 얻을 수 있었지만, $960^{\circ}C$이하에서는 소결이 잘 이루어지지 않았다. $B_2O_3$와 CuO를 동시에 소결조제로 첨가하였을 경우에는 $900^{\circ}C$에서 2시간 소결시 10.0 mol% $B_2O_3$, 15.0 mol% CuO의 첨가조성에서 ${\varepsilon}r$=70.09, Qf=4,728GHz의 우수한 유전특성을 보여 고유전율을 가진 저온 동시 소결용 재료로서의 가능성을 보여주었다. 이처럼 BaO-$Sm_2O_3-4TiO_2$ 세라믹의 소결온도를 낮출 수 있었던 요인은 소결온도보다 용융점이 낮은 2차상들이 액상을 형성하여 액상소결이 진행되었기 때문이며 이때 소결에 기여한 이차상들은 결정화되지 못하고 비정질 상태로 남아있는 것으로 추정된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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