α, β-불포화 케톤 유도체를 실리카-황산 촉매 하에서 비용매 교차 알돌 응축 반응법을 이용하여 합성하였다. 합성 수율은 90% 이상이었으며, 사용된 촉매는 회수 가능하였다. 합성돤 화합물들의 물리화학적인 특성은 IR, NMR, Mass 등의 분광학적 분석 방법을 이용하여 결정하였다. 케톤 생성물에 미치는 치환기 효과는 측정된 분광 데이터와 Hammet 치환기 상수간의 상관관계로 표현되는 다중 상관계수 방정식에 의하여 잘 설명될 수 있었다.
본 논문에서는 혈당측정기 제작에 있어 PDMS(Su-8)를 이용하였다. 이는 일종의 고분자로서 기계적 특성이 우수하고 제작이 간단하며, 가격이 저렴하고 다른 물질과의 접합이 용이하다. 혈액의 펌핑과 믹싱을 할 수 있도록 새로운 구조체를 설계하였으며 제안된 모델의 핵심 부분인 측정전극의 제작에 필요한 기초적인 실험을 수행하였다. 측정전극의 성능향상과 제작편의성, 저가격화를 위해 효소고정화방법으로 Electrospinning (전기방사)으로 제조된 PVA nanofiber web을 이용하였으며, 이는 중합도 Pn=1700, 비누화도 98%인 공업용으로 상용화된 값싼 제품이다. 따라서 이를 이용하면 측정용 전극의 효소고정화에 있어 저가격화를 이룰 수 있을 것으로 기대된다 고정화된 전극분석을 위해 SEM(주사전자현미경)과 NMR(핵자기공명분광계), FT-IR(적외선분광분석)장비를 사용하였다. 그리고 기존의 효소고정화법(전기중합법)과의 응답특성을 비교분석하였다.
적외선 분광법을 이용하여 하부상의 다양한 pH(3~11) 변화 및 금속이온($Na^+$, $Ca^{2+}$, $La^{3+}$) 존재에 따른 perfluorostearic acid(PFS)의 이온화 거동에 관한 연구를 수행하였다. Langmuir-Blodgett (LB) 수조의 하부상에 존재하는 pH 변화 및 금속이온의 종류에 따른 PFS의 -COOH의 C = O 신축진동 피크와 $COO^-$ 피크의 이동 및 강도의 변화를 관찰한 결과 하부상 수용액의 pH가 같은 경우에는 PFS의 -COOH 그룹의 C = O 피크 세기의 감소가 $La^{3+}$ > $Ca^{2+}$ > $Na^+$의 순으로 나타났다. 이는 PFS에 대한 친화도가 $La^{3+}$가 가장 크며, $Ca^{2+}$ 및 $Na^+$의 순서로 감소한다는 것을 알 수 있다. 또한 증류수 하부상에서 생성된 perfluorostearate 이온의 몰분율을 측정한 IR 스펙트럼으로부터 계산한 결과 약 pH 3의 낮은 pH 값에서도 50% 이상의 perfluorostearate 이온이 생성되는 것을 관찰하였으며, 이러한 결과는 PFS의 이온화도가 stearic acid (SA)보다 높은 것을 나타낸다.
본 연구에서는 탄소섬유 표면에 가해진 전기화학적 산화처리가 탄소섬유강화 극성화된 폴리프로필렌 기지 복합재료의 기계적 계면 물성에 미치는 영향을 알아보기 위해 전류밀도 변수에 따른 섬유표면의 변화를 관찰하였다. 표면처리 전후의 탄소섬유 표면특성은 주사전자현미경과 원자현미경, 적외선분광법, X선광전자분광법과 접촉각으로 분석하였다. 탄소섬유강화복합재의 기계적 계면특성은 임계응력세기인자를 측정하여 평가하였다. 실험 결과 전기화학적 산화처리 후 섬유 표면의 $O_{1s}$ 피크의 증가를 관찰할 수 있었고, 이는 섬유의 표면자유에너지의 증가를 유도하며, 탄소섬유와 폴리프로필렌의 계면 결합력이 증가된 것으로 판단된다. 결론적으로 탄소섬유강화복합재료의 기계적 물성은 탄소섬유와 극성 폴리프로필렌 기지와의 계면 강도조절을 통해 가능할 것으로 판단된다.
비파괴적이고 신속분석이 가능한 근적외 분광분석법으로 마요네즈의 식염분석을 시도하였다. 식염은 근적외선영역에서 주성분 피크가 존재하지 않음으로 식염 함량을 다양한 통계처리 기법중에 PLS회귀법을 사용하여 100시료로 검량식을 작성하였다. $1{\sim}15$개 요인변수를 사용하여 작성된 검량식 중에서 최소값의 SECV, SE를 갖는 3개의 검량식(요인변수 : 10, 11, 12)을 선택하였다. 이 검량식들을 독립된 40시료의 검정용 시료에 적용시켜 검정한 결과, 요인변수 11의 검량식이 R 0.946, SEP 0.0166%로 가장 우수하게 평가되었다. 이 결과로부터 마요네즈의 식염분석이 근적외 분광분석법으로 측정 가능함을 확인할 수 있었다.
본 연구는 조사료 품질평가에서 근적외선 분광법의 현장 이용성 확대를 위하여 시료 전처리 방법에 따른 이탈리안 라이그라스 사일리지의 사료가치 및 발효품질의 예측정확성을 평가하기 위하여 수행되었으며 검량식 개발을 위하여 이탈리안 라이그라스 사일리지를 전북지역에서 174점을 수집하였다. 시료 전처리 방법은 사일리지를 건조 후 분쇄하는 방법과 원물 (생) 시료를 건조 분쇄하지 않는 방법을 두었으며 각각의 시료는 근적외선 분광기를 이용하여 스펙트럼을 측정한 후 측정된 스펙트럼과 실험실 분석값간에 상관관계를 이용한 다변량회귀분석법을 통하여 검량식을 유도한 다음 각 성분별로 예측 정확성을 평가하였다. 시료 전처리 방법에 따른 이탈리안 라이그라스 사일리지의 수분함량의 예측 정확성은 건조 분쇄하지 않은 원물(생)시료를 그대로 측정하는 방법 (SECV 1.37%, $R^2$=0.96)이 건조 분쇄처리 방법 (SECV 4.31%, $R^2$=0.68) 보다 예측 정확성이 높게 나타났다. ADF와 NDF 함량의 예측 정확성은 건조 후 분쇄처리한 방법이 개발된 검량식을 상호검증 (SECV)한 결과 각각 0.72% ($R^2$=0.97)와 0.85% ($R^2$=0.94)로 높게 나타났으며 조회분함량 평가에 대한 검량식개발 결과는 건조분쇄하지 않은 원물(생) 시료 전처리 방법에서 가장 낮은 정확성 (SECV 1.17%, $R^2$=0.66)을 나타내었다. pH와 젖산함량은 건조 분쇄 전처리 방법에서 각각 0.48 ($R^2$=0.87)와 0.24% ($R^2$=0.87)로 우수한 결과를 나타내었다. 이상의 연구결과를 종합해보면 근적외선분광법을 이용한 시료 전처리 방법에 따른 이탈리안 라이그라스 사일리지의 사료가치 및 발효품질 평가에 대한 예측정확성은 수분함량을 제외하고는 건조 후 분쇄하는 시료 전처리 방법이 예측 정확성 측면에서는 우수한 것으로 나타났으나 시료 전처리가 필요치 않은 원물(생) 시료의 측정 방법도 매우 양호한 예측 정확성을 보임으로써 실제 근적외선분광법의 현장 활용측면에서는 매우 유용한 전처리 방법으로 판단되어진다.
본 연구는 청예용 사초의 질을 신속하고 정확하게 측정할 수 있는 대안을 모색하기 위하여수행하였다. 근적외선분광분석법을 이용한 사초의 분석가능성을 타진하기 위해 2002년부터 2007년에 거쳐 생산된 각종 사초 258점을 시료로 사용하였다. 즉 시료는 조단백질, 조섬유, NDF, ADF 그리고 건물소화율을 분석하였으며, 또한 NIR System으로 $400{\sim}2,400nm$ 사이의 파장을 얻었다. 그리고 파장과 습식분석치를 이용하여 중회귀식을 만들고 이것을 사용하여 미지의 시료를 분석할 수 있는가를 검증하였다. 근적외선 분석법의 중요한 지표인 결정계수 $r^2$와 표준오차이며 본 실험의 결과 검증식의 $r^2$는 CP(crude protein), CF(crude fiber), ADF (acid detergent fiber), NDF (neutral detergent fiber) 그리고 IVTD(in vitro true digestibility)에서 각 각 0.70, 0.86, 0.94, 0.94 그리고 0.89였다. 검량식은 그 값이 0.47, 0.39, 0.89, 0.90 그리고 0.61이었다. 본 실험 결과 근적외선분광법에 의한 청예사료 질평가가 가능하며 특히 조섬유, ADF 그리고 진정인비트로 소화율 (IVTD)에서 유효할 것으로 나타났다. 그러나 보다 정확한 결과를 얻기 위해서는 시료는 한국사초의 대표성을 갖는 것을 수집하여 사용해야 할 것이다. 앞으로 더 많은 시료를 추가하면 모든 사초를 분석할 강고한 검량식이 작성될 수 있을 것으로 기대된다.
천연 알칼로이드의 하나인 ${\iota}$-sparteine (SP)의 전기화학적 산화반응을 아세토니트릴 용액 중에서 조사하였다. SP의 순환전압전류그림(CV)은 Ag/AgCl (0.1M AgNO$_3$ in acetonitrile) 전극에 대하여 +0.75 V and +1.45 V에서 두 개의 비가역적 산화봉우리를 나타내었다. 두 과정은 각각 약 1.2~1.3개의 전자반응에 해당함을 전기량법을 이용하여 확인하였다. SP 의 첫 단계산화는 SP의 질소원자 하나가 산화되어 SP 라디칼 양이온을 형성하고, 라디칼 양이온은 뒤 이은 빠른 탈수소반응에 의하여 중성의 이민 라디칼을 형성한다. 이 중성 라디칼은 두 가지 반응 경로가 가능하다:대부분의 중성 라디칼은 불균등화 반응에 의하여 SP와 엔아민으로 된다. 또한 일부의 중성 라디칼은 다시 일전자 산화반응에 의해 1,2-dehydrosparteinium 양이온을 생성하게 된다. 이 양이온을 KOH로 처리하면 (+)-lupanine으로 된다. SP를 전기분해하여 얻은 생성물들을 분리한 후 적외선분광법, 질량분석법, 자외선-가시광선 분광법 및 얇은 막 전기분광화학법을 이용하여 확인하였다.
수산화나트륨과 과산화 무기산을 사용하여 흑색 액체로부터 수산화 리그닌과 과산화 리그닌을 얻었다. 과산화 리그닌을 10% HCl을 사용하여 가수분해하여 가수분해 리그닌을 얻었다. 카르복실화와 인산화과정을 거쳐 카르복시 리그닌과 인산화 리그닌을 얻었다. 에피클로르히드린을 사용하여 가교 리그닌도 얻었다. 이들 얻어진 리그닌들을 적외선분광법, 열김량분석, 시차열분석법으로 분석 하였다. 이들 얻어진 리그닌의 금속이온 흡착효과를 조사하였다. 과산화 리그닌이 수산화된 리그닌 보다 흡착 능력이 우수하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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