나트륨 농축수로부터 나트륨 화합물을 합성하기 위하여 탄산화(step I) 및 저온 결정화(step II)를 수행하였다. 탄산화 과정에서는 반응 온도를 조절 변수로 이용하여 이를 통해 이산화탄소(95 wt.%)의 용해도 및 pH를 변화시켰다. 저온 결정화 과정은 탄산화 과정 후 2 ℃로 유지한 상태에서 진행하였다. 이산화탄소의 주입은 용액 내 탄산 이온의 안정적 생산과 포화 용해도를 고려하여 두 차례 주입하였다. 첫 번째 주입은 이산화탄소 주입량 증가 및 안정적인 탄산 이온 생성을 목적으로 반응 온도를 35 ℃에서 10 ℃로 변화시켜 CO2의 용해도를 변화하고자 하였고, 두 번째 주입은 NaCl 용액 혼합과 동시에 탄산화를 통한 나트륨 화합물의 핵생성을 유도할 목적으로 수행하였다. 또한 저온 결정화에서는 pH 조절 및 반응 온도 변화(10 ℃에서 2 ℃)를 통해 탄산화 속도를 느리게 유도함으로써 나트륨 화합물의 결정 성장을 유도할 수 있었다. 본 연구에서는 NaOH 농도에 대한 효과를 검토하였으며 2M NaOH를 사용한 경우에 나트룸 화합물의 순도가 증가하였다. 또한, 합성 한 나트륨 화합물은 대부분 rod 형상을 갖는 물질들로 X-선 회절 분석을 통해 중탄산나트륨 또는 수화물(monohydrate) 형태의 탄산나트륨임을 확인하였다.
21세기 정보통신 및 관련 소재의 연구방향은 새로운 기능성 확보, 극한적 제어성, 복합 및 융합이라는 경향으로 발전해 가고 있다. 반도체 기술 분야에서 현재의 공정적 한계를 극복하고 새로운 기능성을 부여하기 위해 나노 합성과 배열을 기본으로 하여 bottom-up 방식의 나노소자 구현이 큰 주목을 받고 있다. 나노선의 경우 나노 스케일의 dimension, 양자 제한 효과, 우수한 결정성, self-assembly, internal stress 등 기존 벌크형 소재에서 발견할 수 없는 새로운 기능성이 나타나고 있어 바이오, 에너지, 구조, 전자, 센서 등의 분야에서의 활용이 가능하다. 현재 국내외적으로 반도체 나노선으로 널리 연구되고 있는 재료는 ZnO, $SnO_2$, SiC 등이 중심이 되고 있다. 이중 ZnO 나 노선의 합성을 위해서는 thermal CVD, MOCVD, PLD, wet-chemical 등 다양한 방법이 사용되고 있다. 특히 MOCVD 방법에 의해 수직 정렬된 ZnO 나노막대를 성장할 수 있다. 이러한 나노막대는 MO 원료 및 산소 공급량을 적절히 제어함으로서 수직 배향 및 나노선의 구경 제어가 가능하며, 나노 막대의 크기 제어와 관련해서는 반응 관내의 DEZn 와 $O_2$의 양을 변화시켜 구조체의 크기를 수 십 ~ 수 백 나노미터의 크기로 제어할 수 있다. 본 연구는 이러한 ZnO 나노선의 성장과정에서 $210^{\circ}C$ 이하의 저온에서 성장한 ZnO 버퍼층을 이용해 나노구조의 형상을 제어하고자 하였다. 특히 ZnO 저온 버퍼층의 두께에 따라 나노막대의 직경변화, 수직배향성, 형상변화의 제어가 가능하였다. 나노막대의 특성 평가는 TEM, SEM, PL, XRD 등을 이용하여 구조적, 결정학적, 광학적 특성을 분석하였다.
5원환 고리아세탈 화합물인 4-methylenes(4,5)을 합성하고 저온조건 하에서 중합반응을 조사한 결과, 선택적인 개환중합이 일어났다. 보통의 양이온 개시제를 사용한 결과 $-78^{\circ}C$에서 가교체가 얻어졌으며, $CH_3SO_3H$를 개시제로 사용하면 같은 조건에서도 주사슬과 곁사슬에 이중결합을 가지는 개환중합체가 얻어진다. 이 중합체는 반응성을 가지는 불포화기를 포함하고 있으므로 prepolymer로써 널리 사용될 수 있다.
피셔-트롭쉬 합성반응은 CO와 H2의 혼합가스로 이루어진 합성가스를 부가가치가 높은 탄화수소 제품으로 변환시킨다. 본 논문에서는 저온 피셔-트롭쉬 합성반응과 단일, 다중 마이크로채널 반응기에 패킹시킨 촉매를 기반으로 강화된 반응조건의 열전달을 고려하여 전산유체역학 기반의 시뮬레이션을 진행하고 분석하였다. 단일채널모델을 통하여 CO 전환률이 ~65% 이상, $C_{5+}$ 선택도가 ~74% 이상을 달성하면서도 Co 기반의 super-active 촉매를 통해 GHSV를 $30000hr^{-1}$을 달성할 수 있음을 보였다. 다중 마이크로채널 반응기모델에서는 열전달 시뮬레이션을 동시에 해석하여, 3가지의 다른 반응기구조에 대해서, 직교류 wall boiling 냉매를 사용시 ${\Delta}T_{max}$가 23 K였으며 평행유동 subcooled 냉매와 평행유동 wall boiling 냉매의 경우 각각 15 K와 13 K의 ${\Delta}T_{max}$를 보였다. 반응기 전체적으로 498 - 521 K에서 온도제어가 가능했으며 계산된 사슬성장 가능성은 저온 피셔-트롭쉬 합성에 적합한 것으로 보인다.
기존에 박막공정을 이용한 CIGS 태양전지는 단가가 비싸고 공정이 복잡한 단점이 있다. 따라서 후막형 CIGS 태양전지 위한 CIGS 나노 입자의 필요성이 대두 되었다. CIGS 나노 입자를 합성하기 위한 방법은 용매열법, 콜로이달법 등이 있다. 특히 이들 방법 중에서 열용매 방식은 입도 제어가 용이하고 저압, 저온에서 간단한 공정으로 입자를 합성할 수 있다는 잠정으로 인해 많이 사용되어지고 있다. 본 연구에서는 열용매법을 이용하여, 용매양, 반응온도, 반응시간 등을 통하여 후막형 CIGS에 적합한 나노 입자를 합성하였다. XRD를 통해 상을 분석하고, SEM, 입도, B.E.T.를 통해 파우더의 평가하였다.
MgTiO$_3$와 ZnTiO$_3$ 같은 ilmenite형 세라믹스는 유용한 유전특성 때문에 MLCC와 RF/microwave 장치와 같은 유전체 세라믹 부품에 사용될 수 있다. 그러나, 이 두 ilmenite형 세라믹스는 저온에서 hexagonal 구조를 띄는 ilmenite 합성에서의 난점들 때문에 LTCC에 사용되기 어려운데, 본 연구에서는 ilmenite형 세라믹스의 합성을 개선시키는데 Mechanically Activated Syntheses법(이하 MAS법)을 이용했다. MAS법으로 합성온도를 낮출 수 있었고 원치 않는 2차상의 형성을 방지할 수 있었으며, LTCC에 이용될 수 있는 분말들의 소결온도를 95$0^{\circ}C$ 이하로 내릴 수 있었다. 또한, MAS법을 이용했을 때와 기존의 방법을 이용했을 때의 여러 특성들을 비교 분석했다.
2단계하소법에 의해 낮은 하소온도에서 미세하고도 균일한 PZT분말을 합성하였다. 우선 Zr $O_{2}$와 Ti $O_{2}$ 혼합분말을 1차하소하여 (Z $r_{0.53}$$Ti_{0.47}$) $O_{3}$(ZTO) 분말을 합성하고 이 ZTO 고용분말에 PbO와 N $b_{2}$$O_{5}$을 혼합한 후 650-800.deg.C에서 2시간 하소하여 PZT 분말을 합성하였는데 얻어진 분말은 고상반응법에 비해 미세할 뿐만 아니라 XRD 분석결과 710.deg.C의 낮은 하소온도에서도 PZT 단일상을 나타내었다. 2단계하소법에 의해 하소온도를 낮출 수 있는 주된 이유로는 고상반응법에서는 중간생성물인 PbTi $O_{3}$상의 생성이 수반됨으로 850.deg.C 이상 되어야만 안전한 PZT가 생성될 수 있는 점을 들 수 있다. 또 2단계하소법에 의하면 950.deg.C이하의 낮은 소결온도에서도 치밀화가 미루어지는 소결이 가능함을 알 수 있었는데 이와같이 소결온도를 낮출 수 있는 것은 고상반응법에 비해 미세한 PZT 분말을 사용하였기 때문이라 풀이된다.이된다.
ZnO, Ga2O3, In2O3 등 산화물 반도체는 최근 디스플레이, 태양전지 등 전자산업에서 중요한 소재로 전 세계적으로 많이 연구되고 있다. 그 중에서도 ZnO는 나노와이어, 나노점 등 나노구조체 형태로 제조가 가능해 짐에 따라 센서 등의 반도체 소자로의 응용가능성이 매우 큰 것으로 알려져 있다. ZnO 나노와이어는 chemical vapor deposition법을 이용하여 $800^{\circ}C$이상의 고온에서 제조 가능하다고 알려져 있다. 또한 저온 증착법으로 수열합성법이 있는데, 이때에는 사용되는 화학물질, 성장온도 등 제조 조건에 따라 특성이 크게 달라진다. 본 연구에서는 수열합성법으로 제조한 ZnO 나노와이어의 성장온도에 따른 물성을 분석하였다. 특히 ZnO 나노와이어의 지름 및 길이 변화가 두드러지게 나타났다. 성장온도 변화에 따라 나노와이어의 지름이 30 nm부터 100 nm까지 변화하였으며, 이에 따른 광학적 특성 또한 변하였다. XRD, SEM, PL, Raman 분광법으로 측정한 결과를 발표할 예정이다.
최근, 산화물 반도체를 통한 나노선 연구가 활발히 진행되고 있다. 1차원 나노선은 넓은 표면적을 가지며 다양한 특성을 지녀 미래 nanodevice로의 중요한 building block 소자로의 활용이 가능하다. 본 연구에서는 이종의 나노선을 합성하여 hierarchical nanojunction structure를 제작, 특성을 확인하였다. 이러한 구조는 나노선이 가지는 넓은 표면적의 특성과 동시에, multi-component fuctional nanodevice를 구현하는데에 적합한 구조이다. 본 연구는 텅스텐 기판 위에 고온의 열증착 방식을 이용하여 텅스텐 산화물 나노선을 제작시켜 그 위에 저온의 수열합성을 통한 산화아연 나노선을 제작한 후 향상된 field emission emitter로서의 특성을 살펴보았다. 합성된 텅스텐 산화물 나노선은 quasi-allign된 구조를 가지며, 이러한 구조 위에 ZnO를 스퍼터링하여 seed layer를 형성시키고, 암모니아수와 아연염을 이용한 수열합성법을 통하여 합성된 나노선 위에 nanobranch의 산화아연 나노선을 형성하였다. 이러한 성장특성은 SEM, TEM을 통하여 확인하였고 각각의 특성과 계면을 살펴보았다. 또한 이러한 구조를 이용하여 전계방출특성을 확인하였는데, 약 5.7 eV의 일함수를 갖는 텅스텐 산화물 나노선 위에 더 작은 값의 일함수를 갖는 산화아연 나노선을 합성하여 전계방출특성을 보았으며, 더 향상된 결과를 얻을 수 있었다. 또한 산화아연의 합성방법에 따른 전계방출 특성의 차이도 비교하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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