• Title/Summary/Keyword: 저온 합성

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Phase Transition of $TiO_2$ prepared by HPPLT (저온균일침전법에 의해 제조된 $TiO_2$의 상변화)

  • Hwang, Du-Seon;Lee, Nam-Hui;Lee, Gang;Kim, Seon-Jae
    • Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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    • 2003.03a
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    • pp.208-208
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    • 2003
  • 저온균일침전법(HPPLT)으로 제조된 TiO$_2$나노분말은 10$0^{\circ}C$이하의 온도에서 rutile상을 얻을 수 있다. 또한, rutile에서 anatase로의 상변화는 합성시간, 가열속도, 반응온도 그리고 음이온 첨가에 의해 일어난다고 보고되어졌지만, 금속양이온들에 의한 상변화는 알려진 바가 없다. 따라서, 다양한 양이온을 첨가하여 저온균일침전법에서 TiO$_2$의 상변화가 어떻게 일어나는지를 조사하였다. 출발원료인 TIC1$_4$를 사용하여 가수분해하여 0.67M의 TiOCl$_2$을 얻었다. 얻어진 TiOCl$_2$ 수용액에 각각 0.01M의 금속염화물(ZrOCl$_2$, NiCl$_2$, CuCl$_2$, FeCl$_3$, AlCl$_3$ 그리고 NbCl$_{5}$)을 첨가한 후 반응기에 넣고 10$0^{\circ}C$에서 4시간동안 가열하였다 가열한 후 얻어진 침전물에 NaOH 수용액을 이용하여 PH 7-8로 중화한 후 증류수로 Cl$^{-}$이온이 제거될 때까지 충분히 세척하였다. 세척된 침전물을 105$^{\circ}C$에서 24h동안 건조하여 분말을 얻었고, rutile에서 anatase로의 상변화특성을 관찰하기 위하여 XRD, SEM, TEM, ICP 분석을 실시하였다.

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단일벽 탄소나노튜브의 직경 분포에 미치는 합성 템플레이트 및 공정변수의 영향

  • Gwak, Eun-Hye;Yun, Gyeong-Byeong;Jeong, Gu-Hwan
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2013.08a
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    • pp.250-250
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    • 2013
  • 단일벽 탄소나노튜브(Single-walled nanotubes, SWNTs)는 나노스케일의 크기와 우수한 물성으로 인하여, 전자, 에너지, 바이오 분야로의 응용이 기대되고 있다. 특히 SWNTs의 직경을 제어하게 되면 튜브의 전도성 제어가 훨씬 수월하게 되어, 차세대 나노전자소자의 실현을 앞당길 수 있으며 이러한 이유로 많은 연구들이 현재 행해지고 있다. SWNTs의 직경제어 합성을 위해서는 현재 열화학기상증착법(Thermal chemical vapor deposition; TCVD)이 가장 일반적으로 이용되고 있으며, 합성 촉매와 합성되는 튜브의 직경과의 크기 연관성이 알려진 후로는, 촉매의 크기를 제어하여 SWNTs의 직경을 제어하고자 하는 연구들이 활발하게 보고되고 있다. 특히, 촉매 나노입자의 직경이 1~2 nm 이하로 감소될 경우, SWNTs의 직경 분포가 어떻게 변화할 것인지가 최근 가장 중요한 관심사로 남아 있으나, 이러한 크기의 금속입자는 나노입자의 융점저하 현상이 발현되는 영역이므로, SWNTs의 합성온도 영역에서 촉매 금속입자는 반액체(Semi-liquid) 상태로 존재할 것으로 추측하고 있다. 본 연구에서는 고온의 SWNTs 합성환경에서 금속나노촉매의 유동성을 제한하기 위하여 나노사이즈의 기공이 규칙적으로 정렬된 다공성 물질인 제올라이트를 촉매담지체로 이용하였고, 이 때 다양한 합성변수가 SWNTs의 직경에 미치는 영향을 살펴보고자 하였다. SWNTs의 합성을 위해 실리콘 산화막 기판 위에 제올라이트를 도포한 후, 합성 촉매로서 전자빔증발법을 통하여 수 ${\AA}$에서 수 nm 두께의 철 박막을 증착하였다. 합성은 메탄을 원료가스로 하여 TCVD법으로 실시하였다. 주요변수로는 제올라이트 종류, 증착하는 철 박막의 두께, 합성온도를 설정하였으며, 이에 따라 합성된 SWNTs의 합성수율 및 직경분포의 변화를 체계적으로 살펴보았다. SWNTs의 전체적인 합성수율의 변화는 SEM 관찰결과를 이용하였으며, SWNTs의 직경은 AFM 관찰 및 Raman 스펙트럼의 분석에서 도출하였다. 실험결과, 제올라이트 종류에 따라서는 명확한 튜브직경 분포의 변화 없이 비교적 좁은 직경분포를 갖는 SWNTs가 합성되었으며, 합성온도가 $850^{\circ}C$ 이하로 감소되면 합성수율이 현저히 감소되는 것을 알 수 있었다. 촉매박막의 두께가 1 nm 이상인 경우에서는 직경 5 nm 전후의 나노입자가 형성되었으며, 이때 SWNTs의 합성수율은 높았으나 다양한 직경의 튜브가 합성이 된 것을 확인할 수 있었다. 반면, 촉매입자의 크기가 2 nm 이하에서는 합성수율은 다소 저하되었으나, SWNTs의 직경분포의 폭이 상대적으로 훨씬 좁아지는 것을 알 수 있었다. 추후, 극미세 촉매와 저온합성 환경에서의 합성수율 향상을 위한 합성공정의 개량이 지속적으로 요구된다.

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Synthesis of Heteroatom-Carbon Nanosheets by Solution Plasma Process (솔루션 플라즈마를 이용한 이종 원소 카본 나노시트의 합성)

  • Hyeon, Gwang-Ryong;Jeong, Gwang-Hu;Park, Il-Cho;Lee, Jeong-Hyeong;Han, Min-Su;Kim, Seong-Jong;Saito, Nagahiro
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2018.06a
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    • pp.114-114
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    • 2018
  • 탄소 재료는 뛰어난 물성에서 다양한 재료로의 응용이 기대되고 있다. 특히, 이종 원소 함유 카본 재료는 전기적 특성과 촉매성의 발현 등 새로운 기능을 카본 재료에 부여할 수 있어서 연료 전지, 에너지 저장, 태양 전지 등에의 응용이 기대되고 있다. 최근, 용액 중의 저온 플라즈마인 솔루션 플라즈마(solution plasma process)를 이용하여 벤젠 용액 등에서 탄소 재료 합성에 성공하였다. 그러나 기존의 연구에서는 솔루션 플라즈마 프로세스를 이용하여 합성한 이종원소 카본은 전도성이 낮아 이종원소의 함유량을 낮추는 고온의 열처리가 필요했다. 따라서 본 연구에서는 우수한 물리적 전기적 특성을 갖는 그래핀(graphene)과 같은 이종 원소 카본 나노시트(heteroatom carbon nanosheets)의 합성 및 메커니즘(mechanism)에 대해 검토하였다. 다양한 이종원소를 포함한 유기용매 안에 바이폴라 펄스 전원에 의한 전압을 두 텅스텐 전극 간에 인가하고, 솔루션 플라즈마를 생성하여 이종원소 카본 재료를 합성했다. 플라즈마 생성은 텅스텐 봉을 전극으로 사용하고 전압을 2.0 kV, 펄스 주파수를 200 kHz, 펄스 폭을 $1.0{\mu}s$, 전극 간 거리를 1.5 mm에서 일정하게 유지하며 200 mL 유기용매 중에서 방전시키는 것으로 재료를 합성했다. 플라즈마 방전 후, 필터을 이용하여 흡인 여과한 뒤 $200^{\circ}C$에서 1 시간 동안 건조 시켰다. 건조 후의 이종원소 카본의 물리적 특성을 원소 분석, X선 회절 법(XRD), 저항률 측정, 투과형 전자 현미경(TEM) 및 라만 분광법, 전자 현미경(SEM), X-선광전자분광기(XPS)등을 이용하여 카본의 형상 및 특성을 분석하였다. 그 결과 다양한 이종원소를 포함한 유기용매 중 2-pyrrolidone을 사용했을 때, 이종 원소 카본 나노시트를 합성하는데 성공하였다. 또한, 이 연구방법을 통해서 솔루션 플라즈마 프로세스를 통한 카본 나노시트 합성의 메커니즘을 규명하였다.

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Magnetic Properties of Magnetites at Low Temperatures (자철석의 저온 자화특성)

  • Hong, Hoa-Bin;Yu, Yong-Jae
    • Journal of the Mineralogical Society of Korea
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    • v.24 no.1
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    • pp.37-42
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    • 2011
  • Magnetic properties at low-temperatures can diagnose the presence of certain magnetic minerals in rocks. At the Verwey transition temperature ($T_v$, ~105~120 K), magnetite transforms from monoclinic to cubic structure as the temperature increases. At the isotropic point ($T_i$, ~135 K), magnetocrystalline anisotropic constant of magnetite passes through zero (from negative to positive) as the temperature decreases so that its optimal remanence acquisition axis changes from [111] to [001]. A sharp remanence drop was observed at $T_v$ during warming of LTSIRM (low-temperature saturation isothermal remanent magnetization). For cooling of RTSIRM (room-temperature saturation isothermal remanent magnetization), the remanence decreased on passing $T_i$ and $T_v$. On warming of RTSIRM, remanence recovery becomes more prominent as the average grain size of magnetite increases. In summary, the SIRM memory decreases with increasing grain size of magnetite. A similar, but rather gradual, remanence transition occurs for natural samples due to contribution of cations other than Fe. As a non-destructive tool, low-temperature magnetic behavior is sensitive to unravel the magnetic remanence carriers in terrestrial rocks or meteorites.

Hydrothernal 방법을 이용한 PV 반사방지용 ZnO 나노 구조의 합성

  • Sin, Beom-Gi;Choe, Ji-Hyeok;Xiong, Junjie;Lee, Tae-Il;Myeong, Jae-Min
    • Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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    • 2010.05a
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    • pp.28.1-28.1
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    • 2010
  • 다양한 반도체 재료 중 ZnO는 3.2 eV의 넓은 밴드 갭을 통한 고효율의 단파장 전기광학 소자 응용 개발에 대한 연구가 진행중에 있으며, 60 meV의 넓은 엑시톤 결합 에너지로 인해 높은 기계적, 열적 안정성을 가진다. 또한 높은 투과성과 굴절율(n=2)을 가지며 이방성 성장을 통한 텍스처 코팅이 가능함으로 PV(photovoltaics)용 유전체 ARC(anti-reflection coating) 재료로 유망하다. 텍스처된 표면은 빛을 차단시키며, 광대역에서 반사를 억제 시킨다. 또한 나노 구조를 통한 나노 다공성 표면은 광대역에서 빛을 모으는 장점이 있으며 태양전지 효율을 극대화 시킬 수 있다. 본 연구에서는 저온 공정이 가능한 hydrothermal 방법으로 다양한 ZnO 나노 구조를 합성하였다. 사용된 합성 재료로 사용되는 zinc nitrate($Zn(NO_3)_2.6H_2O$), hexamethyltetramine(HMT, $C_6H_{12}N_4$)의 농도 및 합성 온도 변화를 통해 다양한 나노구조(나노선, 나노막대, 나노시트 등)의 형태 및 크기를 제어하였다. 이러한 구조적인 변화를 토대로 텍스처된 다공성 나노구조를 형성시키고, 그 형상과 크기 차이에 따른 AR 특성을 평가하였다. ZnO 나노 구조의 결정학적 특성은 XRD(x-ray diffractometer)를 이용하여 분석하였으며, SEM(scanning electron microscope)을 통해 나노 구조의 모양과 크기를 관찰하였다. 또한 UV-Vis spectrophotometer를 통해 나노 구조의 흡수도와 반사도를 측정하였다.

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A stable solid state quantum dot sensitized solar cell with p-type CuSCN semiconductor and its dopping effect

  • Kim, Hui-Jin;Seol, Min-Su;Yong, Gi-Jung
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2011.02a
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    • pp.378-378
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    • 2011
  • 본 연구에서는 ZnO 나노선 기판을 제작하여 그 위에 밴드갭이 낮은 물질인 CdS, CdSe를 증착시킨 후 p-type 반도체 물질인 CuSCN을 증착시켜 안정성이 향상된 양자점 감응형 태양전지를 제작하였다. ZnO 나노선 기판은 투명한 FTO 기판 위에 ZnO를 진공증착시켜 seed layer를 제작하고 그 위에 $10{\mu}m$정도의 길이의 나노와이어를 성장시킨 후, 밴드갭이 낮은 CdS, CdSe 물질과의 다중접합을 이용하여 제작하고, 이러한 나노선 구조위에 chemical solution deposition을 이용하여 ${\beta}$-CuSCN을 형성시켰다. 양자점 감응형 태양전지는 ZnO 나노선을 photoanode로 이용하고 ZnO 나노선은 암모니아수와 아연염을 이용한, 비교적 저온의 수열합성법을 통해 합성하였고, sensitizer로 쓰인 CdS, CdSe 물질은 CBD방식을 통하여 합성된 나노선 위에 in-situ로 접합시켰다. 또한, 기존의 액체전해질을 이용한 양자점 감응형 태양전지의 안정성을 향상시키기 위해 p-type의 반도체 물질인 CuSCN물질을 propyl sulfide를 이용, ${\sim}80^{\circ}C$의 열을 가하여 in-situ 방식으로 다공성 구조에 효율적으로 접합이 가능하도록 deposition하였다. 일반적으로, CuSCN film은 홀 전도체로서의 장점을 지닌 반면, 전도성이 낮은 단점이 있기 때문에 이를 향상시키기 위해서 첨가제를 이용, 농도에 따라서 전도도가 향상되고 셀의 성능이 향상되는 것을 확인하였다. 이와 같이 합성된 구조는 주사전자현미경(SEM), X-선 회절(XRD), 솔라시뮬레이터 등의 분석장비를 이용하여 태양전지로서의 특성을 분석하였다. 또한 안정성 평가를 위하여 시간에 따른 셀의 특성변화도 비교하였다.

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Syngas and Hydrogen Production from $CeO_2/ZrO_2$ coated foam device under concentrated solar radiation (고온 태양열을 이용한 합성가스 및 수소 생산에서 $CeO_2/ZrO_2$가 코팅된 다공성 폼의 영향)

  • Jang, Jong-Tak;Yoon, Ki-June;Han, Gui-Young
    • 한국태양에너지학회:학술대회논문집
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    • 2011.11a
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    • pp.307-313
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    • 2011
  • 금속산화물을 이용한 2단계 산화/환원 반응은 GTL, CTL 의 반응원료인 합성가스 및 수소 생산기술이다. 이 기술은 메탄을 환원제로 사용함으로써 비교적 저온에서 산화/환원 반응을 할 수 있는 장점이 있다. 하지만 반복 사이클의 시연에서 금속산화물의 소결현상으로 인한 활성저하가 이 기술의 문제점 중의 하나이다. 본 연구에서는 2.5 kW Xenon arc lamp 가 설치된 solar simulator를 사용 하였으며, 무기물 다공성 폼 (SiC foam)및 유기물 다공성 폼 (Ni, Cufoam)에 $CeO_2/ZrO_2$ 를 코팅하여 연속적인 합성가스 및 수소 생산 가능성을 알아보았다. 반응 전 후의 $CeO_2/ZrO_2$ 의 결정 구조를 SEM 과 XRD 를 통해 분석하였다.

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Enhancement of Electromagnetic Properties of (NiCuZn)-Ferrites by Using Ultra-fine Powders Synthesis (나노분말합성에 의한 (NiCuZn)-Ferrites의 전자기적 특성 향상)

  • 허은광;강영조;김정식
    • Proceedings of the International Microelectronics And Packaging Society Conference
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    • 2002.11a
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    • pp.109-113
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    • 2002
  • 본 연구에서는 공침법에 의한 초미세분말을 이용하여 제조된 (NiCuZn)-ferrite와 건식법을 이용하여 제조된 (NiCuZn)-ferrite의 저온소결 특성 및 전자기적 특성을 상호 비교 분석하였다. 조성은 (N $i_{0.4-x}$C $u_{x}$Z $n_{0.6}$)$_{1+w}$(F $e_2$ $O_4$/)$_{1-w}$에서 x의 값을 0.2, w의 값은 0.03으로 고정하였고, 소결은 공침법으로 합성된 분말의 경우 초기열처리과정을 거쳐 최종적으로 90$0^{\circ}C$에서, 건식법의 경우 11$50^{\circ}C$의 온도에서 진행하였다. 그 결과, 공침법으로 제조된 (NiCuZn)-ferrite는 건식법으로 제조된 (NiCuZn)-ferrite보다 20$0^{\circ}C$이상 낮은 소결온도에서 높은 소결밀도 값을 가졌으며, 품질계수 등 칩 인덕터에서 중요한 요소인 전자기적 특성이 우수하게 나타났다. 또한, 공침법으로 합성된 페라이트는 분말의 초기열처리온도에 따라 최종소결 특성이 크게 변하였다. 그밖에 공침법과 건식법으로 합성한 (NiCuZn)-ferrite의 결정성, 미세구조들을 XRD, SEM, TEM을 이용하여 비교 고찰하였다.하였다.다.

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LDPE필름포장이 단감의 품질변화에 미치는 영향

  • 김진성;이상덕;하영선
    • Proceedings of the Korean Society of Postharvest Science and Technology of Agricultural Products Conference
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    • 2003.04a
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    • pp.133.2-134
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    • 2003
  • 감(Diospyros kaki)은 한국과 일본이 주산지이며 국내 단감의 재배 품종은 만생종인 ‘부 유’가 주종을 이루고 있으며 독특한 맛, vitamin C 등 영양적 가치와 함께 식품으로서 안전성이 우수한 과실로 평가되면서 소비량이 매년 꾸준히 증가하고 있다. 단감은 국내에서 생산되는 과실로서는 드물게 PE필름에 포장된 상태에서 유통되고 있다. 이렇게 포장된 과실은 저온상태에서 유통되어야 MA의 효과를 충분히 발휘할 수 있으며 유통기한도 연장될 수 있을 것으로 생각되나 현재 국내에서 저온 유통되는 단감은 찾아보기 어렵다. 이에 현행 상온유통에서 PE필름 밀봉 방식과 무포장 상태의 과실의 품질변화를 살펴봄으로써 그 문제점을 파악하고 반응표면분석을 통하여 최적 저장조건을 찾아내고자 하였으며 유통조건을 고려하여 0.05mm LDPE 필름밀봉방식의 품질변화를 보았으며, 문제점을 파악하고자 하였다. 본 연구에서는 LDPE 필름포장이 단감의 품질변화에 미치는 영향을 알아보기 위하여 단감은 2$0^{\circ}C$에서 0.05mm LDPE필름으로 포장하여, 당도, 수소이온농도, 경도를 측정하고 또한 $O_2$(1, 3, 5%) $CO_2$(5, 10, 15%)의 9구분으로 환경기체조성을 조절하여 중심합성계획법에 의해 반응표면분석을 하고 종합적으로 검토하였다.

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Synethisis of fine BSCCO precursor powder by spray pyrolysis (분무 열분해에 의한 미세 BSCCO 전구체 분말의 합성)

  • 김성환;유재무;고재웅;김영국;박성창
    • Proceedings of the Korea Institute of Applied Superconductivity and Cryogenics Conference
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    • 2003.10a
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    • pp.99-102
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    • 2003
  • Many researches on synthesis process for BSCCO precursor powders have been developed for high J$_{c}$ BSCCO-2223/Ag tape. Spray pyrolysis method for fabrication of precursor powder has many advantages, such as high purity, fine particle size of BSCCO precursor powder. Fine, spherical powders were prepared by ultrasonic spray pyrolysis from the aqueous solution of metal nitrates. BSCCO precursor powders were synthesized with 0.1 M concentration and heat treatment conditions. Average particle size for spray pyrolysis powders was 1.5 ~ 3 ${\mu}{\textrm}{m}$. BSCCO -2223/Ag tape was prepared by PIT method and followed by various sintering conditions. The critical current density of BSCCO-2223/Ag tape sintered in low oxygen partial pressure was ~ 23 kAcm$^{-2}$.

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