화학증착법은 고융점의 경질재료, 고온재료, 고순도와 완벽한 결정성을 필요로 하는 반도체, 초전도체 및 투명전도체 등의 전자재료의 제조와 신소재 개발 등에 이용되고 있다. 그러나 1000.deg.C 부근의 고온에서 증착반응이 이루어짐으로 그 응용범위가 제한되어 있다. 이러한 제한점을 해결하기 위하여 증착온도를 낮추기 위한 방법으로 비교적 저온에서 분해가 가능한 금속유기 화합물을 반응물로 사용하여 증착반응 온도를 낮출 수가 있으며, 실제로 III-V 또는 II-VI 반도체 제조에는 금속유기 화합물에 의한 화학증착법을 이용하고 있으나, 고가의 금속유기 화합물을 사용하여야 하며 금속유기 화합물의 불안정성, 유독성 때문에 사용에 제한을 받고 있다. 최근에는 플라즈마를 부수에너지원으로 공급하여 줌으로써 증착반응의 온도를 더욱 낮추는 연구가 진행되고 있다.
휴대용 기기의 사용이 증가하면서 배터리의 고용량화와 소형화가 요구되고 있다. 특히 내시경 캡슐과 같은 의료용 센서 기기에서는 소형화가 매우 중요하며 인체에 해로운 액체전해질이 들어가지 않는 것이 바람직하다. 최근 무선센서, RFID 태그, 스마트 카드 등을 위하여 고체전해질을 사용하는 박막 마이크로 배터리가 개발되고 있으나, 에너지 저장용량이 작아 응용분야가 제한적이다. Si wafer 위에 형성된 고단차의 3차원 구조 위에 박막 배터리를 형성한다면 표면적 증가에 의해 에너지 저장용량 역시 크게 증가할 것이며, Si 기반의 반도체, 디스플레이, 태양전지 등과 쉽게 집적이 가능할 것이다. 본 연구에서는 펄스 레이저 증착법(Pulsed Laser Deposition)으로 리튬 배터리의 cathode 물질인 $LiCoO_2$를 박막으로 제조하고 그 특성을 연구하였다. 펄스 레이저 증착법은 저온 증착이 가능하고 타겟 물질과 같은 조성의 박막을 증착하는 것이 용이한 장점이 있다. Pt, TiN 등의 기판 위에 $LiCoO_2$ 박막을 증착하고 증착 온도와 산소($O_2$) 분압이 박막의 조성, 미세구조, 결정성, 그리고 전하저장용량에 미치는 영향을 고찰하였다.
열필라멘트 화학증착공정(Hot Wire Chemical Vapor Deposition)에서 기상 에서 생성되는 하전된 실리콘 나노입자와 저온결정성 실리콘박막 증착의 연관성을 압력의 변화에 따른 상호비교를 통해 조사하였다. 필라멘트 온도는 $1800^{\circ}C$로 고정시키고 0.3~2 torr의 범위에서 공정 압력을 변화시키면서 증착하였다. 압력이 증가함에 따라 증착된 실리콘 박막의 결정화도는 증가하였으며, 증착속도는 감소하였다. 반응기 압력에 따른 기상에서 생성되는 나노입자의 크기분포의 변화를 조사하기 위하여 탄소막이 코팅된 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy) 그리드 위에 실리콘 나노입자를 포획하고 관찰하였다. 포획된 실리콘 나노입자의 크기분포와 개수농도는 압력이 증가함에 따라 감소하였다. 투과전자현미경을 이용하여 분석한 결과, 나노입자는 결정성 구조를 보였다. 압력이 증가함에 따라 나노입자의 크기가 감소하고 개수농도가 감소하는 것은 증착속도의 감소와 관련됨을 알 수 있다. 한편, 공정압력 증가에 따른 나노입자의 크기분포 및 개수농도 감소와 증착속도의 감소는 일반적으로 알려진 기상에서 석출하는 고상의 평형석출량(equilibrium amount of precipitation)이 압력의 증가함에 따라 증가한다는 사실과 일치하지 않는다. 이러한 압력경향성은 Si-H 시스템이 0.3~2 torr의 압력 영역에서 retrograde solubility를 갖는 것을 의미한다. 나노입자의 하전여부, 크기분포 및 개수농도를 측정하기 위하여 입자빔질량분석장비(Particle Beam Mass Spectroscopy)를 이용하였다. 그 결과, 실리콘 나노입자는 양 또는 음의 극성을 가진 하전된 상태임을 확인하였고, 투과전자현미경(TEM) grid에 포획한 실리콘 나노입자의 크기와 경향성이 일치하였다. 이는 나노입자가 저온의 기판에서 핵생성되어 성장하여 생성된 것이 아니라 열필라멘트 주위의 고온영역에서 생성된 것을 의미한다.
최근 용액 공정을 이용한 산화물 반도체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 넓은 밴드갭을 가지고 있는 산화물 반도체는 높은 투과율을 가지고 있어 투명 디스플레이에 적용이 가능하다. 기존의 박막 진공증착 방법은 진공상태를 유지하기 위한 장비의 가격이 비싸며, 대면적의 어려움, 높은 생산단가 등으로 생산율이 높지 않다. 하지만 용액 공정을 이용하면 대기압에서 증착이 가능하고 대면적화가 가능하다. 그리고 각각의 조성비를 조절하는 것이 가능하다. 이러한 장점에도 불구하고, 소자의 신뢰성이나 저온공정은 중요한 이슈이다. Instability는 threshold voltage (Vth)의 shift 및 on/off switching의 신뢰성과 관련된 parameter이다. 용액은 소자의 전기적 특성을 열화 시키는 수분 과 탄소계열의 불순물을 다량 포함 하고 있어 고품질의 박막을 형성하기 위해서는 고온의 열처리가 필요하다. 기존의 열처리는 고온에서 장시간 이루어지기 때문에 유리나 플라스틱, 종이 기판의 소자에서는 불가능하지만 $100^{\circ}C$ 이하의 저온 공정인 microwave를 이용하면 유리, 플라스틱, 종이 기판에서도 적용이 가능하다. 본 연구에서는 산화물 반도체 중에서 InGaZnO (IGZO)를 용액 공정으로 제작한 juctionless thin-film transistor를 제작하여 기존의 열처리를 이용하여 처리한 소자와 microwave를 이용해서 열처리한 소자의 전기적 특성을 한 달 동안 관찰 하였다. 또한 In:Zn의 비율을 고정한 후 Ga의 비율을 달리하여 특성을 비교하였다. 먼저 p-type bulk silicon 위에 SiO2 산화막이 100 nm 증착된 기판에 RCA 클리닝을 진행 하였고, solution InGaZnO 용액을 spin coating 방식으로 증착하였다. Coating 후에, solvent와 수분을 제거하기 위해서 $180^{\circ}C$에서 10분 동안 baking공정을 하였다. 이후 furnace열처리와 microwave열처리를 비교하기 위해 post-deposition-annealing (PDA)으로 furnace N2 분위기에서 $600^{\circ}C$에서 30분, microwave를 1800 W로 2분 동안 각각의 샘플에 진행하였다. 또한, HP 4156B semiconductor parameter analyzer를 이용하여 제작된 TFT의 transfer curve를 측정하였다. 그 결과, microwave 열처리한 소자의 경우 기존의 furnace 열처리 소자와 비교하여 높은 mobility, 낮은 hysteresis 값을 나타내었으며, 1달간 소자의 특성을 관찰하였을 때 microwave 열처리한 소자의 경우 전기적 특성이 거의 변하지 않는 것을 확인하였다. 따라서 향후 용액공정, 저온공정을 요구하는 소자 공정에 있어 열처리방법으로 microwave를 이용한 활용이 기대된다.
본 연구에서는 나노 크기의 세리아를 사마리움으로 일부 도핑(samaria-doped ceria(SDC))한 분말을 urea를 첨가제로 사용하여 수열합성법으로 합성하였으며 그 특성들을 XRD, FESEM, TEM 등을 통해 관찰하였다. 합성 시간 및 합성온도가 증가함에 따라 분말의 결정성 및 입도가 증가함을 확인하였다. 또한 이온전도도의 측정을 통해 합성된 SDC 파우더가 중 저온(600~$800^{\circ}C$) 부근에서 0.1 S/cm의 이온전도도를 보여 중 저온형 고체산화물 연료전지(IT-SOFC)의 고체 전해질에 적합함을 확인할 수 있었다. 합성된 SDC 분말은 중·저온 고체산화물 연료전지의 음극지지형 전해질로 사용하기 위해 전기영동 증착 방법을 이용하여 다공성 NiO-SDC 기판 위에 SDC 박막 증착을 시도하였다. 증착 용액은 acetone을 용매로 사용하고, 20V의 인가전압으로 10초간 증착한 결과 얇고 치밀하며 기공이 없는 SDC 박막이 형성되었음을 FESEM 분석을 통해 확인할 수 있었다.
[ $150^{\circ}C$ ]의 저온에서 플라즈마 화학기상증착 (PECVD) 방법으로 비정질 규소 및 질화규소 박막을 성막 하였다. 비정질 질화규소 박막은 소스 가스의 수소 분율을 증가시킴에 따라 굴절률이 1.9에 접근하고 질소-수소 결합이 주도적이 되어 고온성막한 박막에 버금가는 특성을 보였다. 비정질 규소 박막은 소스 가스의 수소 분율을 높임에 따라 굴절률과 광학적 금지대역의 크기가 고온 성막된 박막의 값인 4.2와 1.8 eV에 근접한 값을 가지게 되었으며, $[Si-H]/([Si-H]+[Si-H_2])$의 값이 증가하여 양질의 박막특성을 얻을 수 있었다. RF 전력 및 증착 압력에 대해서 낮은 전력과 작은 압력에서 양질의 박막을 얻을 수 있었으며, 박막 특성은 RF 전력 보다는 증착 압력의 변화에 대해서 좀더 큰 의존성을 보였다. 박막트랜지스터 제작에 적용 가능한 양질의 비정질 규소 및 질화규소 박막을 저온에서 얻기 위해서는 소스 가스의 수소 분율을 높게 하는 것이 중요한 공통 인자로 파악되었다.
전자부품 소재의 경량화 및 연성화 경향에 따라 고분자 소재의 수요가 증가하고 있으며 이에 따라 각종 디스플레이 소자의 투명 도전막으로 사용되는 ITO(Indium-tin Oxide) 피막의 저온 박막 성장에 대한 관심이 증가하고 있다. 본 연구에서는 PET 기판의 전처리 및 후처리 조건에 따라 저온에서 ITO 피막을 제조하고 전처리 및 후처리 조건이 ITO 피막의 면저항 및 투과율 그리고 결정성에 미치는 영향에 대해서 연구하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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